專利名稱：三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種三氯氫硅精餾的生產(chǎn)過程中，一種新型的換熱工藝，特別是一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，屬于硅化工領域。
背景技術：
三氯氫娃又稱娃氯仿、娃仿或三氯娃燒,是生產(chǎn)有機娃、多晶娃的一種基礎原料。隨著電子器件、集成電路、太陽能等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，多晶硅的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴大。目前生產(chǎn)三氯氫硅通常采用硅粉與氯化氫在流化床中發(fā)生反應，反應后的合成液進入精餾塔內(nèi)，通過單個或多個精餾塔的連續(xù)生產(chǎn)進行分離提純。目前，國內(nèi)外通用的三氯氫硅提純通常采用精餾的方法，如說明書附圖1所示，原料粗三氯氫硅從入口 14進入精餾塔1， 經(jīng)過精餾塔的提純，塔頂蒸汽4被冷凝器2冷卻為液體，一部分回流液7重新進入精餾塔1，另一部分采出8 ;塔底液體13經(jīng)過再沸器3的加熱變?yōu)檎羝?，一部分回流蒸?重新進入精餾塔1，另一部分采出10。在此過程中，塔頂冷凝器2通常采用低溫水冷，經(jīng)過換熱變?yōu)樗魵猓自俜衅魍ǔ２捎酶邷厮魵饧訜?，?jīng)過換熱變?yōu)樗?。這種方法需要額外的水冷設備和高溫水蒸汽發(fā)生設備，因此投資費用高，運行費用高，維修費用高，并且產(chǎn)生低溫冷水和高溫水蒸汽的能耗很高。該方法的另一個弊病是，一旦塔頂冷凝器或者塔底再沸器內(nèi)部發(fā)生泄露，將導致三氯氫硅與水發(fā)生劇烈反應，生成鹽酸，嚴重腐蝕設備，提高了設備維修成本，嚴重影響正常生產(chǎn)，造成巨大的經(jīng)濟損失，并且有可能造成人員傷亡。

發(fā)明內(nèi)容
為了消除傳統(tǒng)三氯氫硅精餾過程中，建造額外的水冷設備和高溫水蒸汽發(fā)生設備的高投資、運行及維修成本，降低能耗，以及避免因可能發(fā)生的冷凝器或再沸器內(nèi)部泄露，造成的設備腐蝕及人員傷亡，本發(fā)明提出了一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)及方法。本發(fā)明是通過下述技術方案得以實現(xiàn)的:一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)采用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)；塔底再沸器采用三氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)。所述的精餾塔頂冷凝器的冷凝介質(zhì)和塔底再沸器的加熱介質(zhì)是相同的物質(zhì)或是不同的物質(zhì)。本發(fā)明的的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸方法，精餾塔的塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)的進口溫度比待冷卻的塔頂蒸汽低；精餾塔的塔底再沸器加熱介質(zhì)的進口溫度比待加熱的塔底液體高。本發(fā)明的一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，如說明書附圖2所示，原料粗三氯氫硅的流程與傳統(tǒng)的流程一致。塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)從冷凝器進口 6進入，通過溫度控制閥15控制其溫度，從出口 5排出；塔底再沸器的加熱介質(zhì)從再沸器進口
11進入，通過溫度控制閥16控制其溫度，從出口 12排出。與傳統(tǒng)流程不同的是，冷凝器的冷卻介質(zhì)和再沸器的加熱介質(zhì)不同。一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)及方法，精餾塔的塔頂冷凝器采用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)，冷卻介質(zhì)的進口溫度比待冷卻的塔頂蒸汽低。通過冷卻介質(zhì)的冷卻，精餾塔頂?shù)娜葰涔枵羝焕鋮s為液相，一部分回流到精餾塔內(nèi)，另一部分采出至下一工段；冷卻介質(zhì)被加熱，由于冷卻介質(zhì)的壓力比待冷卻的塔頂蒸汽低，因此沸點也較低，在此過程中，冷卻介質(zhì)會發(fā)生相變，變?yōu)檎羝?，從而帶走大量熱量；本發(fā)明的一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，精餾塔的塔底再沸器采用三氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)，加熱介質(zhì)的進口溫度比待加熱的塔底液體要高。通過加熱介質(zhì)的加熱，塔底的三氯氫硅液體被加熱為氣相，一部分回到精餾塔內(nèi)，另一部分采出至下一工段；加熱介質(zhì)被冷卻，由于加熱介質(zhì)的冷凝點較低，在此過程中，加熱介質(zhì)會發(fā)生相變，變?yōu)橐簯B(tài)，從而放出大量熱量。本發(fā)明的優(yōu)點在于:1.采用該三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，通過在塔頂冷凝器中使用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)，可以大大減少傳統(tǒng)工藝中制備低溫冷水的能量消耗，同時減小配套的設備投資及維修費用，并且由于在操作壓力下，冷卻介質(zhì)的沸點較低，因此在冷凝器的換熱過程中，冷卻介質(zhì)會發(fā)生相變，蒸發(fā)變?yōu)闅鈶B(tài)，帶
走大量熱量；2.在塔底再沸器中使用三 氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)，加熱介質(zhì)可以從還原爐的加熱蒸汽出口處直接獲得，而不用單獨生產(chǎn)，實現(xiàn)了整個系統(tǒng)內(nèi)部進行換熱，大大了減少傳統(tǒng)工藝中制備高溫水蒸氣的能量消耗，同時減小配套的設備投資及維修費用，并且由于在操作壓力下，加熱介質(zhì)的的冷凝點較低，因此在再沸器的加熱過程中，加熱介質(zhì)會發(fā)生相變，冷凝變?yōu)橐簯B(tài)，放出大量熱量來加熱塔底液體；3.采用該三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，避免了在生產(chǎn)過程中可能出現(xiàn)的冷凝器或再沸器內(nèi)部泄露而發(fā)生反應生成鹽酸，從而造成的設備腐蝕，大大降低了設備維修成本和停車維修造成的經(jīng)濟損失，避免了可能發(fā)生的人員傷亡。


圖1:傳統(tǒng)的三氯氫硅精餾過程中的冷凝及再沸工藝流程圖；圖2:本發(fā)明的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝流程圖；其中:1.三氯氫硅精餾塔；2.精餾塔頂冷凝器；3.精餾塔底再沸器；4.精餾塔頂餾出物蒸汽；5.冷凝器冷卻介質(zhì)出料；6.冷凝器冷卻介質(zhì)進料；7.塔頂回流液；8.塔頂采出物；9.再沸器入塔蒸汽；10.塔底采出物；11.再沸器加熱蒸汽進料；12.再沸器加熱蒸汽出料；13.塔底液體；14.原料進料；15.冷凝器溫度控制器；16.再沸器溫度控制器。
具體實施方式
為了對本發(fā)明作進一步的詳細說明，下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的詳細說明:一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，其特征是塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)采用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)；塔底再沸器采用三氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)。精餾塔頂冷凝器的冷凝介質(zhì)和塔底再沸器的加熱介質(zhì)是相同的物質(zhì)或是不同的物質(zhì)。精餾塔的塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)的進口溫度比待冷卻的塔頂蒸汽低；精餾塔的塔底再沸器加熱介質(zhì)的進口溫度比待加熱的塔底液體高。實施例1:冷凝器的冷卻介質(zhì)為液態(tài)三氯氫硅，再沸器的加熱介質(zhì)為高溫三氯氫
硅蒸汽。如圖2所示，原料粗三氯氫硅從進口 14進入精餾塔1，經(jīng)過精餾塔的提純，從塔頂出來的氣相三氯氫硅4經(jīng)過冷凝器2，被冷卻為液相，一部分回流液7重新進入精餾塔1，另一部分塔頂采出8。從塔底出來的液相三氯氫硅13經(jīng)過再沸器3，被加熱為飽和蒸汽，一部分回流氣體9重新進入精餾塔1，另一部分塔底采出10。塔頂冷凝器2的冷卻介質(zhì)液相三氯氫硅從進口 6進入，液相三氯氫硅可使用最終的三氯氫硅液相產(chǎn)品，再通過溫度控制器15控制進口溫度，保證溫度低于塔頂液相流股4的溫度，經(jīng)過換熱，變?yōu)闅鈶B(tài)三氯氫硅，從出口 5排出。塔底再沸器3的加熱介質(zhì)三氯氫硅蒸汽從進口 11進入，三氯氫硅蒸汽可以采用最終的三氯氫硅氣相產(chǎn)品，通過溫度控制器16控制進口溫度，保證其高于塔底液相的溫度，經(jīng)過換熱，變?yōu)橐簯B(tài)三氯氫硅，從出口 12排出。三氯氫硅精餾塔的入塔原料14的質(zhì)量流量為46ton/hr，三氯氫硅的質(zhì)量分率為99.99%，即雜質(zhì)含量為lOOppm，精餾塔的操作壓力為2.7bar，操作回流比為2:1。冷凝器熱流股進口 4為塔頂采出的飽和三氯氫硅蒸汽，其溫度為63°C，流量為69ton/hr0塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)為液態(tài)三氯氫硅，冷凝器的冷流股進口 6的質(zhì)量流量為67ton/hr，其溫度為50°C，壓力2.0bar，經(jīng)過冷凝器的換熱，冷凝器冷流股出口 5為飽和三氯氫硅蒸汽，溫度為53°C，而塔頂蒸汽4被冷凝為63°C的飽和液體，一部分回流液7重新回到精餾塔I內(nèi)，另一部分采出8，流股8的質(zhì)量流量為23ton/hr，雜質(zhì)含量7ppm。再沸器冷流股進口 13為塔底的飽和三氯氫硅液體，其溫度為63°C，流量為69ton/hr。塔底再沸器的加熱介質(zhì)為高溫飽和三氯氫硅蒸汽，再沸器熱流股進口 11的質(zhì)量流量為70ton/hr，其溫度為72V，壓力為3.4bar，經(jīng)過再沸器的換熱，熱流股出口 12為飽和三氯氫硅液體，溫度為70°C，而塔底的液態(tài)流股13被加熱為飽和三氯氫硅蒸汽，一部分回流液9重新進入精餾塔I內(nèi)，另一部分采出10，流股10的質(zhì)量流量為23ton/hr，雜質(zhì)含量193ppm。從該實施例可以看出，該發(fā)明的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，確實可以利用液態(tài)三氯氫硅來實現(xiàn)精餾塔頂?shù)睦淠?，利用高溫飽和三氯氫硅蒸汽來實現(xiàn)精餾塔底的再沸，而且可以節(jié)省傳統(tǒng)工藝中使用低溫冷水和高溫水蒸氣的設備投資及維修費用。此外，在我們開發(fā)的這種無水型冷凝和再沸工藝中，即使換熱器內(nèi)部發(fā)生泄漏，也不會有腐蝕性介質(zhì)鹽酸的生成， 從而避免了傳統(tǒng)工藝中可能發(fā)生的設備腐蝕和人員傷亡。實施例2:冷凝器的冷卻介質(zhì)為液態(tài)四氯化硅，再沸器的加熱介質(zhì)為高溫二氯氫硅蒸汽。原料粗三氯氫硅的進口條件及精餾塔的操作條件與實施例1相同。冷凝器的冷卻介質(zhì)進口 6為液態(tài)四氯化硅，液態(tài)四氯化硅可以在三氯氫硅精餾過程中，從原料粗三氯氫硅中分離獲得，并實現(xiàn)循環(huán)利用，其質(zhì)量流量為82ton/hr，溫度為56°C，壓力為lbar，經(jīng)過冷凝器的換熱，冷凝器冷流股出口 5為飽和四氯化硅蒸汽，溫度為56°C，而塔頂蒸汽4被冷凝為63°C的飽和液體。再沸器的加熱介質(zhì)進口 11為高溫飽和二氯氫硅蒸汽，飽和二氯氫硅蒸汽可以在三氯氫硅精餾過程中，從原料粗三氯氫硅中分離獲得，并實現(xiàn)循環(huán)利用，其質(zhì)量流量為65ton/hr，溫度為70V，壓力為6.5bar，經(jīng)過換熱器的換熱，出口 12為二氯氫硅液體，溫度為70°C，而塔底液態(tài)流股13被加熱為飽和三氯氫硅蒸汽。從該實施例可以看出，該發(fā)明的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，可以利用液態(tài)四氯化硅來實現(xiàn)精餾塔頂?shù)睦淠?，利用高溫二氯氫硅蒸汽來實現(xiàn)精餾塔底的再沸。本發(fā)明提出的一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝及再沸工藝，已進行了詳細的描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的工藝流程及設備進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明技術。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域 技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權利要求
1.一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，其特征是塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)采用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)；塔底再沸器采用三氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)。
2.如權利要求1所述的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，其特征是所述的精餾塔頂冷凝器的冷凝介質(zhì)和塔底再沸器的加熱介質(zhì)是相同的物質(zhì)或是不同的物質(zhì)。
3.權利要求1所述的三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸方法，其特征是精餾塔的塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)的進口溫度比待冷卻的塔頂蒸汽低；精餾塔的塔底再沸器加熱介質(zhì)的進口溫度比待加熱 的塔底液體高。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯氫硅精餾過程中的無水型冷凝、再沸系統(tǒng)，塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)采用液態(tài)三氯氫硅或液態(tài)四氯化硅或液態(tài)二氯氫硅作冷卻介質(zhì)；塔底再沸器采用三氯氫硅高溫蒸汽或四氯化硅高溫蒸汽或二氯氫硅高溫蒸汽作加熱介質(zhì)。加熱介質(zhì)的進口溫度比待加熱的塔底液體要高。通過加熱介質(zhì)的加熱，塔底的三氯氫硅液體被加熱為氣相，一部分回到精餾塔內(nèi)，另一部分采出至下一工段；加熱介質(zhì)被冷卻，由于加熱介質(zhì)的冷凝點較低，在此過程中，加熱介質(zhì)會發(fā)生相變，變?yōu)橐簯B(tài)，從而放出大量熱量。避免了在生產(chǎn)過程中可能出現(xiàn)的冷凝器或再沸器內(nèi)部泄露而發(fā)生反應生成鹽酸，降低了設備維修成本和停車維修造成的經(jīng)濟損失，避免了可能發(fā)生的人員傷亡。
文檔編號C01B33/107GK103073002SQ201310009389
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月9日 優(yōu)先權日2013年1月9日
發(fā)明者劉春江, 胡雪沁, 袁希鋼 申請人:天津大學