制備三氯氫硅的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制備三氯氫硅的設(shè)備，該設(shè)備包括：氯氫化合成反應裝置，所述氯氫化合成反應裝置用于使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物；第一精餾純化裝置，所述第一精餾純化裝置用于對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液。利用該設(shè)備能夠有效地制備獲得三氯氫硅，并且該設(shè)備涉及的工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且生產(chǎn)的三氯氫硅純度高，產(chǎn)生的尾氣和廢渣能夠被再次利用，從而達到環(huán)保要求。
【專利說明】制備三氯氫硅的設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及光伏產(chǎn)業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地，涉及制備三氯氫硅的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能作為一種可再生清潔能源受到了全球的重視，利用太陽能資源來發(fā)電的技術(shù)已經(jīng)被認為是當今全球最有發(fā)展前景的新能源技術(shù)。因而，以太陽能發(fā)電技術(shù)為核心的光伏產(chǎn)業(yè)在21世紀初得到了迅猛的發(fā)展。多晶硅作為光伏產(chǎn)業(yè)的主要原材料，隨著光伏行業(yè)的快速發(fā)展，其需求大幅增加。進而，生產(chǎn)多晶硅的主要原料三氯氫硅的需求也隨之增加。
[0003]然而，現(xiàn)階段三氯氫硅的制備工藝及設(shè)備仍有待改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的:
[0005]目前已報道的多晶硅生產(chǎn)工藝較多，但生產(chǎn)效率較低，成本較高，產(chǎn)生中間產(chǎn)物需要進一步提純分離，分離難度較大，生產(chǎn)廢液廢渣多，污染嚴重。因而，尋求一種成本低、耗能少的電子級多晶硅生產(chǎn)方法勢在必行。進而，尋找一種成本低、耗能少、節(jié)能環(huán)保、清潔型的多晶硅生產(chǎn)主要原料三氯氫硅的制備工藝，也意義重大。
[0006]本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種低成本節(jié)能環(huán)保地生產(chǎn)三氯氫硅的設(shè)備。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種用于制備三氯氫硅的設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該設(shè)備包括:氯氫`化合成反應裝置，所述氯氫化合成反應裝置用于使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物；以及第一精餾純化裝置，所述第一精餾純化裝置與所述氯氫化合成反應裝置相連，用于對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液。
[0008]發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用該設(shè)備能夠有效地制備獲得三氯氫硅，并且該設(shè)備涉及的工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且生產(chǎn)的三氯氫硅純度高，能夠有效用于電子級多晶硅的生產(chǎn)，產(chǎn)生的尾氣和廢渣能夠被再次利用，從而達到環(huán)保要求。
[0009]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的用于制備三氯氫硅的設(shè)備還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氯氫化合成反應裝置中設(shè)置有鎳基催化劑或銅基催化劑，以便在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，發(fā)生所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效提高氯氫化合成反應的效率，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1: 2-5。由此，氯氫化合成反應的效率顯著提高，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。
[0012]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度的溫度下進行的。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度，1.5-3.5MPa的條件下進行的。由此，氯氫化合成反應的效率高，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:氣液混合裝置，所述氣液混合裝置用于將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物；熱交換裝置，所述熱交換裝置分別與所述氣液混合裝置和所述氯氫化合成反應裝置相連，用于利用所述氯氫化合成反應產(chǎn)物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物；以及電阻加熱器，所述電阻加熱器分別與所述熱交換裝置和所述氯氫化合成反應裝置相連，用于對經(jīng)過預熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，并將所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物供給至所述氯氫化合成反應裝置。由此，能夠在耗能最少的情況下同時實現(xiàn)對氯氫化合成反應產(chǎn)物的冷卻以及對氣液混合物進行預熱，并且能夠有效獲得包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，為后續(xù)循環(huán)中氯氫化合成反應提供原料，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:除塵裝置，所述除塵裝置與所述熱交換裝置相連，以便將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行除塵處理；以及第一冷凝裝置，所述第一冷凝裝置分別與所述除塵裝置和第一精餾純化裝置相連，用于將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置用于所述第一精餾純化處理。由此，經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物通過上述處理后，即可獲得氯硅烷液體和氫氣，而氯硅烷液體和氫氣能夠被分別供給至用于制備多晶硅的設(shè)備的相應裝置，進行再次循環(huán)利用，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一冷凝裝置與所述氯氫化合成反應裝置相連，用于將所述氫氣供給至所述氯 氫化合成反應裝置。由此，能夠?qū)錃庠倮?，為氯氫化合成反應裝置中進行的氯氫化合成反應提供原料，節(jié)能環(huán)保，且能夠降低生產(chǎn)成本。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一精餾純化裝置包括串聯(lián)的多個精餾塔，其中，每個精餾塔均沿所述精餾塔的軸向方向自下而上分別設(shè)置進料口和出料口。由此，能夠有效提高第一精餾純化裝置中精餾純化處理的效率，從而能夠獲得高純度的三氯氫硅。
[0018]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一精餾純化裝置包括串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔。由此，能夠同時保證適宜的生產(chǎn)成本及較高的精餾純化效率，從而能夠獲得聞純度的二氯氫娃。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一精餾塔的精餾溫度為60-100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10-50:1 ;所述第二精餾塔的精餾溫度為100-140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20-50:1 ;所述第三精餾塔的精餾溫度為60-80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20-50:1。由此，能夠保證安全生產(chǎn)，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，從而能夠獲得高純度的三氯氫硅。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的實施例，本發(fā)明的設(shè)備進一步包括:歧化反應裝置，所述歧化反應裝置與所述第一精餾純化裝置相連，用于使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物；第二精餾純化裝置，所述第二精餾純化裝置與所述歧化反應裝置相連，用于對所述歧化反應產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅；以及熱解反應裝置，所述熱解反應裝置與所述第二精餾純化裝置相連，用于使所述硅烷氣體發(fā)生熱解反應，以便獲得多晶硅。由此，本發(fā)明制備獲得的高純度的三氯氫硅能夠有效用于電子級多晶硅的生產(chǎn)，從而基于上述各種連接關(guān)系，本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的的設(shè)備與上述各裝置能夠有效地形成用于制備電子級多晶硅的設(shè)備，且該用于制備電子級多晶硅的設(shè)備生產(chǎn)成本低、耗能少、節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)的多晶硅純度非常高。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述四氯化硅的至少一部分來源于所述歧化反應裝置。由此，即將歧化反應產(chǎn)物中的四氯化硅進行了循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0022]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第二精餾純化裝置與所述氯氫化合成裝置相連，以便將所述第二精餾純化裝置中獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應。由此，將第二精餾純化裝置產(chǎn)物中的四氯化硅進行了循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的實施例，在所述歧化反應裝置中，所述歧化反應是在50-80攝氏度，0.2-0.6MPa的條件下進行的。由此，生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、歧化反應效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述歧化反應裝置為歧化反應器，所述歧化反應器進一步包括:歧化反應器本體，所述歧化反應器本體內(nèi)限定出歧化反應空間，并且所述歧化反應空間中設(shè)置有催化劑層；三氯氫硅進料口，所述三氯氫硅進料口設(shè)置在所述催化劑層的下方，用于向所述歧化反應空間中供給三氯氫硅；以及歧化反應產(chǎn)物出料口，所述歧化反應產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑層的上方，用于將所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物排出所述歧化反應器。由此，歧化反應效率高、效果好，且生產(chǎn)安全、耗能少、成本低、有利于后續(xù)步驟的進行。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的實施例， 所述第二精餾純化裝置為低溫精餾塔，其中，所述低溫精餾塔中的溫度為-60--80攝氏度，壓力為0.6-1.0MPa,回流比為5-20:1。由此，生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括汽化處理裝置，所述汽化處理裝置分別與所述第二精餾純化裝置和所述熱解反應裝置相連，用于在熱解反應之前，預先將以液體形式儲存的硅烷氣體進行汽化處理。由此，有利于熱解反應裝置中熱解反應的進行，從而能夠有效制備獲得多晶硅，并且成本低、需能少，節(jié)能環(huán)保，且熱解反應效率高。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述熱解反應裝置為還原爐，所述還原爐中設(shè)置有硅芯作為晶體沉積的載體。由此，熱解反應效率高，效果好，制備獲得的電子級多晶硅純度高。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述還原爐為鐘罩式還原爐。由此，熱解反應效率高，效果好。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述還原爐內(nèi)設(shè)置有12、24或36對娃棒。由此,米用娃芯作為載體。進一步，根據(jù)本發(fā)明的實施例，還原爐內(nèi)還設(shè)置有與硅芯對數(shù)一致的冷卻夾套。從而，有利于硅烷氣裂解沉積，制備獲得高純的電子級多晶硅。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述還原爐內(nèi)的溫度為750-900攝氏度，壓力為0.15-0.30MPa。由此，熱解反應效率高，效果好，且反應安全，制備獲得的電子級多晶硅純度高。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:閃蒸處理裝置，所述閃蒸處理裝置與所述第一精餾純化裝置相連，用于將所述第一精餾殘液進行閃蒸處理，以便獲得四氯化硅氣體和固體殘渣；第二冷凝裝置，所述第二冷凝裝置分別與所述閃蒸處理裝置和所述氣液混合裝置相連，用于將所述四氯化硅氣體進行冷凝處理，以便獲得四氯化硅液體，并將所述四氯化硅液體供給至所述氣液混合裝置，用于所述氯氫化合成反應；以及殘渣處理裝置，所述殘渣處理裝置與所述閃蒸處理裝置相連，用于將所述固體殘渣依次進行堿液水解中和處理以及壓濾處理。由此，能夠有效實現(xiàn)第一精餾殘液的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:第一壓縮裝置，所述第一壓縮裝置與所述熱解反應裝置相連，用于將熱解反應的還原尾氣進行壓縮至壓力為6.0-10.0MPa ;以及第三冷凝裝置，所述第三冷凝裝置與所述第一壓縮裝置、所述氣液混合裝置和所述汽化處理裝置相連，用于將經(jīng)過壓縮的還原尾氣冷凝至溫度為-100--120攝氏度，以便將硅烷氣體冷凝為硅烷液體并獲得氫氣，以及將所述硅烷液體供給至所述汽化處理裝置，將所述氫氣供給至所述氣液混合裝置，用于所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效對熱解反應裝置中產(chǎn)生的還原尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)還原尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:第二壓縮裝置，所述第二壓縮裝置用于將各裝置中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行壓縮至壓力為0.25-0.50MPa ;第四冷凝裝置，所述第四冷凝裝置分別與所述第二壓縮裝置和所述第一精餾純化裝置相連，用于將經(jīng)過壓縮的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣冷卻至溫度為-15--30攝氏度，以便獲得氯硅烷液體和剩余氣體，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置用于所述第一精餾純化處理；淋洗裝置，所述淋洗裝置與所述第四冷凝裝置相連，用于將所述剩余氣體進行淋洗，以便獲得經(jīng)過淋洗的氣體和淋洗水；以及淋洗水處理裝置，所述淋洗水處理裝置與所述淋洗裝置相連，用于利用堿液對所述淋洗水進行中和，并對中和后液進行壓濾，以便得到中和水和濾渣。由此，能夠有效對各裝置中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的實施例，將所述中和水供給至所述淋洗裝置，用于對所述剩余氣體進行淋洗。由此，能夠?qū)⒅泻退M行循環(huán)利用，從而降低生產(chǎn)成本，并實現(xiàn)無污染排放，保證
清潔生產(chǎn)。
[0035]需要說明的是，相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的設(shè)備具有以下優(yōu)
占-[0036]1、涉及的整個工藝系統(tǒng)安全穩(wěn)定，工藝簡單，可實現(xiàn)。
[0037]2、生產(chǎn)成本低、制備獲得的三氯氫硅純度高，工藝節(jié)能環(huán)保。
[0038]3、本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的設(shè)備可以與前述的歧化反應裝置、第二精餾純化裝置和熱解反應裝置等有效結(jié)合，從而構(gòu)成新的用于制備電子級多晶硅的設(shè)備，且該用于制備電子級多晶硅的設(shè)備能夠有效實現(xiàn)將三氯氫硅一步歧化為硅烷氣；硅烷氣與氯硅烷易分離，提純后純度高，能夠達到9N以上；獲得的硅烷氣裂解溫度較低，能耗較低，進而生產(chǎn)多晶硅的成本較低；制備的多晶硅為電子級多晶硅，純度高，能夠達到9N-11N ;排放的尾氣及廢渣均符合環(huán)保要求，為多晶硅清潔生產(chǎn)設(shè)備。
[0039]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0041]圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備多晶硅的方法的流程示意圖；
[0042]圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備多晶硅的方法的流程示意圖；
[0043]圖3顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的用于制備多晶硅的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0044]圖4-圖11分別顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的用于制備多晶硅的設(shè)備的局部結(jié)構(gòu)示意圖；
[0045]圖12顯示了根據(jù)本發(fā)明一個實施例的用于制備三氯氫硅的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實施方式】
[0046]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0047]在本發(fā)明的描述中，術(shù)`語“軸向”、“上”、“下”、“頂”、“底”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明而不是要求本發(fā)明必須以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0048]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0049]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0050]需要說明的是，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
[0051]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種用于制備三氯氫硅的設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖12，本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的設(shè)備包括:氯氫化合成反應裝置I和第一精餾純化裝置2。根據(jù)本發(fā)明一些實施例，所述氯氫化合成反應裝置I用于使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物；所述第一精餾純化裝置2與所述氯氫化合成反應裝置I相連，用于對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精懼殘液。
[0052]發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用該設(shè)備能夠有效地制備獲得三氯氫硅，并且該設(shè)備涉及的工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且生產(chǎn)的三氯氫硅純度高，能夠有效用于電子級多晶硅的生產(chǎn)，產(chǎn)生的尾氣和廢渣能夠被再次利用，從而達到環(huán)保要求。
[0053]此外，根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖3，本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的設(shè)備可以進一步包括:歧化反應裝置3、第二精餾純化裝置4和熱解反應裝置5。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，歧化反應裝置3與上述第一精餾純化裝置2相連，用于使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物；第二精餾純化裝置4與歧化反應裝置3相連，用于對所述歧化反應產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅；熱解反應裝置5與第二精餾純化裝置4相連，用于使所述硅烷氣體發(fā)生熱解反應，以便獲得多晶娃。
[0054]由此，本發(fā)明制備獲得的高純度的三氯氫硅能夠有效用于電子級多晶硅的生產(chǎn)，進而基于上述的各種連接關(guān)系，本發(fā)明的用于制備三氯氫硅的的設(shè)備與上述各裝置能夠有效結(jié)合，從而構(gòu)成一種新的用于制備電子級多晶硅的設(shè)備，且該用于制備電子級多晶硅的設(shè)備生產(chǎn)成本低、耗能少、節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)的多晶硅純度非常高。
[0055]因而，根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提出了一種用于制備多晶硅的設(shè)備。根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖3，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備包括:氯氫化合成反應裝置1、第一精餾純化裝置2、歧化反應裝置3、第二精餾純化裝置4和熱解反應裝置5。根據(jù)本發(fā)明一些實施例，所述氯氫化合成反應裝置I用于使娃粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化娃的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物；所述第一精餾純化裝置2與所述氯氫化合成反應裝置I相連，用于對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液；所述歧化反應裝置3與所述第一精餾純化裝 置2相連，用于使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物；所述第二精餾純化裝置4與所述歧化反應裝置3相連，用于對所述歧化反應產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅；所述熱解反應裝置5與所述第二精餾純化裝置4相連，用于使所述硅烷氣體發(fā)生熱解反應，以便獲得多晶硅。發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用該設(shè)備能夠有效地制備獲得電子級多晶硅，并且該設(shè)備涉及的工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且生產(chǎn)的多晶硅純度高，產(chǎn)生的尾氣和廢渣能夠達到環(huán)保要求，為電子級多晶硅清潔生產(chǎn)工藝。
[0056]為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更容易地理解本發(fā)明的制備多晶硅的方法及其適用的設(shè)備，下面將結(jié)合圖3-圖11，對本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備整體及其局部的結(jié)構(gòu)和功能進行詳細描述。
[0057]其中，需要說明的是，各附圖及本文中所述的“STC”是指四氯化硅，“TCS”指三氯氫硅。
[0058]根據(jù)本發(fā)明的實施例，圖3中所示的氯氫化合成反應裝置I中氯氫化合成反應的條件不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，氯氫化合成反應裝置I中設(shè)置有鎳基催化劑或銅基催化劑，以便在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，發(fā)生所述氯氫化合成反應。其中，主要涉及的化學反應為:3SiCl4+2H2+Si——4SiHCl3。由此，能夠有效提高氯氫化合成反應的效率，有利于后續(xù)步驟進行。其中，包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中四氯化硅和氫氣的比例不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2-5。由此，氯氫化合成反應的效率顯著提高，有利于后續(xù)步驟進行。
[0059]根據(jù)本發(fā)明的實施例，氯氫化合成反應裝置I中進行氯氫化合成反應的溫度和壓力不受特別限制，只要能夠有效進行反應，獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物即可。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度的溫度下進行的。根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度，1.5-3.5MPa的條件下進行的。由此，氯氫化合成反應的效率高，有利于后續(xù)步驟進行。
[0060]另外，氯氫化合成反應裝置I中所采用的四氯化硅的來源不受特別限制，可以直接提供，也可以從后續(xù)步驟的反應產(chǎn)物或廢液中分離獲得。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述四氯化硅的至少一部分來源于所述歧化反應裝置3。由此，即將歧化反應產(chǎn)物中的四氯化硅進行了循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0061 ] 根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第二精餾純化裝置4與所述氯氫化合成裝置I相連(圖中未示出)，以便將所述第二精餾純化裝置中獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應。由此，能夠?qū)⒌诙s純化裝置中所產(chǎn)生的四氯化硅進行循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0062]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖4，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備可以進一步包括:氣液混合裝置6、熱交換裝置7和電阻加熱器8。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氣液混合裝置6用于將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物；所述熱交換裝置7分別與所述氣液混合裝置6和所述氯氫化合成反應裝置I相連，用于利用所述氯氫化合成反應產(chǎn)物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物；所述電阻加熱`器8分別與所述熱交換裝置7和所述氯氫化合成反應裝置I相連，用于對經(jīng)過預熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，并將所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物供給至所述氯氫化合成反應裝置I。由此，能夠在耗能最少的情況下同時實現(xiàn)對氯氫化合成反應產(chǎn)物的冷卻以及對氣液混合物進行預熱，并且能夠有效獲得包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，為后續(xù)循環(huán)中氯氫化合成反應提供原料，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0063]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖4，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備可以進一步包括:除塵裝置9和第一冷凝裝置10。根據(jù)本發(fā)明的實施例，除塵裝置9與熱交換裝置7相連，以便將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行除塵處理；第一冷凝裝置10分別與除塵裝置9和第一精餾純化裝置2相連，用于將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置2用于所述第一精餾純化處理。由此，經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物通過上述處理后，即可獲得氯硅烷液體和氫氣，而氯硅烷液體和氫氣能夠被分別供給至本發(fā)明的設(shè)備的相應裝置，進行再次循環(huán)利用，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。[0064]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一冷凝裝置10與所述氯氫化合成反應裝置I相連，用于將所述氫氣供給至所述氯氫化合成反應裝置I。由此，能夠?qū)錃庠倮?，為氯氫化合成反應裝置中進行的氯氫化合成反應提供原料，節(jié)能環(huán)保，且能夠降低生產(chǎn)成本。
[0065]根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一精餾純化裝置2包括串聯(lián)的多個精餾塔，其中，每個精餾塔均沿所述精餾塔的軸向方向自下而上分別設(shè)置進料口和出料口。由此，能夠使用于進行精餾處理的物料均為沿各精餾塔的軸向方向自下而上運動，從而能夠有效提高第一精餾純化裝置中精餾純化處理的效率，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0066]根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，參照圖5，第一精餾純化裝置2包括串聯(lián)的第一精餾塔21、第二精餾塔22和第三精餾塔23。由此，能夠同時保證適宜的生產(chǎn)成本及較高的精餾純化效率，有利于后續(xù)步驟的進行。其中，第一精餾純化裝置2中進行第一精餾純化處理的條件即各精餾塔內(nèi)的反應條件不受特別限制，只要能夠從包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物中有效純化獲得三氯氫硅即可。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一精餾塔21的精餾溫度為60-100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10-50:1 ;所述第二精餾塔22的精餾溫度為100-140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20-50:1 ;所述第三精餾塔23的精餾溫度為60-80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20-50:1。由此，能夠保證安全生產(chǎn)，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0067]其中，歧化反應裝置3中涉及的化學反應主要為:4SiHCl3——SiH4+3SiCl4。而根據(jù)本發(fā)明的實施例，歧化反應裝置3中進行歧化反應的條件不受特別限制，只要能夠安全地進行三氯氫硅的歧化反應，有效獲得歧化反應產(chǎn)物即可。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，在所述歧化反應裝置3中，所述歧化反應是在50-80攝氏度，0.2-0.6MPa的條件下進行的。由此，生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、歧化反應效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0068]根據(jù)本發(fā)明的實施例，歧化反應裝置3為歧化反應器，參照圖6，所述歧化反應器進一步包括:歧化反應器本體31、三氯氫硅進料口 34和歧化反應產(chǎn)物出料口 35。其中，根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述歧化反應器本體31內(nèi)限定出歧化反應空間32，并且所述歧化反應空間32中設(shè)置有催化劑層33 ;所述三氯氫硅進料口 34設(shè)置在所述催化劑層33的下方，用于向所述歧化反應空間32中供給三氯氫硅；所述歧化反應產(chǎn)物出料口 35設(shè)置在所述催化劑層33的上方，用于將所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物排出所述歧化反應器。由此，歧化反應效率高、效果好，且生產(chǎn)安全、耗能少、成本低、有利于后續(xù)步驟的進行。
[0069]根據(jù)本發(fā)明的實施例，第二精餾純化裝置4的類型及其中進行處理的條件不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，參照圖7，所述第二精餾純化裝置4為低溫精餾塔，其中，所述低溫精餾塔中的溫度為-60--80攝氏度，壓力為0.6-1.0MPa,回流比為5-20:1。由此，生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0070]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖8，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備可以進一步包括汽化處理裝置11，所述汽化處理裝置11分別與所述第二精餾純化裝置4和所述熱解反應裝置5相連，用于在熱解反應之前，預先將以液體形式儲存的硅烷氣體進行汽化處理。由此，有利于熱解反應裝置中熱解反應的進行，從而能夠有效制備獲得多晶硅，并且成本低、需能少，節(jié)能環(huán)保，且熱解反應效率高。[0071]根據(jù)本發(fā)明的實施例，熱解反應裝置的類型不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，所述熱解反應裝置5為還原爐，所述還原爐中設(shè)置有硅芯作為晶體沉積的載體。由此，熱解反應效率高，效果好，制備獲得的電子級多晶硅純度高。根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，參照圖8，所述還原爐為鐘罩式還原爐。由此，熱解反應效率高，效果好。另外，還原爐中硅棒的數(shù)量以及還原爐內(nèi)的溫度、壓力條件也不受特別限制，只要有利于熱解反應進行即可。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述還原爐內(nèi)設(shè)置有12、24或36對硅棒。由此，可以采用硅芯作為載體。進一步，根據(jù)本發(fā)明的實施例，還原爐內(nèi)還設(shè)置有與硅芯對數(shù)一致的冷卻夾套。從而，有利于硅烷氣裂解沉積，制備獲得高純的電子級多晶硅。根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，所述還原爐內(nèi)的溫度為750-900攝氏度，壓力為0.15-0.30MPa。由此，熱解反應效率高，效果好，且反應安全，制備獲得的電子級多晶硅純度高。
[0072]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖9，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備還可以進一步包括:閃蒸處理裝置12、第二冷凝裝置13和殘渣處理裝置14。根據(jù)本發(fā)明的實施例，如圖9所示，所述閃蒸處理裝置12與所述第一精餾純化裝置2相連，用于將所述第一精餾殘液進行閃蒸處理，以便獲得四氯化硅氣體和固體殘渣；所述第二冷凝裝置13分別與所述閃蒸處理裝置12和所述氣液混合裝置6相連，用于將所述四氯化硅氣體進行冷凝處理，以便獲得四氯化硅液體，并將所述四氯化硅液體供給至所述氣液混合裝置6，用于所述氯氫化合成反應；所述殘渣處理裝置14與所述閃蒸處理裝置12相連，用于將所述固體殘渣依次進行堿液水解中和處理以及壓濾處理。由此，能夠有效實現(xiàn)第一精餾殘液的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的 。其中，需要說明的是，當?shù)谝痪s純化裝置2如圖5所示，為串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔時，第一精餾殘液即為第二精餾塔底部排出的殘液。
[0073]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖10，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備可以進一步包括:第一壓縮裝置15和第三冷凝裝置16，根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第一壓縮裝置15與所述熱解反應裝置5相連，用于將熱解反應的還原尾氣進行壓縮至壓力為6.0-10.0MPa ;所述第三冷凝裝置16與所述第一壓縮裝置15、所述氣液混合裝置6和所述汽化處理裝置11相連，用于將經(jīng)過壓縮的還原尾氣冷凝至溫度為-100--120攝氏度，以便將硅烷氣體冷凝為硅烷液體并獲得氫氣，以及將所述硅烷液體供給至所述汽化處理裝置11，將所述氫氣供給至所述氣液混合裝置6，用于所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效對熱解反應裝置中產(chǎn)生的還原尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)還原尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0074]根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖11，本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備還可以進一步包括:第二壓縮裝置17、第四冷凝裝置18、淋洗裝置19和淋洗水處理裝置(圖中未示出)。其中，根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述第二壓縮裝置17用于將各裝置中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行壓縮至壓力為0.25-0.50MPa ;所述第四冷凝裝置18分別與所述第二壓縮裝置17和所述第一精餾純化裝置2相連，用于將經(jīng)過壓縮的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣冷卻至溫度為-15--30攝氏度，以便獲得氯硅烷液體和剩余氣體，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置2用于所述第一精餾純化處理；所述淋洗裝置19與所述第四冷凝裝置18相連，用于將所述剩余氣體進行淋洗，以便獲得經(jīng)過淋洗的氣體和淋洗水；所述淋洗水處理裝置與所述淋洗裝置19相連，用于利用堿液對所述淋洗水進行中和，并對中和后液進行壓濾，以便得到中和水和濾渣。由此，能夠有效對各裝置中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0075]根據(jù)本發(fā)明的實施例，還可以通過管道將所述中和水供給至所述淋洗裝置19，用于對所述剩余氣體進行淋洗。由此，能夠?qū)⒅泻退M行循環(huán)利用，從而降低生產(chǎn)成本，并實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)。
[0076]以上部分已經(jīng)詳細描述了本發(fā)明的用于制備多晶硅的設(shè)備，為了能夠更好地理解該設(shè)備，下面對該設(shè)備適用的方法再進行詳細描述。
[0077]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提出了一種制備多晶硅的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例，參照圖1和圖2，該方法包括以下步驟:
[0078]SlOO:氯氫化合成反應
[0079]首先，使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物。其中，該步驟主要涉及的化學反應為:
[0080]3SiCl4+2H2+S1-4SiHCl3。
[0081]根據(jù)本發(fā)明的實施例，氯氫化合成反應的條件不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，可以在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，以便發(fā)生所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效提高氯氫化合成反應的效率，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步 驟的進行。其中，包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中四氯化硅和氫氣的比例不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2-5。由此，氯氫化合成反應的效率顯著提高，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。
[0082]根據(jù)本發(fā)明的實施例，包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物的獲得方法不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，該包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物可以通過下列步驟獲得:將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物；利用所述氯氫化合成反應產(chǎn)物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物；以及利用電阻加熱器，對經(jīng)過預熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物。由此，能夠在耗能最少的情況下同時實現(xiàn)對氯氫化合成反應產(chǎn)物的冷卻以及對氣液混合物進行預熱，并且能夠有效獲得包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，為后續(xù)循環(huán)中的氯氫化合成反應提供原料，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0083]此外，針對經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物，還可以進行進一步處理。根據(jù)本發(fā)明的實施例，上述的本發(fā)明的方法可以進一步包括:將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行除塵處理；將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅；以及將所述氯硅烷液體用于所述第一精餾純化處理。由此，經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物通過上述處理后，即可獲得氯硅烷液體和氫氣，而氯硅烷液體和氫氣能夠被分別供給至多晶硅制備工藝中后續(xù)的相應步驟，進行再次循環(huán)利用，從而能夠有效實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。而針對回收獲得的氫氣，根據(jù)本發(fā)明的實施例，可以將所述氫氣返回用于進行所述氯氫化合成反應。由此，能夠?qū)錃庠倮茫瑸槁葰浠铣煞磻峁┰?，?jié)能環(huán)保，且能夠降低生產(chǎn)成本。[0084]根據(jù)本發(fā)明的實施例，氯氫化合成反應的溫度和壓力不受特別限制，只要能夠有效進行反應，獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物即可。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度的溫度下進行的。由此，氯氫化合成反應的效率高，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度，1.5-3.5MPa的條件下進行的。由此，氯氫化合成反應安全、效率高，有利于三氯氫硅生成，以及后續(xù)純化步驟的進行。
[0085]另外，氯氫化合成反應所采用的四氯化硅的來源不受特別限制，可以直接提供，也可以從后續(xù)步驟的反應產(chǎn)物或廢液中分離獲得。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述四氯化硅的至少一部分是通過對三氯氫硅進行歧化反應而獲得的。由此，即將多晶硅生產(chǎn)工藝后續(xù)步驟中的歧化反應產(chǎn)物中的四氯化硅進行了循環(huán)利用，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，還可以從后續(xù)第一精餾純化處理步驟中產(chǎn)生的包含四氯化硅的第一精餾殘液中分離獲得。由此，能夠有效實現(xiàn)生產(chǎn)廢液的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0086]S200:第一精餾純化處理
[0087]其次，對上述獲得的包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液。
[0088]根據(jù)本發(fā)明的實施例，第一精餾純化處理所采用的裝置不受特別限制，只要能夠有效實現(xiàn)對包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行純化處理即可。根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的多個精餾塔進行的，其中，在每個精餾塔中，用于進行精餾處理的物料均為沿所述精餾塔的軸向方向自下而上運動。由此，能夠有效提高精餾純化處理的效率，從而能夠獲得高純度的三氯氫硅，有利于后續(xù)步驟的進行。根據(jù)本發(fā)明的一些優(yōu)選實施例，所述第一精餾純化處理是利用串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔進行的。由此，能夠同時保證適宜的生產(chǎn)成本及較高的精餾純化效率，從而能夠獲得高純度的三氯氫硅，有利于后續(xù)步驟的進行。其中，第一精餾純化處理的條件即各精餾塔內(nèi)的反應條件不受特別限制，只要能夠從包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物中有效純化獲得三氯氫硅即可。根據(jù)本發(fā)明的實`施例，所述第一精餾塔的精餾溫度為60-100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10-50:1 ;所述第二精餾塔的精餾溫度為100-140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20-50:1 ;所述第三精餾塔的精餾溫度為60-80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20-50:1。由此，能夠保證安全生產(chǎn)，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，能夠提純獲得純度為99%以上的三氯氫硅。
[0089]此外，還可以對第一精餾純化處理產(chǎn)生的廢液即第一精餾殘液進行進一步處理。根據(jù)本發(fā)明的實施例，進一步包括:將所述第一精餾殘液進行閃蒸處理，以便獲得四氯化硅氣體和固體殘渣；將所述四氯化硅氣體進行冷凝處理，以便獲得四氯化硅液體；將所述四氯化硅液體用于所述氯氫化合成反應；以及將所述固體殘渣依次進行堿液水解中和處理以及壓濾處理。由此，能夠有效實現(xiàn)第一精餾殘液的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。其中，當?shù)谝痪s純化處理是利用上面所述的串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔進行時，第一精餾殘液即為第二精餾塔底部排出的殘液。
[0090]S300:歧化反應
[0091]接著，使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物。其中，該步驟主要涉及的化學反應為:4SiHCl3——SiH4+3SiCl4。
[0092]根據(jù)本發(fā)明的實施例，歧化反應的條件不受特別限制，只要能夠安全地進行三氯氫硅的歧化反應，有效獲得上述歧化反應產(chǎn)物即可。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，所述歧化反應是在50-80攝氏度，0.2-0.6MPa的條件下進行的。由此，生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、歧化反應效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0093]另外，進行歧化反應的裝置也不受特別限制，只要能夠保證生產(chǎn)安全、高效地進行即可。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述歧化反應是在歧化反應器中進行的，所述歧化反應器可以進一步包括:歧化反應器本體、三氯氫硅進料口和歧化反應產(chǎn)物出料口。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，上述歧化反應器本體內(nèi)限定出歧化反應空間，并且所述歧化反應空間中設(shè)置有催化劑層；所述三氯氫硅進料口設(shè)置在所述催化劑層的下方，用于向所述歧化反應空間中供給三氯氫硅；所述歧化反應產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑層的上方，用于將所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物排出所述歧化反應器。由此，歧化反應效率高、效果好，且生產(chǎn)安全、耗能少、成本低、有利于后續(xù)步驟的進行。
[0094]S400:第二精餾純化處理
[0095]接下來，對所述歧化反應產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅。
[0096]根據(jù)本發(fā)明的實施例，進行第二精餾純化處理的裝置及所需條件不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，所述第二精餾純化處理是在低溫精餾塔中進行的，其中，所述低溫精餾塔中的溫度為-60--80攝氏度，壓力為0.6-1.0MPa,回流比為5-20:1。由此，能夠保證生產(chǎn)安全，且耗能少、生產(chǎn)成本低、精餾純化效率高、效果好，有利于后續(xù)步驟的進行。
[0097]其中，針對第二精餾純化處理步驟中所產(chǎn)生的四氯化硅殘液，可以進行進一步處理。根據(jù)本發(fā)明的實施例 ，四氯化硅殘液通過處理，獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應。由此，有效實現(xiàn)了四氯化硅殘液的循環(huán)利用，并降低了氯氫化合成反應原料的配給，從而能夠?qū)崿F(xiàn)節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0098]S500:熱解反應
[0099]然后，使上述獲得的硅烷氣體在還原爐中發(fā)生熱解反應，其中，所述還原爐中設(shè)置有硅芯作為晶體沉積的載體，以便獲得多晶硅。其中，該步驟主要涉及的化學反應為:SiH4-Si+ai2。
[0100]根據(jù)本發(fā)明的實施例，將上一步驟中獲得的所述硅烷氣體以液體形式采集儲存，并且在進入還原爐中發(fā)生熱解反應之前，預先將所述液體形式的硅烷在汽化器中進行汽化處理。由此，便于硅烷氣體的運輸，并有利于熱解反應進行，進而能夠有效制備獲得多晶硅，并且成本低、需能少，節(jié)能環(huán)保，且熱解反應效率高。
[0101]根據(jù)本發(fā)明的實施例，熱解反應可以采用的還原爐的類型不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的一些具體示例，所述還原爐為鐘罩式還原爐。由此，熱解反應效率高，效果好，制備獲得的電子級多晶硅純度高。
[0102]另外，還原爐中硅棒的數(shù)量以及還原爐內(nèi)的溫度、壓力條件也不受特別限制，只要有利于熱解反應進行即可。根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述還原爐內(nèi)設(shè)置有12、24或36對硅棒。由此，可以采用硅芯作為載體。進一步，根據(jù)本發(fā)明的實施例，還原爐內(nèi)還設(shè)置有與硅芯對數(shù)一致的冷卻夾套。從而，有利于硅烷氣裂解沉積，制備獲得高純的電子級多晶硅。根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，所述還原爐內(nèi)的溫度為750-900攝氏度，壓力為0.15-0.30MPa。由此，熱解反應效率高，效果好，且反應安全，制備獲得的電子級多晶硅純度高。
[0103]其中，還可以將熱解反應中所產(chǎn)生的還原尾氣進行進一步處理，以便進行循環(huán)利用，其中，對還原尾氣進行處理的方法不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的實施例，可以進一步包括:將熱解反應的還原尾氣進行壓縮至壓力為6.0-10.0MPa ;將經(jīng)過壓縮的還原尾氣冷凝至溫度為-100--120攝氏度，以便將硅烷氣體冷凝為硅烷液體，并獲得氫氣；以及將所述氫氣用于所述氯氫化合成反應。由此，能夠有效對還原尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)還原尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。
[0104]此外，對各步驟中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣也可以進行進一步處理，以便進行循環(huán)再利用，其中，進行處理的方法不受特別限制。根據(jù)本發(fā)明的實施例，可以進一步包括:將各步驟中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行壓縮至壓力為
0.25-0.50MPa,并進一步冷卻至-15--30攝氏度的溫度，以便獲得氯硅烷液體和剩余氣體；將所述氯硅烷液體進行所述第一精餾純化處理；將所述剩余氣體進行淋洗，以便獲得經(jīng)過淋洗的氣體和淋洗水；以及利用堿液對所述淋洗水進行中和，對中和后液進行壓濾，以便得到中和水和濾渣。由此，能夠有效對各步驟中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行處理，實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)，并實現(xiàn)尾氣的循環(huán)再利用，從而達到節(jié)能環(huán)保，降低成本的目的。其中，上述中和水也可以進行再利用，根據(jù)本發(fā)明的實施例，將所述中和水用于對所述剩余氣體進行淋洗。由此，能夠?qū)⒅泻退M行循環(huán)利用，從而降低生產(chǎn)成本，并實現(xiàn)無污染排放，保證清潔生產(chǎn)。
[0105]根據(jù)本發(fā)明的另一些實施例，本發(fā)明的制備多晶硅方法還可以進一步包括:將中間步驟中分離獲得的四氯化硅返回S100 (氯氫化合成反應)，使其參與氯氫化合成反應，進而進入本發(fā)明的制備多晶硅的方法的工藝步驟中，進行順序循環(huán)。由此，能夠?qū)崿F(xiàn)經(jīng)濟、環(huán)保的生產(chǎn)目的。
[0106]發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明的制備多晶硅方法能夠有效地制備獲得電子級多晶硅，并且該方法工藝簡單、安全、節(jié)能環(huán)保、成本低，且生產(chǎn)的多晶硅純度高，產(chǎn)生的尾氣和廢渣能夠達到環(huán)保要求，為電子級多晶硅清潔生產(chǎn)工藝。
[0107]此外，根據(jù)本發(fā)明的一些實施例，參照圖2，本發(fā)明的制備多晶硅方法還可以包括以下步驟:
[0108](a)氯氫化合成步驟:采用硅粉、氫氣和補充的四氯化硅(或氯化氫)與來自于后續(xù)步驟(b)、(c)的四氯化硅為原料，控制溫度500-550度，壓力1.5-3.5MPa，四氯化硅與氫氣配比1:2-1:5，在鎳基或者銅基觸媒作用下，于固定床(或流化床)氫化反應器中將四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，為步驟(c)提供三氯氫硅原料。主反應為:3SiCl4+2H2+Si——4SiHCl3。
[0109](b)三氯氫硅精餾提純步驟:來自于步驟(a)的氯硅烷混合液進入串聯(lián)的三個精餾塔中，控制第一精餾塔溫度60-100°C，壓力0.2MPa，回流比10:1-50:1 ;控制第二精餾塔溫度100-140°C，壓力0.5MPa，回流比20:1-50:1 ;控制第三精餾塔溫度60-80°C，壓力0.2MPa，回流比20:1-50:1。得到純度為99%以上的三氯氫硅，四氯化硅返回步驟(a)。[0110](C)三氯氫硅歧化步驟:來自于步驟(b)的三氯氫硅，通入歧化反應器中，在催化劑作用下，控制反應器內(nèi)溫度50~80°C，壓力0.2~0.6MPa，使三氯氫硅轉(zhuǎn)化為硅烷氣體。主要反應方程式為:4SiHCl3——SiH4+3SiCl4。
[0111](d)硅烷氣低溫精餾步驟:來自于步驟(C)的含有雜質(zhì)的硅烷氣體，進入低溫精餾塔中，控制塔內(nèi)溫度-60~-80°C，壓力0.60~1.0MPA，回流比5:1~20:1。從而，塔頂采出的硅烷純度能夠達到9N~11N，主要去除了 B、P、Al、C等雜質(zhì)化合物。此部分硅烷氣以液體方式采出并儲存。
[0112](e)硅烷氣高溫裂解制備多晶硅步驟:來自步驟(d)的硅烷氣體進入鐘罩式還原爐中，控制內(nèi)部溫度750~900°C，0.15MPa~0.30MPa，使硅烷氣體裂解沉積在硅芯上，產(chǎn)生的氫氣返回至步驟(a)循環(huán)利用。硅烷氣一次裂解轉(zhuǎn)化效率能達到90%以上。主要反應方程式為:SiH4——Si+2H2。
[0113](f)殘液回收步驟:來自步驟(b)中所產(chǎn)生的第一精餾殘液即第二精餾塔底部排出的殘液主要富含四氯化硅和少量的固體殘渣，將其經(jīng)過閃蒸、除塵及冷凝等處理后，四氯化硅得以回收，固體殘渣排至步驟(h)處理。
[0114](g)尾氣回收步驟:主要處理兩部分尾氣，一部分為步驟(a)、(b)、(c)、(f)排出的富含氯硅烷的尾氣，經(jīng)過壓縮深冷后，將大部分氯硅烷分離后至步驟(b)進行回收，少量含有氯硅烷的尾氣經(jīng)過尾氣淋洗塔水解處理合格后，排放至大氣中，并將水解渣至步驟(h)處理；另一部分為來自步驟(e)的還原尾氣，該部分尾氣含有氫氣和硅烷氣，經(jīng)過壓縮深冷后，氫氣被分離出來而供給至步驟(a)循環(huán)利用，硅烷氣冷凝為液體經(jīng)過汽化后至步驟(e)循環(huán)利用。
[0115](h)殘渣中和步驟:將前述來自于步驟(f)的固體殘渣和步驟(g)的水解渣，添加中和劑(氫氧化鈣堿液)進行中和、壓濾處理，然后將合格的固體渣進行環(huán)保排放，并將廢水返回至步驟(g)所述的尾氣淋洗塔循環(huán)利用。
[0116]下面通過具體的實施例，對本發(fā)明進行說明，需要說明的是這些實施例僅僅是為了說明目的，而不能以任何方式解釋成對本發(fā)明的限制。另外，在下列實施例中如果沒有特別說明，則所采用的設(shè)備和材料均為市售可得的。
[0117]實施例1
[0118]利用圖3-圖12所示的設(shè)備，參照圖1和圖2所示的流程，根據(jù)本發(fā)明的用于制備多晶硅的方法，按照以下工序步驟制備三氯氫硅，進而制備獲得多晶硅:
[0119](I)氯氫化合成步驟:來自下述步驟(2)、步驟(3)的四氯化硅與氫氣經(jīng)過氣液混合器配比混合后，與氫化反應器出口氣體經(jīng)過熱交換，進入電阻加熱器加熱至一定溫度，該混合氣體直接進入氫化反應器中，控制溫度500~550度，壓力1.5~3.5MPa，四氯化硅與氫氣配比1:2~1:5，鎳基或者銅基觸媒作用下，與硅粉反應。反應后的氣體經(jīng)過高效氣固除塵器后在氣氣換熱器中與來自氣液混合器的氣體換熱，降溫后的反應氣體進入鼓泡除塵塔，將固體粉塵進一步除塵后進入集成冷凝器，氯硅烷冷凝進入液體收集罐，氫氣分離出來經(jīng)壓縮機進入氣液混合器循環(huán)利用。
[0120](2)氯硅烷提純步驟:利用三氯氫硅和四氯化硅沸點的差異，在相同溫度下有不同的揮發(fā)度的原理，采用三塔(即精餾塔)提純?nèi)葰涔琛堃簭牡诙s塔排出，經(jīng)過提純的TCS從第三精餾塔頂部采出，回收的STC從第三精餾塔底部排出返回至步驟(I)中的氣液混合器。得到純度為99%以上的三氯氫硅。
[0121](3)三氯氫硅歧化步驟:控制歧化反應器的溫度50-80°C，壓力0.2-0.6MPa，在催化劑作用下，將第三精餾塔頂部采出的TCS通入反應器中，發(fā)生歧化反應，產(chǎn)生硅烷氣。
[0122](4)硅烷氣低溫精餾步驟:利用B、P、C等雜質(zhì)、氯硅烷與硅烷氣體沸點的差異，在相同溫度下有不同的揮發(fā)度的原理，采用低溫精餾塔提純硅烷氣。來自于步驟(3)的硅烷氣進入低溫精餾塔，控制塔內(nèi)溫度-60-_80°C，壓力0.60-1.0MPa,回流比5:1-20:1。從塔頂采出的硅烷純度能夠達到9N-11N，主要去除了 B、P、Al、C等雜質(zhì)化合物。從塔頂采出的高純硅烷氣去步驟(5)，雜質(zhì)等從塔底排出。
[0123](5)硅烷氣高溫熱解步驟:來自步驟(4)的高純硅烷氣進入汽化器，汽化為氣體進入鐘罩式還原爐，內(nèi)部設(shè)置硅芯作為晶體沉積的載體，可以是12對棒、24對棒或者36對棒還原爐?？刂苾?nèi)部溫度750-900°C，0.15MPa-0.30MPa下，硅烷氣體裂解沉積在硅芯上，生成棒狀電子級多晶硅。產(chǎn)生的還原尾氣回收后返回至步驟(7)處理。其中，硅烷氣一次裂解轉(zhuǎn)化效率能達到90%以上。
[0124](6)殘液回收步驟:來自步驟(2)第三精餾塔底部排出的殘液，富含四氯化硅和少量的固體殘渣，經(jīng)過閃蒸罐蒸發(fā)，閃蒸罐帶有攪拌裝置，軸與本體采用機械密封，其外部為蒸汽夾套，采用蒸汽加熱。從閃蒸罐蒸發(fā)出來的四氯化硅氣體進入后續(xù)的水冷器冷凝，四氯化硅液體返回至步驟(I)中氣液混合器。固體殘渣經(jīng)過與堿液水解中和后經(jīng)壓濾為無害中和渣排出。
[0125](7)尾氣回收步驟:整個系統(tǒng)分為兩股尾氣。尾氣I為含有氯硅烷的尾氣，其中不含硅烷氣。此部分尾氣經(jīng)過壓縮機壓縮至0.25-0.50MPa,進入深冷器，控制深冷溫度-15--30°C，氯硅烷冷凝下來返回至步驟(2)，未冷凝下來的氣體進入尾氣淋洗塔，淋洗后的合格氣體放空，淋洗水與堿液中和后壓濾，濾渣外排，中和水返至淋洗塔循環(huán)利用；尾氣2為富含氫氣和少量硅烷氣的氣體，即從鐘罩式還原爐出來的還原尾氣，此部分氣體經(jīng)過壓縮機壓縮至6.0-10.0MPa，進入深冷器冷凝至-100-120°C，硅烷氣冷凝為液體進入汽化器，氫氣分離出來進入氯氫化合成反應裝置。
[0126]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0127]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備三氯氫硅的設(shè)備，其特征在于，包括: 氯氫化合成反應裝置，所述氯氫化合成反應裝置用于使硅粉、氫氣以及選自氯化氫與四氯化硅的至少一種發(fā)生氯氫化合成反應，以便獲得包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物；以及 第一精餾純化裝置，所述第一精餾純化裝置與所述氯氫化合成反應裝置相連，用于對所述包含三氯氫硅的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行第一精餾純化處理，以便獲得三氯氫硅和第一精餾殘液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述氯氫化合成反應裝置中設(shè)置有鎳基催化劑或銅基催化劑，以便在存在鎳基催化劑或銅基催化劑時，使包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物與硅粉接觸，發(fā)生所述氯氫化合成反應。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物中，四氯化硅和氫氣的摩爾比為1:2-5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度的溫度下進行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征在于，所述氯氫化合成反應是在500-550攝氏度，1.5-3.5MPa的條件下進行的。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括: 氣液混合裝置，所述氣液混合裝置用于將四氯化硅液體與氫氣進行混合，得到氣液混合物； 熱交換裝置，所述熱交換裝置分別與所述氣液混合裝置和所述氯氫化合成反應裝置相連，用于利用所述氯氫化合成反應產(chǎn)物對所述氣液混合物進行熱交換處理，以便獲得經(jīng)過預熱的氣液混合物和經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物；以及 電阻加熱器，所述電阻加熱器分別與所述熱交換裝置和所述氯氫化合成反應裝置相連，用于對經(jīng)過預熱的氣液混合物進行加熱，以便獲得所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物，并將所述包含四氯化硅和氫氣的氣體混合物供給至所述氯氫化合成反應裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括: 除塵裝置，所述除塵裝置與所述熱交換裝置相連，以便將所述經(jīng)過冷卻的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行除塵處理；以及 第一冷凝裝置，所述第一冷凝裝置分別與所述除塵裝置和第一精餾純化裝置相連，用于將經(jīng)過除塵處理的氯氫化合成反應產(chǎn)物進行冷凝，以便分別回收氫氣和氯硅烷液體，所述氯硅烷液體包含三氯氫硅和四氯化硅，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置用于所述第一精餾純化處理。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一冷凝裝置與所述氯氫化合成反應裝置相連，用于將所述氫氣供給至所述氯氫化合成反應裝置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一精餾純化裝置包括串聯(lián)的多個精餾塔，其中，每個精餾塔均沿所述精餾塔的軸向方向自下而上分別設(shè)置進料口和出料口。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一精餾純化裝置包括串聯(lián)的第一精餾塔、第二精餾塔和第三精餾塔。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征在于，所述第一精餾塔的精餾溫度為60-100攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為10-50:1 ;所述第二精餾塔的精餾溫度為100-140攝氏度，壓力為0.5MPa，回流比為20-50:1 ;所述第三精餾塔的精餾溫度為60-80攝氏度，壓力為0.2MPa，回流比為20-50:1。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括: 歧化反應裝置，所述歧化反應裝置與所述第一精餾純化裝置相連，用于使所述三氯氫硅發(fā)生歧化反應，以便獲得包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物； 第二精餾純化裝置，所述第二精餾純化裝置與所述歧化反應裝置相連，用于對所述歧化反應產(chǎn)物進行第二精餾純化處理，以便獲得硅烷氣體和四氯化硅；以及 熱解反應裝置，所述熱解反應裝置與所述第二精餾純化裝置相連，用于使所述硅烷氣體發(fā)生熱解反應，以便獲得多晶硅。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述四氯化硅的至少一部分來源于所述歧化反應裝置。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二精餾純化裝置與所述氯氫化合成裝置相連 ，以便將所述第二精餾純化裝置中獲得的四氯化硅用于所述氯氫化合成反應。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，在所述歧化反應裝置中，所述歧化反應是在50-80攝氏度，0.2-0.6MPa的條件下進行的。
16.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述歧化反應裝置為歧化反應器，所述歧化反應器進一步包括: 歧化反應器本體，所述歧化反應器本體內(nèi)限定出歧化反應空間，并且所述歧化反應空間中設(shè)置有催化劑層； 三氯氫硅進料口，所述三氯氫硅進料口設(shè)置在所述催化劑層的下方，用于向所述歧化反應空間中供給三氯氫硅；以及 歧化反應產(chǎn)物出料口，所述歧化反應產(chǎn)物出料口設(shè)置在所述催化劑層的上方，用于將所形成的包含四氯化硅和硅烷的歧化反應產(chǎn)物排出所述歧化反應器。
17.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述第二精餾純化裝置為低溫精餾塔，其中，所述低溫精懼塔中的溫度為-60--80攝氏度，壓力為0.6-1.0MPa,回流比為5-20:1。
18.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括汽化處理裝置，所述汽化處理裝置分別與所述第二精餾純化裝置和所述熱解反應裝置相連，用于在熱解反應之前，預先將以液體形式儲存的硅烷氣體進行汽化處理。
19.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述熱解反應裝置為還原爐，所述還原爐中設(shè)置有硅芯作為晶體沉積的載體。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的設(shè)備，其特征在于，所述還原爐為鐘罩式還原爐。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的設(shè)備，其特征在于，所述還原爐內(nèi)設(shè)置有12、24或36對硅棒。
22.根據(jù)權(quán)利要求20所述的設(shè)備，其特征在于，所述還原爐內(nèi)的溫度為750-900攝氏度，壓力為0.15-0.30MPa。
23.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括:閃蒸處理裝置，所述閃蒸處理裝置與所述第一精餾純化裝置相連，用于將所述第一精餾殘液進行閃蒸處理，以便獲得四氯化硅氣體和固體殘渣； 第二冷凝裝置，所述第二冷凝裝置分別與所述閃蒸處理裝置和所述氣液混合裝置相連，用于將所述四氯化硅氣體進行冷凝處理，以便獲得四氯化硅液體，并將所述四氯化硅液體供給至所述氣液混合裝置，用于所述氯氫化合成反應；以及 殘渣處理裝置，所述殘渣處理裝置與所述閃蒸處理裝置相連，用于將所述固體殘渣依次進行堿液水解中和處理以及壓濾處理。
24.根據(jù)權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括: 第一壓縮裝置，所述第一壓縮裝置與所述熱解反應裝置相連，用于將熱解反應的還原尾氣進行壓縮至壓力為6.0-10.0MPa ;以及 第三冷凝裝置，所述第三冷凝裝置與所述第一壓縮裝置、所述氣液混合裝置和所述汽化處理裝置相連，用于將經(jīng)過壓縮的還原尾氣冷凝至溫度為-100--120攝氏度，以便將硅烷氣體冷凝為硅烷液體并獲得氫氣，以及將所述硅烷液體供給至所述汽化處理裝置，將所述氫氣供給至所述氣液混合裝置，用于所述氯氫化合成反應。
25.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，進一步包括: 第二壓縮裝置，所述第二壓縮裝置用于將各裝置中所產(chǎn)生的含有氯硅烷但不含硅烷的尾氣進行壓縮至壓力為0.25-0.50MPa ； 第四冷凝裝置，所述第四冷凝裝置分別與所述第二壓縮裝置和所述第一精餾純化裝置相連，用于將經(jīng)過壓縮的含 有氯硅烷但不含硅烷的尾氣冷卻至溫度為-15--30攝氏度，以便獲得氯硅烷液體和剩余氣體，并將所述氯硅烷液體供給至所述第一精餾純化裝置用于所述第一精餾純化處理； 淋洗裝置，所述淋洗裝置與所述第四冷凝裝置相連，用于將所述剩余氣體進行淋洗，以便獲得經(jīng)過淋洗的氣體和淋洗水；以及 淋洗水處理裝置，所述淋洗水處理裝置與所述淋洗裝置相連，用于利用堿液對所述淋洗水進行中和，并對中和后液進行壓濾，以便得到中和水和濾渣。
26.根據(jù)權(quán)利要求25所述的設(shè)備，其特征在于，將所述中和水供給至所述淋洗裝置，用于對所述剩余氣體進行淋洗。
【文檔編號】C01B33/107GK103449447SQ201310373757
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月23日
【發(fā)明者】張升學, 萬燁, 嚴大洲, 毋克力, 肖榮輝, 湯傳斌, 楊永亮 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司