一種冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成反應(yīng)的化工設(shè)備，尤其是涉及一種冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]三氯氫硅是一種重要的有機(jī)硅單體，主要用于有機(jī)硅烷和烷基、芳基以及有機(jī)官能團(tuán)氯硅烷的合成，是生產(chǎn)有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑和多晶硅的主要原料。三氯氫硅主要是通過(guò)由四氯化硅、氫氣和硅粉的氣固催化反應(yīng)而制備得到。氫化方法主要有:熱氫化、冷氫化和等離子體氫化。目前除了等離子體氫化技術(shù)尚在實(shí)驗(yàn)階段之外，熱氫化和冷氫化技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并各自技術(shù)特點(diǎn)衍生改進(jìn)發(fā)展。
[0003]熱氫化技術(shù)，主要是以四氯化硅和氫氣為原料，經(jīng)過(guò)1200°C?1300°C的石墨發(fā)熱體加熱，進(jìn)行還原反應(yīng)生成三氯氫硅。熱氫化技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是:氣相反應(yīng)，連續(xù)運(yùn)行，裝置單一，易操作和控制，維修量小；氫化反應(yīng)不加硅粉，后續(xù)的精鎦提純工藝較簡(jiǎn)單，提純工作量小。主要不足之處是:轉(zhuǎn)化率低，連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的STC轉(zhuǎn)化率在15%?20%之間；反應(yīng)是電氫化還原反應(yīng)，溫度高，電耗高，單耗指標(biāo)為彡2.2?3.2(kW *h)/kg(TCS)。冷氫化技術(shù)，主要是采用催化劑，在溫度為400 °C?800 °C，壓力為2MPa?4MPa條件下，硅粉、氫氣與四氯化硅經(jīng)過(guò)流化床反應(yīng)生成三氯氫硅。冷氫化技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是:STC轉(zhuǎn)化率為22%以上；反應(yīng)溫度低，電耗低，單耗指標(biāo)為< I (kW ^hVkgCTCSh主要不足之處是:氣固反應(yīng)，操作壓力較高，對(duì)設(shè)備的密封要求很高，操作系統(tǒng)較復(fù)雜；氫化反應(yīng)加入硅粉，有硼磷及金屬雜質(zhì)帶入，提純工作量大，增加精餾提純費(fèi)用。綜上比較，二者各有優(yōu)缺點(diǎn)，但低溫高壓冷氫化技術(shù)耗電量低，在節(jié)能減排、降低成本方面具有一定的優(yōu)勢(shì)。
[0004]現(xiàn)有的冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備:1.設(shè)備采用間隔進(jìn)料，無(wú)法完成連續(xù)進(jìn)料和出料，也增加了設(shè)備的疲勞程度；設(shè)備氣固旋風(fēng)分離裝置分離效果差，無(wú)法達(dá)到固料的完全沉降，需要在設(shè)備外面設(shè)置分離裝置，增加了工藝的復(fù)雜程度；設(shè)備底部沉積硅粉，形成硅粉氣流，嚴(yán)重沖刷腐蝕設(shè)備內(nèi)壁，造成設(shè)備安全隱患；設(shè)備流化床反應(yīng)段的氣固相上升形成氣泡，沒(méi)有設(shè)置有效的破泡裝置，致使氣泡擾動(dòng)造成床層頻繁波動(dòng)而影響反應(yīng)效率等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)料和出料，同時(shí)完成氣體分布、流化床反應(yīng)、氣固旋風(fēng)分離、固料沉降再利用功能的冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為:一種冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備，包括一個(gè)豎直設(shè)置的圓筒形筒體，所述的筒體的頂部設(shè)置有橢圓形的上封頭，所述的筒體的底部設(shè)置有橢圓形的下封頭，所述的上封頭上設(shè)置有合成氣出口和放空口，所述的下封頭的底部設(shè)置有殘?jiān)隹?，所述的筒體的筒壁下端在接近所述的下封頭處設(shè)置有原料氣進(jìn)口，所述的原料氣進(jìn)口內(nèi)伸至所述的筒體的中心并且開(kāi)口朝下，所述的筒體內(nèi)在靠近所述的原料氣進(jìn)口的上部位置水平設(shè)置有分布器支撐板，所述的分布器支撐板上均布有若干個(gè)分布器噴嘴，所述的分布器噴嘴的噴射方向向下，所述的筒體的筒壁在所述的分布器支撐板上表面齊平處設(shè)置有排渣口，所述的筒體的筒壁在所述的排渣口上部設(shè)置有硅粉入口，所述的筒體內(nèi)在靠近所述的硅粉入口的上部位置水平設(shè)置有4-10層破泡器，所述的筒體內(nèi)的上部設(shè)置有若干個(gè)依次連通的旋風(fēng)分離器，所述的旋風(fēng)分離器的出口連接所述的合成氣出口，所述的旋風(fēng)分離器的底部開(kāi)口連接有沉降管，所述的沉降管的出口靠近最上端所述的破泡器的上部，所述的沉降管的出口設(shè)置有可打開(kāi)和閉合的開(kāi)關(guān)蓋板。
[0007]所述的分布器噴嘴為上端封閉且下端開(kāi)口的圓柱形殼體，所述的分布器噴嘴的筒體中部水平均布有若干個(gè)噴射口，所述的噴射口的噴射方向向下傾斜且其噴射方向與垂直方向夾角為35°?60°。原料氣通過(guò)噴嘴形成噴射氣流，噴射方向向下可以避免分布器支撐板3上物料堆積造成燒結(jié)，且能使噴出的原料氣分布均勻。
[0008]所述的分布器噴嘴的上端設(shè)置有外六角卡口，可使用普通扳手進(jìn)行裝卸，方便操作。所述的分布器噴嘴的下端設(shè)置有外螺紋，與所述的分布器支撐板之間采用螺紋連接，便于更換。
[0009]所述的破泡器內(nèi)設(shè)置有若干區(qū)塊用于控制氣流方向的破泡板，所述的破泡板與垂直方向夾角為40°?50°，左右相鄰區(qū)塊所述的破泡板的朝向以及上下相鄰層所述的破泡板的朝向均交錯(cuò)分布。使反應(yīng)階段氣固相上升的氣泡破裂，避免由于氣泡擾動(dòng)造成床層頻繁波動(dòng)而影響反應(yīng)效率，相鄰區(qū)塊、相鄰層破泡板朝向均交錯(cuò)分布，使左右上下氣流方向均交錯(cuò)分布，提高了氣泡破裂效率。
[0010]所述的破泡器的四周設(shè)置有定位板，所述的定位板與所述的筒體的內(nèi)壁通過(guò)緊固件固定連接。方便更換和拆裝。
[0011]所述的筒體內(nèi)的上部設(shè)置有4個(gè)依次串聯(lián)的旋風(fēng)分離器，最前端所述的旋風(fēng)分離器的進(jìn)口設(shè)置喇叭形擴(kuò)口，最后端所述的旋風(fēng)分離器的出口連接所述的合成氣出口。
[0012]所述的旋風(fēng)分離器的外壁上設(shè)置有支耳，所述的筒體內(nèi)壁上設(shè)置有旋風(fēng)分離器支架，所述的支耳通過(guò)緊固件固定連接在所述的旋風(fēng)分離器支架上。方便更換和拆裝。
[0013]所述的沉降管與所述的筒體的內(nèi)壁通過(guò)若干個(gè)加強(qiáng)筋固定連接，所述的加強(qiáng)筋一端通過(guò)緊固件與所述的沉降管連接且其另一端通過(guò)緊固件與所述的筒體的內(nèi)壁連接。
[0014]所述的沉降管的底部開(kāi)口水平設(shè)置，所述的開(kāi)關(guān)蓋板縱向覆蓋所述的沉降管的底部開(kāi)口，所述的開(kāi)關(guān)蓋板的上端通過(guò)銷軸與所述的沉降管活動(dòng)連接，所述的開(kāi)關(guān)蓋板的下端為可打開(kāi)和閉合的自由端。
[0015]所述的上封頭上分別設(shè)置有若干個(gè)儀表口、人孔和檢查孔，所述的筒體上設(shè)置有支座。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
1、原料氣進(jìn)口設(shè)置在筒體下方，且在筒體內(nèi)開(kāi)口朝下，這樣容器底部受到氣流沖刷不會(huì)產(chǎn)生物料堆積，同時(shí)也避免殘?jiān)练e導(dǎo)致進(jìn)口堵塞；
2、原料氣進(jìn)口上方設(shè)置分布器噴嘴，噴嘴出口向下傾斜與垂直方向夾角為35°?60°，這樣噴嘴下方不會(huì)產(chǎn)生物料堆積死區(qū)造成燒結(jié)，且能使噴出的原料氣分布均勻；
3、分布器支撐板上表面齊平處設(shè)置排渣口，能定期清空殘?jiān)?br> 4、硅粉進(jìn)口在噴嘴上方，這樣能使硅粉與噴射均勻的原料氣瞬間就進(jìn)行流化反應(yīng)； 5、在流化反應(yīng)段設(shè)置破泡器，這樣能使反應(yīng)階段氣固相上升的氣泡破裂，避免由于氣泡擾動(dòng)造成床層頻繁波動(dòng)而影響反應(yīng)效率；
6、筒體內(nèi)部設(shè)置旋風(fēng)分離器，旋風(fēng)分離器下端設(shè)置較長(zhǎng)的沉降管，流化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離器氣固分離，分離出來(lái)氣相從合成氣出口出去，分離出來(lái)的固相物料經(jīng)過(guò)沉降再次進(jìn)入流化反應(yīng)段參與反應(yīng)，這樣不僅能使氣固相分離在設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行，提高容器多功能一體化，簡(jiǎn)化操作程序，而且提高物料的利用率；
7、多個(gè)旋風(fēng)分離器串聯(lián)，這樣能提高分離效果，降低旋風(fēng)分離器合成氣出口的固相夾雜;
8、沉降管出口設(shè)置開(kāi)關(guān)蓋板，自動(dòng)閉合狀態(tài)，這樣可以防止反應(yīng)階段上升的氣固相通過(guò)沉降管進(jìn)入旋風(fēng)分離器，分離出來(lái)的固相物料在沉降管積累一定量時(shí)，開(kāi)關(guān)蓋板打開(kāi)排放沉降的固相物料；
9、分布器噴嘴采用螺紋連接、破泡器和旋風(fēng)分離器采用緊固件固定，這樣能方便易損件更換，提高容器使用壽命降低成本。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明分布器噴嘴的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為圖2的A-A截面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為圖2的B-B截面結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5為本發(fā)明破泡器的正視圖；
圖6為本發(fā)明破泡器的俯視圖；
圖7為本發(fā)明旋風(fēng)分離器的布置俯視圖；
圖8為本發(fā)明旋風(fēng)分離器的連接展開(kāi)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例
[0019]一種冷氫化法制備三氯氫硅的設(shè)備，如圖1所示，包括一個(gè)豎直設(shè)置的圓筒形筒體12，筒體12的頂部設(shè)置有橢圓形的上封頭16，筒體12的底部設(shè)置有橢圓形的下封頭2，上封頭16上設(shè)置有合成氣出口 17和放空口 18，下封頭2的底部設(shè)置有殘?jiān)隹?1，筒體12的筒壁下端在接近下封頭2處設(shè)置有原料氣進(jìn)口 22，原料氣進(jìn)口 22內(nèi)伸至筒體12的