專利名稱：三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅的生產(chǎn)原料三氯氫硅的提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
三氯氫硅是生產(chǎn)多晶硅的主要原料，化學(xué)式SiHCl3，又稱硅氯仿、硅仿或三氯硅燒，英文名稱Trichlorosilane或Silicochloroform。目前國(guó)內(nèi)外的主流多晶娃生產(chǎn)技術(shù)是改良西門子法，該法通過(guò)高溫條件下三氯氫硅和氫氣發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)得到高純多晶硅，三氯氫硅的純度是多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的決定性因素。在現(xiàn)有技術(shù)中，三氯氫硅由氯化氫和硅粉在三氯氫硅合成爐中進(jìn)行反應(yīng)制得，其中含有較多雜質(zhì)，特別是硼、磷等雜質(zhì)對(duì)多晶硅質(zhì)量影響很大，必須設(shè)法除去。本發(fā)明中使用濕氮法配合精餾對(duì)三氯氫硅進(jìn)行提純，能夠獲得制備9N 12N多晶娃的聞純度二氣氧娃，為多晶娃的生廣提供聞質(zhì)量的原料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，對(duì)三氯氫硅進(jìn)行提純，獲得高純度的三氯氫硅。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明涉及一種三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)包括原料緩沖罐、精餾裝置、濕氮?dú)馀渲醚b置和儲(chǔ)罐；三氯氫硅原料由所述原料緩沖罐進(jìn)入精餾裝置中進(jìn)行提純，同時(shí)所述濕氮?dú)馀渲醚b置將配置好的濕氮?dú)馔ㄈ胨鼍s裝置配合進(jìn)行提純， 提純得到的精三氯氫硅進(jìn)入所述儲(chǔ)罐進(jìn)行存儲(chǔ)。優(yōu)選的，所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)還包括控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)采用可編程邏輯控制器PLC對(duì)所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)內(nèi)各參數(shù)進(jìn)行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內(nèi)的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數(shù)，對(duì)需要控制的點(diǎn)進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)調(diào)節(jié)，維持系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。優(yōu)選的，所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)還包括用于所述各精餾塔塔釜再沸器的循環(huán)導(dǎo)熱油系統(tǒng)和用于所述各精餾塔塔底冷凝器的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。優(yōu)選的，所述精餾裝置包括第一、第二、第三隔膜計(jì)量泵，一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)精餾塔和中間沉淀罐；所述第一隔膜計(jì)量泵將存儲(chǔ)至原料緩沖罐內(nèi)的三氯氫硅原料連續(xù)通入一級(jí)精餾塔，一級(jí)精餾塔的塔頂餾出液進(jìn)入中間沉淀罐中，沉淀完畢后再由第二隔膜計(jì)量泵通入二級(jí)精餾塔內(nèi)進(jìn)行第二級(jí)精餾，二級(jí)精餾塔塔底餾出液由第三隔膜計(jì)量泵通入三級(jí)精餾塔，三級(jí)精餾塔塔頂產(chǎn)出產(chǎn)品即為精制三氯氫硅，進(jìn)入儲(chǔ)罐進(jìn)行存儲(chǔ)。優(yōu)選的，所述濕氮?dú)馀渲醚b置包括專用加水裝置、電加熱器、氮?dú)鈨?chǔ)罐以及依次設(shè)置在所述氮?dú)鈨?chǔ)罐出口處的露點(diǎn)儀、質(zhì)量流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥；所述專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮?dú)鈨?chǔ)罐，然后啟動(dòng)電加熱器對(duì)氮?dú)鈨?chǔ)罐進(jìn)行加熱配制一定濕度的濕氮?dú)猓?用露點(diǎn)儀檢測(cè)濕氮?dú)獾穆饵c(diǎn)，并用質(zhì)量流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥控制濕氮?dú)獾牧髁?，將其送入所述一?jí)精餾塔中。優(yōu)選的，所述控制系統(tǒng)包括由設(shè)置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計(jì)和回流比控制器構(gòu)成的精餾控制單元。優(yōu)選的，所述控制系統(tǒng)還包括所述露點(diǎn)儀、質(zhì)量流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥以及設(shè)置在所述氮?dú)鈨?chǔ)罐上的溫度測(cè)量?jī)x、溫度控制器、壓力測(cè)量?jī)x構(gòu)成的濕氮?dú)饪刂茊卧?br> 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為使用濕氮法配合精餾對(duì)三氯氫硅進(jìn)行提純，能夠獲得制備9N 12N多晶娃的聞純度二氣氧娃，為多晶娃的生廣提供聞質(zhì)量的原料；冋時(shí)系統(tǒng)功能完善，能夠穩(wěn)定運(yùn)打。


圖I是本發(fā)明三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)的構(gòu)成示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)的具體實(shí)施方式
,但并不對(duì)本發(fā)明產(chǎn)生任何限制。
實(shí)施例本實(shí)施例采用圖I所示的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)。系統(tǒng)采用三級(jí)精餾提純?nèi)葰涔?，分別為精餾塔I去除低沸點(diǎn)雜質(zhì)、精餾塔2去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)、精餾塔3去除低沸點(diǎn)雜質(zhì)，精餾塔包含塔頂冷凝器和塔底再沸器，塔頂?shù)幕亓饔苫亓鞅瓤刂破鱎C進(jìn)行控制。三氯氫硅原料存儲(chǔ)至原料緩沖罐4內(nèi)，通過(guò)隔膜計(jì)量泵5將三氯氫硅連續(xù)通入精餾塔I中。高純氮?dú)釴2與微量的高純水加入到濕氮?dú)饧訜峁?中進(jìn)行濕氮?dú)馀渲?，罐?nèi)的溫度由加熱器進(jìn)行調(diào)節(jié)，并測(cè)量出口的濕氮?dú)饴饵c(diǎn)。配置好的濕氮?dú)膺M(jìn)入精餾塔I下部，與塔內(nèi)物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)。精餾塔I的塔頂餾出液進(jìn)入沉淀罐7中，靜置一段時(shí)間后，由隔膜計(jì)量泵8通入精餾塔2內(nèi)進(jìn)行第二級(jí)精餾，塔底餾出液由隔膜計(jì)量泵9通入精餾塔3，精餾塔3塔頂產(chǎn)出產(chǎn)品即為精制三氯氫硅，進(jìn)入精制三氯氫硅儲(chǔ)罐10進(jìn)行存儲(chǔ)。本系統(tǒng)還包括用于所述各精餾塔塔釜再沸器的循環(huán)導(dǎo)熱油系統(tǒng)和用于所述各精餾塔塔底冷凝器的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；即采用導(dǎo)熱油對(duì)精餾塔塔釜再沸器的物料進(jìn)行加熱，采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)對(duì)精餾塔塔頂冷凝器的物料進(jìn)行冷卻。系統(tǒng)中的測(cè)量控制點(diǎn)包括壓力測(cè)量 PI、溫度測(cè)量TI、溫度控制器TC、流量測(cè)量FI、流量控制閥FV、液位測(cè)量LI、回流比控制器 RC以及氮?dú)饴饵c(diǎn)測(cè)量GI。綜上所述，本發(fā)明中的精餾裝置主要包括三級(jí)精餾塔對(duì)三氯氫硅進(jìn)行精餾，一級(jí)塔對(duì)三氯氫硅中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)行去除并在塔內(nèi)進(jìn)行濕氮?dú)夥磻?yīng)，二級(jí)塔對(duì)高沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)行去除，三級(jí)塔對(duì)低沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)行再次精餾去除。原料三氯氫硅存儲(chǔ)于原料罐中，用隔膜計(jì)量泵送入一級(jí)精餾塔進(jìn)行精餾，其塔頂餾出液收集至沉淀罐靜置一段時(shí)間，待沉淀完畢后用隔膜計(jì)量泵送入二級(jí)塔精餾去除高沸物，塔底餾出液用隔膜計(jì)量泵送入三級(jí)塔精餾去除低沸物，塔頂產(chǎn)品即為高純?nèi)葰涔?，收集至精三氯氫硅?chǔ)罐。本發(fā)明中的濕氮?dú)馀渲醚b置，通過(guò)專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮?dú)鈨?chǔ)罐，然后啟動(dòng)電加熱器對(duì)濕氮?dú)鈨?chǔ)罐進(jìn)行加熱，由PLC控制儲(chǔ)罐內(nèi)溫度，使水完全蒸發(fā)，配制成一定濕度的濕氮?dú)狻Ｅ渲煤玫臐竦獨(dú)庥筛呔鹊馁|(zhì)量流量計(jì)控制的調(diào)節(jié)閥送入一級(jí)精餾塔中。本發(fā)明中的控制系統(tǒng)方面，采用可編程邏輯控制器PLC對(duì)系統(tǒng)各參數(shù)進(jìn)行集中顯示和控制，包括濕氮?dú)饪刂?、精餾控制、導(dǎo)熱油控制、冷卻水控制等單元；在控制界面顯示裝置內(nèi)的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數(shù)，對(duì)需要控制的點(diǎn)進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)調(diào)節(jié)。所述濕氮?dú)饪刂茊卧稍O(shè)置在氮?dú)鈨?chǔ)罐的溫度測(cè)量?jī)x、溫度控制器、壓 力測(cè)量?jī)x和設(shè)置在氮?dú)鈨?chǔ)罐與一級(jí)精餾塔連接的管路上的露點(diǎn)儀、質(zhì)量流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥構(gòu)成；所述精餾控制單元由設(shè)置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計(jì)和回流比控制器構(gòu)成。
權(quán)利要求
1.一種三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)包括原料緩沖罐、精餾裝置、濕氮?dú)馀渲醚b置和儲(chǔ)罐；三氯氫硅原料由所述原料緩沖罐進(jìn)入精餾裝置中進(jìn)行提純，同時(shí)所述濕氮?dú)馀渲醚b置將配置好的濕氮?dú)馔ㄈ胨鼍s裝置配合進(jìn)行提純，提純得到的精三氯氫硅進(jìn)入所述儲(chǔ)罐進(jìn)行存儲(chǔ)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)還包括控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)采用可編程邏輯控制器PLC對(duì)所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)內(nèi)各參數(shù)進(jìn)行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內(nèi)的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數(shù)，對(duì)需要控制的點(diǎn)進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)調(diào)節(jié)，維持系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)還包括用于所述各精餾塔塔釜再沸器的循環(huán)導(dǎo)熱油系統(tǒng)和用于所述各精餾塔塔底冷凝器的循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述精餾裝置包括第一、第二、第三隔膜計(jì)量泵，一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)精餾塔和中間沉淀罐；所述第一隔膜計(jì)量泵將存儲(chǔ)至原料緩沖罐內(nèi)的三氯氫硅原料連續(xù)通入一級(jí)精餾塔，一級(jí)精餾塔的塔頂餾出液進(jìn)入中間沉淀罐中，沉淀完畢后再由第二隔膜計(jì)量泵通入二級(jí)精餾塔內(nèi)進(jìn)行第二級(jí)精餾，二級(jí)精餾塔塔底餾出液由第三隔膜計(jì)量泵通入三級(jí)精餾塔，三級(jí)精餾塔塔頂產(chǎn)出產(chǎn)品即為精制三氯氫硅，進(jìn)入儲(chǔ)罐進(jìn)行存儲(chǔ)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述濕氮?dú)馀渲醚b置包括專用加水裝置、電加熱器、氮?dú)鈨?chǔ)罐以及依次設(shè)置在所述氮?dú)鈨?chǔ)罐出口處的露點(diǎn)儀、質(zhì)量流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥；所述專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮?dú)鈨?chǔ)罐，然后啟動(dòng)電加熱器對(duì)氮?dú)鈨?chǔ)罐進(jìn)行加熱配制一定濕度的濕氮?dú)?，用露點(diǎn)儀檢測(cè)濕氮?dú)獾穆饵c(diǎn)，并用質(zhì)量流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥控制濕氮?dú)獾牧髁?，將其送入所述一?jí)精餾塔中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述控制系統(tǒng)包括由設(shè)置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計(jì)和回流比控制器構(gòu)成的精餾控制單元。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，其特征在于所述控制系統(tǒng)還包括所述露點(diǎn)儀、質(zhì)量流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥以及設(shè)置在所述氮?dú)鈨?chǔ)罐上的溫度測(cè)量?jī)x、溫度控制器、壓力測(cè)量?jī)x構(gòu)成的濕氮?dú)饪刂茊卧?br> 全文摘要
本發(fā)明提供了一種三氯氫硅提純及控制系統(tǒng)，包括原料緩沖罐、精餾裝置、濕氮?dú)馀渲醚b置和儲(chǔ)罐；三氯氫硅原料由原料緩沖罐進(jìn)入精餾裝置中進(jìn)行提純，同時(shí)濕氮?dú)馀渲醚b置將配置好的濕氮?dú)馔ㄈ刖s裝置配合進(jìn)行提純，提純得到的精三氯氫硅進(jìn)入儲(chǔ)罐進(jìn)行存儲(chǔ)。還包括控制系統(tǒng)，采用可編程邏輯控制器PLC對(duì)整個(gè)系統(tǒng)內(nèi)各參數(shù)進(jìn)行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內(nèi)的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數(shù)，對(duì)需要控制的點(diǎn)進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)調(diào)節(jié)，維持系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用濕氮法配合精餾對(duì)三氯氫硅進(jìn)行提純，能夠獲得制備9N~12N多晶硅的高純度三氯氫硅，為多晶硅的生產(chǎn)提供高質(zhì)量的原料；同時(shí)系統(tǒng)功能完善，能夠穩(wěn)定運(yùn)行。
文檔編號(hào)C01B33/107GK102616788SQ201110331649
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者劉淑萍, 姜海明, 曹忠, 董海成 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古神舟硅業(yè)有限責(zé)任公司