專利名稱：一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)廢棄物的處理，尤其涉及一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法。
背景技術(shù)：
三氯氫硅(Trichlorosilane，簡(jiǎn)稱TCS)是生產(chǎn)多晶硅的重要原料，通常由硅粉與氯化氫氣體合成反應(yīng)制備而來(lái)。三氯氫硅合成過(guò)程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生廢棄硅粉。廢棄硅粉主要來(lái)源于(1)硅粉車間加料過(guò)程散落在地面及設(shè)備上的硅粉；( 硅粉輸送系統(tǒng)排氣過(guò)程中帶出的硅粉；因漂浮、沉降或反應(yīng)不完全而產(chǎn)生的硅粉；(4)流化床設(shè)備故障、停車修理或排放產(chǎn)生的硅粉(三氯氫硅合成過(guò)程中流化床面臨的工作環(huán)境惡劣，其常因持續(xù)的高溫、酸性氣體的腐蝕、固體顆粒的撞擊等多種作用導(dǎo)致管道堵塞和加熱器底部磨破等設(shè)備損壞)，大部分廢棄硅粉來(lái)源于此。目前用于合成三氯氫硅的原料硅粉為冶金級(jí)，成本已高達(dá)2萬(wàn)元/噸。如果上述廢棄硅粉被直接丟棄，將導(dǎo)致嚴(yán)重的資源浪費(fèi)并且將對(duì)排放環(huán)境造成污染。如果廢棄硅粉僅被用作一般性的工業(yè)原料，將不能最大化其經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，將廢棄硅粉合理回收和利用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。公開號(hào)為CN 1760124A的中國(guó)專利文件公開了一種針對(duì)以銅為主的催化劑和硅粉混合反應(yīng)生產(chǎn)有機(jī)硅時(shí)因漂浮、沉降和反應(yīng)不完全等原因產(chǎn)生的廢硅粉進(jìn)行復(fù)活再生的方法。該方法具體為先用有機(jī)溶劑(如乙醇，溶解度參數(shù)為^.0JV2cnTV2)洗去廢硅粉表面的有機(jī)污染物，加入硫酸將金屬氧化物反應(yīng)完全溶劑除去，再以硝酸為催化劑，用硫酸洗滌，控制反應(yīng)溫度為75 80°C，保溫?cái)嚢鐼小時(shí)，使廢硅粉中的金屬銅溶解完全，酸洗液重復(fù)使用至PH值至1 1. 5時(shí)回收，固體部分為復(fù)活的硅粉，水洗至pH值約為7時(shí)晾干。然而，該方法中所針對(duì)的廢硅粉主要為因漂浮、沉降和反應(yīng)不完全等原因產(chǎn)生的廢硅粉，其中雜質(zhì)種類較少(主要以有機(jī)污染物、金屬氧化物氧化銅、氧化鋅和氧化鐵為主)，因此該方法適用范圍窄，該方法對(duì)于含油以及含有難溶的無(wú)機(jī)鹽的廢棄硅粉處理起來(lái)較困難。另一方面，該方法僅能復(fù)活生產(chǎn)出合格的工業(yè)硅粉，硅粉的純度不夠高，且沒有對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行回收再利用，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效應(yīng)不夠明顯。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，該方法能夠用于處理含有包括導(dǎo)熱油、灰塵、污泥、有機(jī)質(zhì)、金屬、金屬氧化物、纖維素、塑料和/或橡膠類等多種雜質(zhì)的廢棄硅粉，將其回收利用制成高純度的硅粉，并重新用作三氯氫硅合成過(guò)程的原料，達(dá)到了資源回收再利用程度的最大化，從而降低了三氯氫硅合成過(guò)程的生產(chǎn)成本，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。本發(fā)明提供了一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取廢棄硅粉，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，離心分離，分別收集離心溶液和沉淀物；(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物，干燥，篩分，制得硅粉混合物；(3)酸浸取步驟( 中制得的硅粉混合物，加入酸液進(jìn)行浸泡，離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，干燥，即得再生硅粉。本發(fā)明步驟(1)中，廢棄硅粉來(lái)源于三氯氫硅合成過(guò)程，其中可能含有導(dǎo)熱油、灰塵、污泥、有機(jī)質(zhì)、金屬、金屬氧化物、纖維素、塑料和/或橡膠類等多種雜質(zhì)。對(duì)于此，本發(fā)明采用有機(jī)溶劑清洗的方法去除廢棄硅粉表面的氫化三聯(lián)苯等油性物質(zhì)，然后通過(guò)離心分離，得到主要成分為硅粉、金屬、金屬氧化物、無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)質(zhì)、橡膠和/或塑料等組分的沉淀物和離心溶液。依廢棄硅粉的污染程度不同，清洗強(qiáng)度可以進(jìn)行調(diào)整。優(yōu)選地，清洗時(shí)間為0. 1 12小時(shí)，攪拌速度為30 60轉(zhuǎn)/分鐘。優(yōu)選地，清洗溫度為20 30°C。優(yōu)選地，廢棄硅粉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量固液比為0.5 3 1。優(yōu)選地，清洗次數(shù)為1 5次。優(yōu)選地，有機(jī)溶劑為溶解度參數(shù)為14. 9 21. 5J1/2cm-3/2的有機(jī)溶劑。更優(yōu)選地，有機(jī)溶劑選自丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮、乙酸乙酯、二硫化碳和二乙基醚中的一種或幾種。這是根據(jù)溶解度參數(shù)相近原則，溶劑的溶解度參數(shù)和溶質(zhì)的溶解度參數(shù)差越小，越有利于溶解。油性物質(zhì)屬于非極性物質(zhì)或弱極性物質(zhì)，其溶解度參數(shù)較低，為此，選擇溶解度參數(shù)或極性與油性溶質(zhì)相近的溶劑，更利于溶質(zhì)和溶劑充分相溶。離心分離，分別收集離心溶液和沉淀物。步驟O)中，用去離子水洗滌沉淀物，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。優(yōu)選地，去離子水洗滌的次數(shù)為3 10次。去離子水洗滌后的沉淀物經(jīng)干燥制得含水量低于3%的固體混合物，隨后進(jìn)行篩分，去除其中的長(zhǎng)條形的纖維素、橡膠、塑料等雜質(zhì)，收集粒徑為74um 500um的硅粉混合物。步驟(3)中，取步驟O)中制得的硅粉混合物，加入酸液進(jìn)行浸泡，溶解其中的雜質(zhì)(例如金屬、金屬氧化物、以及難溶于水的無(wú)機(jī)鹽)。酸液可以選自無(wú)機(jī)酸和/或有機(jī)酸，其中，無(wú)機(jī)酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸中的一種或幾種，有機(jī)酸選自磺酸、羧酸和烴基酸的一種或幾種?；撬峥梢詾楸交撬?，羧酸可以為乙二酸，烴基酸可以為檸檬酸。優(yōu)選地，酸液為硝酸、鹽酸、高氯酸和氫氟酸中的一種或幾種。優(yōu)選地，浸泡過(guò)程中還可以加入氧化劑和/或螯合劑。氧化劑和螯合劑的作用在于對(duì)硅粉混合物進(jìn)行純化，從而提高再生硅粉的純度。同時(shí)也可加入去離子水。氧化劑可以為臭氧或雙氧水。優(yōu)選地，氧化劑為雙氧水。螯合劑可以為無(wú)機(jī)金屬螯合劑和有機(jī)金屬螯合劑。其中，無(wú)機(jī)金屬螯合劑包含聚磷酸鹽等。有機(jī)金屬螯合劑包含羧酸型、有機(jī)多元膦酸和聚羧酸。羧酸型螯合劑又包含氨基羧酸型、羥基羧酸類和羥氨基羧酸類。優(yōu)選地，螯合劑為氨基羧酸型螯合劑。更優(yōu)選地， 螯合劑選自二胺四乙酸(EDTA)、氨基三乙酸(又稱次氮基三乙酸NTA)、二亞乙基三胺五乙酸及其鹽中的一種或幾種。最優(yōu)選地，螯合劑為氨基三乙酸?？紤]到本發(fā)明涉及的廢棄硅粉中含有的雜質(zhì)含量(主要是金屬元素)在1. 0% 5. 0%之間。一方面，可以通過(guò)調(diào)整酸液、氧化劑的用量來(lái)適應(yīng)金屬元素和有機(jī)質(zhì)雜質(zhì)含量的變化；另一方面，由于廢棄硅粉的金屬雜質(zhì)的成分比較復(fù)雜，對(duì)于這些在酸液中溶解度較低的金屬元素化合物，則可以通過(guò)添加螯合劑，通過(guò)其對(duì)金屬元素的螯合作用，破壞其在原有溶液的平衡，加速金屬元素的溶解。為了在效果與成本之間取得平衡，可以根據(jù)廢棄硅粉的污染程度和污染物種類的不同，可以對(duì)廢棄硅粉、酸液、氧化劑、螯合劑和/或去離子水的含量進(jìn)行調(diào)整。優(yōu)選地，硅粉混合物酸液的質(zhì)量比為100 10 200。更優(yōu)選地，硅粉混合物 酸液氧化劑螯合劑去離子水的質(zhì)量比為100 10 200 1 150 1 50 80 320。再優(yōu)選地，硅粉混合物酸液氧化劑螯合劑去離子水的質(zhì)量比為100 74 90 50 90 16 30 150 洸8。以及再優(yōu)選地，硅粉混合物酸液氧化劑螯合劑去離子水的質(zhì)量比為100 74 90 16 268ο上述酸浸處理過(guò)程可以進(jìn)行一次或多次。優(yōu)選地，酸浸的溫度為20 85°C，處理時(shí)間為0. 5 48小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至清洗液的pH值約為7為止。優(yōu)選地，去離子水洗滌的次數(shù)為3 10次。干燥，直至再生硅粉中的水分含量低于0. 3%，即得純度為99. 0% 99. 9% (除水分外)的再生硅粉。優(yōu)選地，干燥溫度為60 150°C，干燥時(shí)間為2 8小時(shí)。以及，為了充分實(shí)現(xiàn)對(duì)資源的利用，優(yōu)選地，本發(fā)明進(jìn)一步包括步驟:有機(jī)溶劑回收取步驟(1)中收集的離心溶液，進(jìn)行蒸餾或精餾分離高沸點(diǎn)油性物質(zhì)和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑返回步驟(1)中重復(fù)利用。其中，高沸點(diǎn)油性物質(zhì)可以為氫化三聯(lián)苯、聯(lián)苯、聯(lián)苯醚等芳烴類及其衍生物。低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑可以為溶解度參數(shù)為14. 9 21. 5J1/2cm-3/2的有機(jī)溶劑。本發(fā)明提供的一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，根據(jù)廢棄硅粉的氫化三聯(lián)苯等油性污染源、金屬、金屬氧化、硅酸鹽、有機(jī)質(zhì)等污染物雜質(zhì)種類，引入溶解度參數(shù)為14. 9 21. 5J1/2cm-3/2的有機(jī)溶劑洗滌，以及通過(guò)酸浸和純化處理，具有以下有益效果(1)能夠用于處理含有包括導(dǎo)熱油、灰塵、污泥、有機(jī)質(zhì)、金屬、金屬氧化物、纖維素、塑料和/或橡膠類等多種雜質(zhì)的廢棄硅粉；(2)將上述廢棄硅粉回收利用制成高純度的硅粉，能夠滿足太陽(yáng)能級(jí)多晶硅生產(chǎn)用三氯氫硅的需求，達(dá)到了資源回收再利用程度的最大化，從而降低了三氯氫硅合成過(guò)程的生產(chǎn)成本，提高了多晶硅產(chǎn)品的成本競(jìng)爭(zhēng)力；(3)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行循環(huán)回收再利用，節(jié)約了成本，實(shí)現(xiàn)了資源的最大化利用；(4)工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，適于工業(yè)化。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。圖1為本發(fā)明實(shí)施例的流程示意圖。實(shí)施例一一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為97. 2% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯0. 83%，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑丙酮按1 1的質(zhì)量固液比混合，在常溫(25°C)下，攪拌、清洗 10分鐘后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。重復(fù)上述清洗步驟3次。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物6遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。固液分離后，將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟⑵中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物鹽酸(37wt%) 硝酸(70wt % )雙氧水(30wt % )氫氟酸(40wt % )去離子水的質(zhì)量比為 100 36 38 90 16 268的比例混合，于25°C浸泡M小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至溶液的PH值呈中性，得到純度為99. 7% (除水分外)的再生硅粉。實(shí)施例二一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為96. 5% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯1.對(duì)％，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑丙酮按2 1的質(zhì)量固液比混合，在常溫(25°C)下，攪拌、清洗 30分鐘后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。重復(fù)上述清洗步驟4次。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物8遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟⑵中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物鹽酸(37wt% )硝酸 (70wt% )雙氧水(30wt%)去離子水的質(zhì)量比為100 36 38 90 268的比例混合，于37°C浸泡48小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至溶液的pH值呈中性。清洗后的固體用氫氟酸進(jìn)行二次酸浸，清洗后的固體氫氟酸去離子水的質(zhì)量比為100 27 150。浸泡時(shí)間為M小時(shí)，離心分離固液，分離后得到的固體用去離子水反復(fù)清洗，直至液體的PH值為中性，最后經(jīng)干燥，得到純度為99. 2% (除水分外)的再生硅粉。實(shí)施例三一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為95. 2% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯1. 50%，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑丙酮按2 1的質(zhì)量固液比混合，在常溫(25°C)下，攪拌、清洗 10分鐘后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。重復(fù)上述清洗步驟5次。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物6遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟⑵中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物鹽酸(37wt% )硝酸 (70wt% )高氯酸(50wt% )雙氧水(30wt% )氨基三乙酸去離子水的質(zhì)量比為 100 16 38 30 90 16 268的比例混合，于20°C浸泡24小時(shí)。離心分離固液， 取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至溶液的PH值呈中性。清洗后的固體用氫氟酸進(jìn)行二次酸浸，清洗后的固體氫氟酸(40wt% )去離子水的質(zhì)量比為100 27 150。浸泡時(shí)間為M小時(shí)，離心分離固液，分離后得到的固體用去離子水反復(fù)清洗，直至液體的PH值為中性，最后經(jīng)干燥，得到純度為99. 5% (除水分外)的再生硅粉。實(shí)施例四一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為97. 2% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯0. 83%，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑乙酸乙酯按0.5 1的質(zhì)量固液比混合，在20°C下，攪拌(30轉(zhuǎn)/ 分鐘)、清洗6分鐘后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。重復(fù)上述清洗步驟5次。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物3遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟O)中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物鹽酸(37wt% )氫氟酸 (40wt% )雙氧水(30wt%)的質(zhì)量比為100 :5:5: 90的比例混合，于85°C浸泡0. 5 小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，反復(fù)洗滌3次，直至溶液的pH呈中性，得到純度為99.0% (除水分外)的再生硅粉。實(shí)施例五
一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為95. 2% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯1. 50%，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑二乙基醚按3 1的質(zhì)量固液比混合，在30°C下，攪拌(60轉(zhuǎn)/分鐘)、清洗12小時(shí)后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物10遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟O)中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物鹽酸 (37wt % )氫氟酸(40wt%)臭氧乙二胺四乙酸去離子水的質(zhì)量比為 100 100 100 150 50 320的比例混合，于20°C浸泡48小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至溶液的PH值呈中性，得到純度為99. 5% (除水分外)的再生硅粉。(4)有機(jī)溶劑回收取步驟(1)中收集的離心溶液，進(jìn)行蒸餾或精餾分離高沸點(diǎn)油性物質(zhì)氫化三聯(lián)苯和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑丙酮，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑丙酮返回步驟(1)中重復(fù)利用。實(shí)施例六一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取硅含量為95. 2% (按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))的廢棄硅粉為主要原料，其主要雜質(zhì)成分為導(dǎo)熱油氫化三聯(lián)苯1. 50%，其它為金屬、金屬氧化物、有機(jī)質(zhì)、纖維素、橡膠和塑料等物質(zhì)。 先將廢棄硅粉與有機(jī)溶劑丙酮按2 1的質(zhì)量固液比混合，在常溫(25°C )下，攪拌、清洗 10分鐘后通過(guò)離心分離，分別收集離心溶液和主要成分為硅粉的沉淀物。重復(fù)上述清洗步驟5次。(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物6遍，去除固體混合物中的易溶于水的灰分、泥漿和無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)，直至液體變得較為清明為止。沉淀物與去離子水的質(zhì)量固液比為3 2。將沉淀物置于120°C鼓風(fēng)干燥6小時(shí)，篩網(wǎng)過(guò)篩，得到粒徑為74um 500um的硅粉混合物。(3)酸浸取步驟O)中制得的硅粉混合物，按照硅粉混合物苯磺酸質(zhì)量比為100 200 的比例混合，于20°C浸泡M小時(shí)。離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，直至溶液的 PH值呈中性。清洗后的固體經(jīng)干燥，得到純度為99. 5% (除水分外)的再生硅粉。(4)有機(jī)溶劑回收取步驟(1)中收集的離心溶液，進(jìn)行蒸餾或精餾分離高沸點(diǎn)油性物質(zhì)氫化三聯(lián)苯和聯(lián)苯，以及低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑丙酮，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑丙酮返回步驟(1)中重復(fù)利用。效果實(shí)施例
以下通過(guò)實(shí)施例一中的廢棄硅粉處理前后金屬元素含量對(duì)比來(lái)對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用效果做出說(shuō)明。表1廢棄硅粉處理前后金屬元素含量對(duì)比
權(quán)利要求
1.一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)溶劑清洗取廢棄硅粉，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，離心分離，分別收集離心溶液和沉淀物；(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物，干燥，篩分，制得硅粉混合物；(3)酸浸取步驟( 中制得的硅粉混合物，加入酸液進(jìn)行浸泡，離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，干燥，即得再生硅粉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的廢棄硅粉與有機(jī)溶劑的質(zhì)量固液比為0.5 3 1。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的有機(jī)溶劑為溶解度參數(shù)為 14. 9 21. 5J1/2cm-3/2 的有機(jī)溶劑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的酸液選自無(wú)機(jī)酸和/或有機(jī)酸，所述無(wú)機(jī)酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸中的一種或幾種，所述有機(jī)酸選自磺酸、羧酸和烴基酸的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的硅粉混合物酸液的質(zhì)量比為 100 10 200。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C3)浸泡過(guò)程中還包括加入氧化劑和/或螯合劑，所述氧化劑為臭氧或雙氧水，所述螯合劑為無(wú)機(jī)金屬螯合劑或有機(jī)金屬螯合劑。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述螯合劑選自二胺四乙酸、氨基三乙酸、 二亞乙基三胺五乙酸及其鹽中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的硅粉混合物酸液氧化劑螯合劑去離子水的質(zhì)量比為100 10 200 1 150 1 50 80 320。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的酸浸的溫度為20 85°C， 處理時(shí)間為0. 5 48小時(shí)。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，進(jìn)一步包括步驟有機(jī)溶劑回收取步驟(1)中收集的離心溶液，進(jìn)行蒸餾或精餾分離高沸點(diǎn)油性物質(zhì)和低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑返回步驟(1)中重復(fù)利用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種處理三氯氫硅合成過(guò)程產(chǎn)生的廢棄硅粉的方法，包括以下步驟(1)溶劑清洗取廢棄硅粉，加入有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，離心分離，分別收集離心溶液和沉淀物；(2)去離子水洗滌用去離子水洗滌沉淀物，干燥，篩分，制得硅粉混合物；(3)酸浸取步驟(2)中制得的硅粉混合物，加入酸液進(jìn)行浸泡，離心分離固液，取固體進(jìn)行去離子水洗滌，干燥，即得再生硅粉。本發(fā)明能夠處理含有油污和難溶性無(wú)機(jī)鹽的廢棄硅粉，將其回收利用制成高純度的再生硅粉，并重新用作三氯氫硅合成過(guò)程的原料，達(dá)到了資源回收再利用程度的最大化，具有巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102390832SQ201110237268
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者丁余華, 張海林, 彭楚雄 申請(qǐng)人:江西賽維Ldk光伏硅科技有限公司