專利名稱:一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種納米氧化亞銅的制備方法背景技術(shù)
由于人們對(duì)環(huán)境質(zhì)量的要求不斷提高和現(xiàn)有的隨著環(huán)保技術(shù)的發(fā)展,高活性的光催化材料因其在污水處理和空氣凈化等領(lǐng)域的重要應(yīng)用而倍受人們的關(guān)注。傳統(tǒng)的光催化材料TiO2作為一種光催化劑用于降解有機(jī)污染物,效果非常明顯。但是TW2的帶隙較寬 (3. 2eV),因此需要能量較強(qiáng)的紫外光才能激發(fā),產(chǎn)生氧化空穴,進(jìn)行光催化反應(yīng)。由于人工紫外光源相對(duì)比較昂貴、不穩(wěn)定而且需要消耗大量的電能,更重要的是在到達(dá)地球表面的太陽(yáng)光中紫外光不到5%,而可見光占到近43%。因此尋找一種窄帶隙的半導(dǎo)體材料,充分利用可見光進(jìn)行光催化,將是一項(xiàng)對(duì)人類很有意義的工作。Cu2O是一種窄帶隙的P型半導(dǎo)體,禁帶寬度為2. 17eV。Cu2O可被600nm的光激發(fā),完全可在太陽(yáng)光的輻射下引發(fā)光催化反應(yīng)。Cu2O易于合成,方法簡(jiǎn)單,產(chǎn)率較高。因此,Cu2O將是一種潛在的代替TiO2可見光光催化劑。
目前,國(guó)內(nèi)外許多研究小組在Cu2O納米結(jié)構(gòu)材料的設(shè)計(jì)合成、制備和性質(zhì)等方面開展了大量的探索性研究,Cu2O納米結(jié)構(gòu)材料已經(jīng)成為物理、化學(xué)、材料、電子、生物等學(xué)科的研究熱點(diǎn)。
但是,目前,氧化亞銅在應(yīng)用方面仍有不足。Cu2O是窄帶隙半導(dǎo)體,可以被可見光激發(fā),因此被認(rèn)為是一種重要的可見光響應(yīng)的半導(dǎo)體催化劑。但是一些研究表明,Cu2O材料的可見光催化活性仍然較低。因此,如何提高氧化亞銅的光催化活性是目前和今后需要解決的問題。人們對(duì)光催化反應(yīng)的研究表明,材料的形貌,晶化度,吸附能力和電子分離能力是影響材料光催化性質(zhì)的主要因素,其中形貌的影響尤為突出。以往也合成的具有特殊形貌的Cu2O,例如納米線、納米管、納米球、納米籠、立方體、八面體,六角形等。受合成方法和幾何形貌的限制,以往合成的特殊形貌的Cu2O往往表面光滑,比表面積比較的小,粗糙因子較低,這些都嚴(yán)重影響材料的吸附性能以及電子分離能力,因而這些幾何形貌的Cu2O光催化活性一般比較較低。
由于分級(jí)結(jié)構(gòu)微/納米結(jié)構(gòu)材料具有諸多優(yōu)異的物理化學(xué)特性,在太陽(yáng)能電池、 電化學(xué)、氣敏、催化等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。但是現(xiàn)有技術(shù)不存在生產(chǎn)級(jí)結(jié)構(gòu)Cu2O納米材料的方法,因此現(xiàn)有的Cu2O納米材料存在比表面積比較的小、粗糙因子較低的問題,嚴(yán)重影響材料的吸附性能以及電子分離能力。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的Cu2O納米材料存在比表面積比較的小、粗糙因子較低的問題,而提供一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法。
一、配制銅鹽的溶液在室溫下將銅鹽完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為 0. 014 0. 02mol/L的銅鹽的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的銅鹽的溶液中加入非離子表面活性劑,并在lOOr/min 300r/min的攪拌速度下攪拌IOmin 90min得到活化后的銅鹽的溶液;三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑硼氫化鈉溶液滴入活化后的銅鹽的溶液中,在20°C 50°C下、以攪拌速度為200r/min 400r/min攪拌150min 300min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌5 7次,再采用無水乙醇洗滌2 5次,然后在轉(zhuǎn)速為3000r/min 4000r/min下離心分離5min 30min,得到濕氧化亞銅;五、干燥 將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在30°C 70°C烘干5 Mh,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅;步驟二中加入的非離子表面活性劑與步驟一制備的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為1 (1 5);步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為(10 30) 1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備;二、本發(fā)明制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅與現(xiàn)有的Cu2O納米材料相比,比表面積增大,且具有明顯的孔徑分布;三、本發(fā)明制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅具有很高的結(jié)晶度和穩(wěn)定性;四、本發(fā)明制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅光催化劑適合于用作可見光催化進(jìn)行水中有毒有害污染物的降解。
圖1是試驗(yàn)一步驟三得到氧化亞銅沉淀的X射線衍射分析圖,圖1中的a表示反應(yīng)IOmin得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,圖1中的b表示反應(yīng)60min得到氧化亞銅沉淀的 XRD圖譜,圖1中的c表示反應(yīng)90min得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,圖1中的d表示反應(yīng) 200min得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜;圖2是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)IOmin得到氧化亞銅沉淀的120000倍掃描電鏡圖;圖3是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)60min得到氧化亞銅沉淀的35000倍掃描電鏡圖;圖4是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)90min得到氧化亞銅沉淀的60000倍掃描電鏡圖;圖5 是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)150min得到氧化亞銅沉淀的45000倍掃描電鏡圖;圖6是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)170min得到氧化亞銅沉淀的40000倍掃描電鏡圖;圖7是試驗(yàn)一步驟三反應(yīng)200min 得到氧化亞銅沉淀的40000倍掃描電鏡圖;圖8是八面體氧化亞銅40000X倍透射電子顯微鏡圖;圖9是八面體氧化亞銅得高分辨透射電子顯微鏡圖;圖10是試驗(yàn)一制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅8000X倍透射電子顯微鏡圖;圖11是試驗(yàn)一制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅得高分辨透射電子顯微鏡圖;圖12是試驗(yàn)二制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅13000倍掃描電鏡圖;圖13是試驗(yàn)三制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅13000倍掃描電鏡圖;圖14是試驗(yàn)四制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅10000倍掃描電鏡圖;圖15是試驗(yàn)五制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅13000倍掃描電鏡圖。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式是一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
一、配制銅鹽的溶液在室溫下將銅鹽完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為 0. 014 0. 02mol/L的銅鹽的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的銅鹽的溶液中加入非離子表面活性劑,并在lOOr/min 300r/min的攪拌速度下攪拌IOmin 90min,得到活化后的銅鹽的溶液;三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的銅鹽的溶液中,在20°C 50°C下、以攪拌速度為200r/min 400r/min攪拌 150min 300min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀, 采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌5 7次,再采用無水乙醇洗滌2 5次,然后在轉(zhuǎn)速為3000r/min 4000r/min下離心分離5min 30min,得到濕氧化亞銅;五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在30°C 70°C烘干5 Mh,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本實(shí)施方式步驟二中加入的非離子表面活性劑與步驟一制備的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為1 (1 5)。
本實(shí)施方式步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為 (10 30) 1。
本實(shí)施方式實(shí)現(xiàn)了分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備。
本實(shí)施方式制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅與現(xiàn)有的Cu2O納米材料相比,比表面積增大,且具有明顯的孔徑分布。
本實(shí)施方式制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅具有很高的結(jié)晶度和穩(wěn)定性。
本實(shí)施方式制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅光催化劑適合于用作可見光催化進(jìn)行水中有毒有害污染物的降解。
采用下述試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)明效果
試驗(yàn)一一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
一、配制醋酸銅的溶液在室溫下將醋酸銅完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為0. 017mol/L的醋酸銅的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的醋酸銅的溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮,并在200r/min的攪拌速度下攪拌30min,得到活化后的醋酸銅的溶液; 三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的醋酸銅的溶液中,在室溫下、以攪拌速度為300r/min攪拌200min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌6次,再采用無水乙醇洗滌3次,然后在轉(zhuǎn)速為3500r/min下離心分離lOmin,得到濕氧化亞銅;五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在50°C烘干10h,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本試驗(yàn)步驟二中加入的聚乙烯基吡咯烷酮與步驟一制備的醋酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 4。
本試驗(yàn)步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的醋酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 15。
本試驗(yàn)步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液。
對(duì)本試驗(yàn)步驟三得到的氧化亞銅沉淀進(jìn)行X射線衍射分析,如圖1所示,圖1中的 a表示反應(yīng)IOmin得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,圖1中的b表示反應(yīng)60min得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,圖1中的c表示反應(yīng)90min得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,圖1中的d表示反應(yīng)200min得到氧化亞銅沉淀的XRD圖譜,通過圖1我們可以知道不論反應(yīng)了多長(zhǎng)時(shí)間得到的均是純的氧化亞銅并沒有銅或者氧化銅的出現(xiàn),高并且尖銳的衍射峰說明了氧化亞銅具有較高的結(jié)晶度。
對(duì)本試驗(yàn)步驟三得到的氧化亞銅沉淀進(jìn)行電鏡掃描,如圖2 7所示,圖2是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)IOmin得到氧化亞銅沉淀的120000倍掃描電鏡圖,從圖2可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)IOmin得到氧化亞銅沉淀為納米粒子氧化亞銅;圖3是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)60min得到氧化亞銅沉淀的35000倍掃描電鏡圖,從圖3可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)60min得到氧化亞銅沉淀為切角八面體氧化亞銅;圖4是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)90min得到氧化亞銅沉淀的60000 倍掃描電鏡圖,從圖4可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)90min得到氧化亞銅沉淀為八面體氧化亞銅; 圖5是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)150min得到氧化亞銅沉淀的45000倍掃描電鏡圖,從圖5可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)150min得到氧化亞銅沉淀為八面體氧化亞銅和分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的混合物;圖6是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)170min得到氧化亞銅沉淀的40000倍掃描電鏡圖,從圖 6可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)170min得到氧化亞銅沉淀為八面體氧化亞銅和分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的混合物;圖7是本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)200min得到氧化亞銅沉淀的40000倍掃描電鏡圖,從圖7可知本試驗(yàn)步驟三反應(yīng)200min得到氧化亞銅沉淀為分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅;通過圖2 7得到在以醋酸銅為銅源,聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑,硼氫化鈉為還原劑時(shí)通過對(duì)時(shí)間的調(diào)控最后得到了分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)Cu2O氧化亞銅。
采用透射電子顯微鏡對(duì)本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅和八面體氧化亞銅進(jìn)行掃描,如圖8 11所示,圖8是八面體氧化亞銅40000X倍透射電子顯微鏡圖,圖9是八面體氧化亞銅得高分辨透射電子顯微鏡圖,圖10是本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅8000X倍透射電子顯微鏡圖,圖11是本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅得高分辨透射電子顯微鏡圖;通過圖8和9得到八面體氧化亞銅的表面非常的光滑長(zhǎng)度大約為500nm,它的{111}晶面間距為0. 25nm并且為單晶結(jié)構(gòu);通過圖10和11可知本試驗(yàn)制備分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是由30nm IOOnm的納米帶組成,分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅大小約為2. 5 μ m且為多晶結(jié)構(gòu),這種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的比表面積為85m2/g,且孔徑大小為5. 8nm。
試驗(yàn)二 一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
一、配制硫酸銅的溶液在室溫下將硫酸銅完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為0. 017mol/L的硫酸銅的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的硫酸銅的溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮,并在200r/min的攪拌速度下攪拌30min,得到活化后的硫酸銅的溶液; 三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的硫酸銅的溶液中,在室溫下、以攪拌速度為300r/min攪拌200min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌6次,再采用無水乙醇洗滌3次,然后在轉(zhuǎn)速為3500r/min下離心分離lOmin,得到濕氧化亞銅;五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在50°C烘干10h,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本試驗(yàn)步驟二中加入的聚乙烯基吡咯烷酮與步驟一制備的硫酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 3。
本試驗(yàn)步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的硫酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 26。
本試驗(yàn)步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液。
對(duì)本實(shí)驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅進(jìn)行電鏡掃描,得到13000倍掃描電鏡圖如圖12所示,通過圖12證實(shí)本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)。
試驗(yàn)三一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
一、配制醋酸銅的溶液在室溫下將醋酸銅完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為0. 017mol/L的醋酸銅的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的醋酸銅的溶液中加入丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚,并在200r/min的攪拌速度下攪拌60min,得到活化后的醋酸銅的溶液;三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的醋酸銅的溶液中,在室溫下、以攪拌速度為300r/min攪拌200min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、 洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌6次, 再采用無水乙醇洗滌3次,然后在轉(zhuǎn)速為3500r/min下離心分離lOmin,得到濕氧化亞銅; 五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在50°C烘干10h,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本試驗(yàn)步驟二中丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚與步驟一制備的醋酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 2。
本試驗(yàn)步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的醋酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 20。
本試驗(yàn)步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液。
對(duì)本實(shí)驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅進(jìn)行電鏡掃描,得到13000倍掃描電鏡圖如圖13所示,通過圖13證實(shí)本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)。
試驗(yàn)四一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
一、配制硝酸銅的溶液在室溫下將硝酸銅完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為0. 017mol/L的硝酸銅的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的硝酸銅的溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮,并在200r/min的攪拌速度下攪拌60min,得到活化后的硝酸銅的溶液; 三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的硝酸銅的溶液中,在室溫下、以攪拌速度為300r/min攪拌200min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌6次,再采用無水乙醇洗滌3次,然后在轉(zhuǎn)速為3500r/min下離心分離lOmin,得到濕氧化亞銅;五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在50°C烘干10h,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本試驗(yàn)步驟二中加入的聚乙烯基吡咯烷酮與步驟一制備的硝酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 1。
本試驗(yàn)步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的硝酸銅的溶液的質(zhì)量比為1 30。
本試驗(yàn)步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液
對(duì)本實(shí)驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅進(jìn)行電鏡掃描,得到10000倍掃描電鏡圖如圖14所示,通過圖14證實(shí)本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)。
試驗(yàn)五一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,具體是按以下步驟完成的
—、配制氯化銅的溶液在室溫下將氯化銅完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為 0. 017mol/L的氯化銅的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的氯化銅的溶液中加入異構(gòu)醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚,并在200r/min的攪拌速度下攪拌90min,得到活化后的氯化銅的溶液;三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑溶液滴入活化后的氯化銅的溶液中,在50°C下、以攪拌速度為300r/min攪拌200min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、 洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌6次, 再采用無水乙醇洗滌3次,然后在轉(zhuǎn)速為3500r/min下離心分離lOmin,得到濕氧化亞銅; 五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在50°C烘干10h,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
本試驗(yàn)步驟二中加入的聚乙烯基吡咯烷酮與步驟一制備的氯化銅的溶液的質(zhì)量比為1 2. 5。
本試驗(yàn)步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的氯化銅的溶液的質(zhì)量比為1 22。
本試驗(yàn)步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液
對(duì)本實(shí)驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅進(jìn)行電鏡掃描,得到13000倍掃描電鏡圖如圖15所示,通過圖15證實(shí)本試驗(yàn)制備的分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)是步驟一中所述的銅鹽為醋酸銅、硝酸銅、無水硫酸銅、無水硫酸銅或氯化銅。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二之一不同點(diǎn)是步驟二中所述的非離子表面活性劑選自聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、異構(gòu)醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇單油酸酯、十八烷基乙烯脲、椰子油還原醇、十六醇、油醇、油酸和硬脂酸。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同點(diǎn)是步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. 05mol/L 0. 5mol/L的硼氫化鈉水溶液。其它與具體實(shí)施方式
一至三相同。
權(quán)利要求
1.一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,其特征在于分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅是按以下步驟完成的一、配制銅鹽的溶液在室溫下將銅鹽完全溶于水中,配置成Cu2+摩爾濃度為0. 014 0. 02mol/L的銅鹽的溶液;二、活化在室溫下向步驟一制備的銅鹽的溶液中加入非離子表面活性劑,并在lOOr/min 300r/min的攪拌速度下攪拌IOmin 90min得到活化后的銅鹽的溶液;三、還原采用微量進(jìn)樣器以每分鐘五滴的速度將還原劑硼氫化鈉溶液滴入活化后的銅鹽的溶液中,在20°C 50°C下、以攪拌速度為200r/min 400r/min攪拌150min 300min,得到氧化亞銅沉淀;四、分離、洗滌分離出步驟三制備的氧化亞銅沉淀,采用蒸餾水對(duì)分離出的氧化亞銅沉淀洗滌5 7次,再采用無水乙醇洗滌2 5次,然后在轉(zhuǎn)速為 3000r/min 4000r/min下離心分離5min 30min,得到濕氧化亞銅;五、干燥將步驟四制備的濕氧化亞銅放入真空干燥箱中,在30°C 70°C烘干5 Mh,即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅;步驟二中加入的非離子表面活性劑與步驟一制備的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為1 (1 5);步驟三中加入的還原劑溶液與活化后的銅鹽的溶液的質(zhì)量比為(10 30) 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,其特征在于步驟一中所述的銅鹽為醋酸銅、硝酸銅、無水硫酸銅、無水硫酸銅或氯化銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,其特征在于步驟二中所述的非離子表面活性劑選自聚乙烯基吡咯烷酮、丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、異構(gòu)醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氨酯聚氧丙烯聚氧丙烯醚、聚乙二醇單油酸酯、十八烷基乙烯脲、 椰子油還原醇、十六醇、油醇、油酸和硬脂酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,其特征在于步驟三中所述的還原劑溶液為濃度為0. 05mol/L 0. 5mol/L的硼氫化鈉水溶液。
全文摘要
一種分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備方法,它涉及一種納米氧化亞銅的制備方法本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的Cu2O納米材料存在比表面積比較的小、粗糙因子較低的問題。方法首先配制銅鹽的溶液,其次加入非離子表面活性劑進(jìn)行活化,再次加入還原劑溶液進(jìn)行還原,最后依次經(jīng)分離、洗滌和干燥即得到分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一、實(shí)現(xiàn)了分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅的制備;二、與現(xiàn)有的Cu2O納米材料相比,比表面積增大,且具有明顯的孔徑分布;三、具有很高的結(jié)晶度和穩(wěn)定性;四、可作為可見光催化進(jìn)行水中有毒有害污染物的降解。本發(fā)明主要用于制備分級(jí)花狀結(jié)構(gòu)氧化亞銅。
文檔編號(hào)C01G3/02GK102502771SQ201110323668
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者付宏剛, 周娟, 孟祥影, 曲陽(yáng), 田國(guó)輝, 陳亞杰 申請(qǐng)人:黑龍江大學(xué)