專利名稱：多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)hcl的系統(tǒng)及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅尾氣回收處理技術(shù)，屬氣體分離領(lǐng)域，具體是指一種多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)及其工藝。
背景技術(shù)：
在多晶硅生產(chǎn)中，三氯氫硅合成工序和還原工序會(huì)產(chǎn)生大量尾氣，據(jù)估算，每生產(chǎn) Ikg多晶硅產(chǎn)品，就會(huì)產(chǎn)生40kg的尾氣，其主要成份為氫氣(H2)、氯化氫(HCL)、二氯二氫硅(SiH2CL2)、三氯氫硅(SiHCL3)、四氯化硅(SiCL4)，這里將 SiH2CL2、SiHCL3、SiCL4 統(tǒng)稱為氯硅烷。多晶硅尾氣既是有效原料氣或中間產(chǎn)品，又是對(duì)環(huán)境具有極大危害的物質(zhì)，如果只經(jīng)處理后排放則會(huì)產(chǎn)生大量廢液、廢氣，同時(shí)造成極大的資源浪費(fèi)；如何有效分離、回收這些組分，變廢為寶是多晶硅生產(chǎn)必須要解決的問(wèn)題。目前，通常的方法是利用各組分沸點(diǎn)差這一化工基本分離技術(shù)對(duì)尾氣進(jìn)行冷卻、 冷凝、分液，從而初步將低沸點(diǎn)的氫氣、氯化氫、二氯二氫硅與三氯氫硅、四氯化硅分離，冷卻、冷凝的方式效果差、作用單一。在采用變溫吸附回收氫氣時(shí)，再生尾氣處理不完善，所述吸附飽和的活性碳用回收的氫氣加熱再生，解析出硅烷、氯化氫及其他金屬物質(zhì)，但未提及這些再生氣體的進(jìn)一步處理措施。在采用變溫吸附回收氫氣時(shí)，再生尾氣處理會(huì)加大尾氣處理負(fù)荷，所述被氫氣(從吸附飽和的吸附劑中)帶出的氣態(tài)氯化氫和氯硅烷返回到尾氣當(dāng)中，以便循環(huán)回收氫。根據(jù)氣體冷凝知識(shí)，混合氣體中被冷凝組份分壓越低，其冷凝要求的溫度也越低，再生氣返回尾氣無(wú)疑降低了氯硅烷組份分壓，使液化溫度降低，增加了能耗，同時(shí)從所述附圖中，吸附了氯化氫、四氯化硅的活性碳經(jīng)高純氫氣熱吹，再生氫氣循環(huán)至活性碳吸附以前的粗氫氣中， 這樣被解析出來(lái)的雜質(zhì)又回到變溫吸附系統(tǒng)，一方面會(huì)造成雜質(zhì)累積，極大的增加吸附劑的負(fù)荷，進(jìn)而增大投資，并影響氫氣純度。由基本的化工知識(shí)可知，要分離提純氯化氫與二氯二氫硅、三氯氫硅、四氯化硅這樣的強(qiáng)極性、沸點(diǎn)差異較大的介質(zhì)，精餾是最佳的方法，同時(shí)精餾也是石油、化工分離中最常用的基礎(chǔ)分離提純過(guò)程。精餾過(guò)程的核心設(shè)備是精餾塔，其設(shè)計(jì)參數(shù)不僅影響產(chǎn)品純度， 還關(guān)乎裝置的安全穩(wěn)定運(yùn)行。目前，氯硅烷溶液精餾操作是在一個(gè)塔內(nèi)進(jìn)行的，其操作壓力0. 6^1. 5Mpag,塔頂冷凝器溫度需要降至_40°C才能將HCL冷凝成液體，而塔底需要加熱至126°C氯硅烷液體才能部分氣化向塔內(nèi)提供熱量，所以精餾塔在軸向上的溫差非常大，上下巨大的溫差是設(shè)備安全運(yùn)行的重大隱患，同時(shí)改變操作壓力無(wú)法兼顧冷凝溫度與重沸溫度，造成很大的能量消耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種完善的、安全的、綜合性的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，該系統(tǒng)能使多晶硅尾氣變廢為寶、節(jié)約資源，同時(shí)降低處理過(guò)程中的能源消耗。本發(fā)明的另一目的是提供一種基于上述多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)的工藝。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，主要由尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔、氯硅烷氣提塔和HCL精餾塔構(gòu)成，所述尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔安裝有多晶硅尾氣進(jìn)管、第一氯硅烷溶液出管和第一氫氣出管，且第一氯硅烷溶液出管與氯硅烷氣提塔相連；所述氯硅烷氣提塔安裝有重沸器、第二氯硅烷溶液出管、第一 HCL出管和氣提回流管，且第一 HCL出管和氣提回流管均與HCL精餾塔相連；所述HCL精餾塔安裝有依次相連的冷凝器、分離器和第二 HCL出管，且分離器上安裝有不凝氣出管。進(jìn)一步的，本發(fā)明還包括設(shè)置有第二氫氣出管和第三氯硅烷溶液出管的粗氫洗滌塔，所述粗氫洗滌塔通過(guò)管道分別與第一氫氣出管和第二氯硅烷溶液出管相連，且粗氫洗滌塔與第一氫氣出管之間設(shè)置有壓縮機(jī)，第三氯硅烷溶液出管與第一氯硅烷溶液出管相連，未冷凝的氫氣和氯化氫通過(guò)壓縮機(jī)增壓后進(jìn)入粗氫洗滌塔。為了去除從粗氫洗滌塔中出來(lái)的粗氫氣中含有的雜質(zhì)，本發(fā)明還包括與第二氫氣出管相連的變溫吸附塔，所述變溫吸附塔上安裝有純氫氣出管和再生解析氣回流管，且再生解析氣回流管分別與第一氫氣出管和不凝氣出管相連；經(jīng)變溫吸附塔去除雜質(zhì)的純氫氣通過(guò)純氫氣出管排出，再生解析氣通過(guò)再生解析氣回流管合并HCL精餾塔的不凝氣后，通過(guò)壓縮機(jī)增壓后重新送入粗氫洗滌塔處理。所述粗氫洗滌塔與第二氯硅烷溶液出管之間的管道上還設(shè)置有與第一氯硅烷溶液出管相連的第二熱交換器，且第二熱交換器與粗氫洗滌塔之間的管道上還安裝有第二深冷器，第二熱交換器的作用是讓回流的氯硅烷溶液與來(lái)自尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔和粗氫洗滌塔的混合溶液進(jìn)行熱交換后。所述多晶硅尾氣進(jìn)管上安裝有與第一氫氣出管相連的第一熱交換器，其作用是讓未冷凝的氫氣和氯化氫與多晶硅尾氣進(jìn)行熱交換。所述第一氯硅烷溶液出管上安裝有與尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔相連的氯硅烷回流管， 且氯硅烷回流管上安裝有第一深冷器。所述第二 HCL出管上安裝有與HCL精餾塔相連的HCL回流管。所述第一 HCL出管上設(shè)置有增壓機(jī)，通過(guò)該增壓機(jī)改變氣提塔和精餾塔操作壓力，進(jìn)而改變了原有的重沸、冷凝溫度，減少了設(shè)備軸向溫度差，使設(shè)備運(yùn)行更安全。多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的工藝，其特征在于，包括以下步驟
(a)多晶硅尾氣首先進(jìn)入尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔，冷凝后的氯硅烷溶液進(jìn)入氯硅烷氣提塔，未冷凝的氫氣和氯化氫經(jīng)壓縮機(jī)增壓后進(jìn)入粗氫洗滌塔；
(b)增壓后的氫氣和氯化氫進(jìn)入粗氫洗滌塔，利用來(lái)自氯硅烷氣提塔的回流氯硅烷溶液充分吸收HCL和洗滌粗氫氣后，進(jìn)入變溫吸附塔去除雜質(zhì)，從而獲得高純度的氫氣；回流氯硅烷溶液吸收HCL和洗滌粗氫氣后，從粗氫洗滌塔排出；
(c)從粗氫洗滌塔排出的回流氯硅烷溶液與來(lái)自循環(huán)冷凝洗滌塔的氯硅烷溶液混合后進(jìn)入氯硅烷氣提塔，通過(guò)來(lái)自重沸器的HCL和氯硅烷蒸汽的氣提作用，HCL從混合溶液中脫除后進(jìn)入HCL精餾塔；脫除HCL的混合溶液進(jìn)入重沸器被部分汽化，為氯硅烷氣提塔提供持續(xù)的氣源和熱源；純度滿足需求的氯硅烷溶液從氯硅烷氣提塔排出，一部分經(jīng)冷卻后回流至粗氫洗滌塔，另一部分作為產(chǎn)品進(jìn)行利用；
(d)進(jìn)入HCL精餾塔的HCL氣體在回流液態(tài)HCL作用下，其含有的少量氯硅烷被冷凝回流至氯硅烷氣提塔，從而得以純化HCL，并進(jìn)行冷凝和分離不凝氣后，液態(tài)HCL —部分回流， 一部分作為產(chǎn)品進(jìn)行利用。進(jìn)一步的，上述步驟(a)中，冷凝后的氯硅烷溶液一部分進(jìn)入氯硅烷氣提塔，另一部分經(jīng)深冷后回流至尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔；未冷凝的氫氣和氯化氫從尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔排出后，首先通過(guò)換熱器與多晶硅尾氣進(jìn)行熱交換，然后增壓進(jìn)入粗氫洗滌塔；
上述步驟(b)中，變溫吸附塔的吸附劑在吸附飽和后，以部分產(chǎn)品氫氣為載體，通過(guò)變溫和變壓作用使其獲得再生，再生解析氣與來(lái)自HCL精餾塔的不凝氣經(jīng)增壓后重新送入粗氫洗滌塔處理；
上述步驟(c)中，HCL從混合溶液中脫除后，通過(guò)增壓機(jī)加壓后進(jìn)入HCL精餾塔；回流的氯硅烷溶液首先通過(guò)換熱器與來(lái)自尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔和粗氫洗滌塔的混合溶液進(jìn)行熱交換后，然后經(jīng)深冷進(jìn)入粗氫洗滌塔；
上述步驟(d)中，分離出的不凝氣經(jīng)增壓后重新送入粗氫洗滌塔處理。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明既解決了多晶硅尾氣的環(huán)保問(wèn)題，又將有效組分氫氣、HCL、氯硅烷回收利用，節(jié)約了資源；
(2)本發(fā)明將氯硅烷的氣提再生、HCL的精餾提純分別在兩個(gè)塔器中完成，減少設(shè)備軸向溫差，消除了設(shè)備安全運(yùn)行隱患；
(3)本發(fā)明可以將氯硅烷的氣提再生、HCL的精餾提純分別在不同操作壓力下進(jìn)行，進(jìn)而調(diào)整重沸與冷凝操作溫度，節(jié)約能耗。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的系統(tǒng)示意圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的系統(tǒng)示意圖。附圖中標(biāo)記及相應(yīng)的零部件名稱1 一尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔；2—氯硅烷氣提塔； 3—HCL精餾塔；4一多晶硅尾氣進(jìn)管；5—第一氯硅烷溶液出管；6—第一氫氣出管；7—不凝氣出管；8—重沸器；9一第二氯硅烷溶液出管；10—第一 HCL出管；11 一氣提回流管；12— 冷凝器；13—分離器；14一第二 HCL出管；15—第二氫氣出管；16—粗氫洗滌塔；17—壓縮機(jī)；18—變溫吸附塔；19一純氫氣出管；20—再生解析氣回流管；21—第二熱交換器；22— 第二深冷器；23—第一熱交換器；24—氯硅烷回流管；25—第一深冷器邵一HCL回流管； 27—增壓機(jī)；28—第三氯硅烷溶液出管。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。實(shí)施例1
如圖ι所示，本發(fā)明包括尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1、氯硅烷氣提塔2和HCL精餾塔3和粗氫洗滌塔16，尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1的下部安裝有多晶硅尾氣進(jìn)管4和第一氯硅烷溶液出管5，尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1的頂部安裝有第一氫氣出管6，且第一氯硅烷溶液出管5與氯硅烷氣提塔2的上部相連；所述氯硅烷氣提塔2的下部安裝有重沸器8和第二氯硅烷溶液出管9，氯硅烷氣提塔2的頂部安裝有與HCL精餾塔3底部相連的第一 HCL出管10和氣提回流管11 ；所述HCL精餾塔3的頂部安裝有依次相連的冷凝器12、分離器13和第二 HCL出管14，且分離器13的頂部安裝有不凝氣出管7 ；粗氫洗滌塔16的下部和上部通過(guò)管道分別與第一氫氣出管6和第二氯硅烷溶液出管9相連，粗氫洗滌塔16與第一氫氣出管6之間設(shè)置有壓縮機(jī)17，且粗氫洗滌塔16的頂部和底部分別安裝有第二氫氣出管15和第三氯硅烷溶液出管觀，第三氯硅烷溶液出管觀與第一氯硅烷溶液出管5相連。第二氫氣出管15連接有變溫吸附塔18，變溫吸附塔18上安裝有純氫氣出管19和再生解析氣回流管20，且再生解析氣回流管20分別與第一氫氣出管6和不凝氣出管7相連。所述粗氫洗滌塔16與第二氯硅烷溶液出管9之間的管道上還設(shè)置有與第一氯硅烷溶液出管5相連的第二熱交換器21，且第二熱交換器21與粗氫洗滌塔16之間的管道上還安裝有第二深冷器22 ；多晶硅尾氣進(jìn)管4上安裝有與第一氫氣出管6相連的第一熱交換
23 ο所述第一氯硅烷溶液出管5上安裝有氯硅烷回流管24，該氯硅烷回流管M與尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1的上部相連，從而使得一部分氯硅烷溶液回流至尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1， 氯硅烷回流管M上可安裝溶液泵；氯硅烷回流管M上安裝有第一深冷器25，使得回流的氯硅烷溶液深冷至-4(Γ-50度；所述第二 HCL出管14上安裝有HCL回流管沈，該HCL回流管沈與HCL精餾塔3的上部相連。上述系統(tǒng)的工藝流程如下
多晶硅尾氣在進(jìn)入尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1之前，首先通過(guò)第一熱交換器23與來(lái)自尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1頂部的氫氣和氯化氫氣體換熱，回收冷量，溫度降至 35度；然后進(jìn)入尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1下部，向上流動(dòng)的過(guò)程中，與自上而下的循環(huán)氯硅烷溶液發(fā)生傳質(zhì)和傳熱作用，使沸點(diǎn)較高的SiCL4、SiHCL3、SiHCL3依次冷凝為液態(tài)，而沸點(diǎn)較低的H2和HCL 仍為氣態(tài)，通過(guò)第一氫氣出管6從尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1頂部排出；混合氣體溫度-4(Γ-50 度，氯硅烷雜質(zhì)含量小于0. 1%，進(jìn)入第一熱交換器23回收冷量后進(jìn)入壓縮機(jī)17，與來(lái)自變溫吸附塔18的再生解析氣和來(lái)自分離器13的不凝氣合并一起加壓到1. 5Mpag，進(jìn)入粗氫洗滌塔16下部；然后自下而上與自上而下的氯硅烷溶液接觸，發(fā)生傳質(zhì)和傳熱作用，混合氣體中的氯化氫、二氯二氫硅、以及硼、磷等雜質(zhì)被進(jìn)一步洗滌吸收除去，從第二氫氣出管15 出來(lái)的粗氫濃度達(dá)到99. 8% (wt)，溫度-45度，粗氫濃度與洗滌吸收溶液循環(huán)量、變溫吸附塔18處理能力有關(guān)，自上而下的氯硅烷溶液通過(guò)第三氯硅烷溶液出管觀與來(lái)自第一氯硅烷溶液出管5的混合溶液合并后進(jìn)入氯硅烷氣提塔2。從粗氫洗滌塔16頂部出來(lái)的粗氫氣進(jìn)入一組裝有活性碳吸附劑的變溫吸附塔 18，雜質(zhì)被吸附，從而獲得純度大于99. 999%的氫氣，通過(guò)純氫氣出管19排出，送至HCL合成工序、三氯氫硅還原工序重復(fù)使用；吸附飽和的吸附劑以一部分產(chǎn)品氫氣為載體，通過(guò)加熱(變溫)、降壓(變壓)作用使其獲得再生，再生解析氣經(jīng)過(guò)再生解析氣回流管20與來(lái)自尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1的混合氣通過(guò)壓縮機(jī)17增壓后進(jìn)入粗氫洗滌塔16循環(huán)處理。
同時(shí)，在尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1中，氯硅烷溶液自上而下流動(dòng)過(guò)程中，將冷凝傳遞給二氯氫硅、三氯氫硅、四氯化硅，并使其冷凝為液相，從塔底流出，溶液溫度-1(Γ-20度， 大部分溶液通過(guò)進(jìn)入氯硅烷回流管對(duì)，經(jīng)第一深冷器25深冷至-4(Γ-50度到循環(huán)冷凝洗滌塔頂部回流，剩余部分氯硅烷溶液(通過(guò)尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔1底部溶液液位控制其流量， 使其等于進(jìn)入系統(tǒng)的氯硅烷量)與來(lái)自粗氫洗滌塔16底部的氯硅烷溶液混合，進(jìn)入第二熱交換器21預(yù)熱，使溫度從-20度上升到 10度，壓力1. OMpag，然后進(jìn)入氯硅烷氣提塔2的頂部。混合溶液在氯硅烷氣提塔2中自上而下流動(dòng)，與自下而上的HCL和氯硅烷蒸汽發(fā)生傳質(zhì)和傳熱過(guò)程，將溶液內(nèi)溶解的HCL氣提出來(lái)進(jìn)入氣相，氯硅烷蒸汽吸收冷量后重新冷凝為液相；脫除HCL的溶液向下流動(dòng)至塔釜，在塔釜中氯硅烷溶液進(jìn)入重沸器8，通過(guò)外部熱源加熱至128. 0°C部分汽化，為氯硅烷氣提塔2提供持續(xù)的氣源和熱源；從氯硅烷氣提塔2底部出來(lái)的純度大于99. 99% (wt)氯硅烷溶液一部分通過(guò)進(jìn)入第二熱交換器21冷卻， 并經(jīng)第二深冷器22冷卻至-50度，送入粗氫洗滌塔16 ；另一部分氯硅烷溶液作為產(chǎn)品送至還原工序重復(fù)利用。從氯硅烷氣提塔2頂部出來(lái)的HCL氣體和未冷凝的部分氯硅烷通過(guò)第一 HCL出管 10進(jìn)入HCL精餾塔3下部，自下而上流動(dòng)，與自上而下的回流HCL液體發(fā)生傳質(zhì)和傳熱作用，將氣態(tài)的氯硅烷冷凝為液態(tài)后通過(guò)氣提回流管11回流至氯硅烷氣提塔2頂部；而回流 HCL液體同時(shí)氣化，并進(jìn)入位于HCL精餾塔3頂部的冷凝器12冷卻至_45°C，絕大部分HCL 冷凝為液態(tài)，不凝氣通過(guò)安裝在分離器13頂部的不凝氣出管7排出，與粗氫洗滌塔16中產(chǎn)生的再生解析氣合并進(jìn)入壓縮機(jī)17 ；從分離器13底部出來(lái)的純度大于99. 0% (wt) HCL液體，一部分通過(guò)HCL回流管沈回流到HCL精餾塔3頂部，剩余的HCL液體通過(guò)第二 HCL出管14排出，作為產(chǎn)品送到三氯氫硅合成工序。從本實(shí)施例中，可以看出本發(fā)明既解決了多晶硅尾氣的環(huán)保問(wèn)題，又將有效組分氫氣、HCL、氯硅烷回收利用，節(jié)約了資源；同時(shí)，本發(fā)明將氯硅烷的氣提再生、HCL的精餾提純分別在兩個(gè)塔器中完成，減少設(shè)備軸向溫差，消除了設(shè)備安全運(yùn)行隱患；另外，本發(fā)明采用尾氣循環(huán)冷凝洗滌的直接傳熱方式，在有效提高傳熱效率的同時(shí)，還將尾氣中的雜質(zhì)進(jìn)一步除去，降低下游負(fù)荷。本發(fā)明還將變溫吸附再生尾氣、HCL精餾不凝氣一起送入粗氫洗滌塔16處理、回收，有效解決了污染問(wèn)題、雜質(zhì)累積問(wèn)題。實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處僅在于，在第一 HCL出管10上設(shè)置有增壓機(jī)27，通過(guò)增壓機(jī)27改變了氣提塔和精餾塔操作壓力，進(jìn)而改變了原有的重沸、冷凝溫度，減少了設(shè)備軸向溫度差，使設(shè)備運(yùn)行更安全。本發(fā)明操作壓力與操作溫度的關(guān)系如表1所示。表1操作壓力與操作溫度對(duì)應(yīng)表
權(quán)利要求
1.多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，其特征在于，主要由尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔(1)、氯硅烷氣提塔(2 )和HCL精餾塔(3 )構(gòu)成，所述尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔(1)安裝有多晶硅尾氣進(jìn)管(4)、第一氯硅烷溶液出管(5)和第一氫氣出管(6)，且第一氯硅烷溶液出管 (5)與氯硅烷氣提塔(2)相連；所述氯硅烷氣提塔(2)安裝有重沸器(8)、第二氯硅烷溶液出管(9)、第一 HCL出管(10)和氣提回流管(11)，且第一 HCL出管(10)和氣提回流管(11) 均與HCL精餾塔(3)相連；所述HCL精餾塔(3)安裝有依次相連的冷凝器(12)、分離器(13) 和第二 HCL出管(14)，且分離器(13)上安裝有不凝氣出管(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，其特征在于，還包括設(shè)置有第二氫氣出管(15)和第三氯硅烷溶液出管(28)的粗氫洗滌塔(16)，所述粗氫洗滌塔(16)通過(guò)管道分別與第一氫氣出管(6)和第二氯硅烷溶液出管(9)相連，且粗氫洗滌塔(16)與第一氫氣出管(6)之間設(shè)置有壓縮機(jī)(17)，第三氯硅烷溶液出管(28)與第一氯硅烷溶液出管(5)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，其特征在于， 還包括與第二氫氣出管(15)相連的變溫吸附塔(18)，所述變溫吸附塔(18)上安裝有純氫氣出管(19)和再生解析氣回流管(20)，且再生解析氣回流管(20)分別與第一氫氣出管(6) 和不凝氣出管(7)相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，其特征在于，所述粗氫洗滌塔(16)與第二氯硅烷溶液出管(9)之間的管道上還設(shè)置有與第一氯硅烷溶液出管(5)相連的第二熱交換器(21)，且第二熱交換器(21)與粗氫洗滌塔(16)之間的管道上還安裝有第二深冷器(22)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)， 其特征在于，所述多晶硅尾氣進(jìn)管(4)上安裝有與第一氫氣出管(6)相連的第一熱交換器 (23)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)， 其特征在于，所述第一氯硅烷溶液出管(5)上安裝有與尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔(1)相連的氯硅烷回流管(24)，且氯硅烷回流管(24)上安裝有第一深冷器(25)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)， 其特征在于，所述第二 HCL出管(14)上安裝有與HCL精餾塔(3)相連的HCL回流管(26)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)， 其特征在于，所述第一 HCL出管(10 )上設(shè)置有增壓機(jī)(27 )。
9.多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的工藝，其特征在于，包括以下步驟(a)多晶硅尾氣首先進(jìn)入尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔，冷凝后的氯硅烷溶液進(jìn)入氯硅烷氣提塔，未冷凝的氫氣和氯化氫經(jīng)壓縮機(jī)增壓后進(jìn)入粗氫洗滌塔；(b)增壓后的氫氣和氯化氫進(jìn)入粗氫洗滌塔，利用來(lái)自氯硅烷氣提塔的回流氯硅烷溶液充分吸收HCL和洗滌粗氫氣后，進(jìn)入變溫吸附塔去除雜質(zhì)，從而獲得高純度的氫氣；回流氯硅烷溶液吸收HCL和洗滌粗氫氣后，從粗氫洗滌塔排出；(c)從粗氫洗滌塔排出的回流氯硅烷溶液與來(lái)自循環(huán)冷凝洗滌塔的氯硅烷溶液混合后進(jìn)入氯硅烷氣提塔，通過(guò)來(lái)自重沸器的HCL和氯硅烷蒸汽的氣提作用，HCL從混合溶液中脫除后進(jìn)入HCL精餾塔；脫除HCL的混合溶液進(jìn)入重沸器被部分汽化，為氯硅烷氣提塔提供持續(xù)的氣源和熱源；純度滿足需求的氯硅烷溶液從氯硅烷氣提塔排出，一部分經(jīng)冷卻后回流至粗氫洗滌塔，另一部分作為產(chǎn)品進(jìn)行利用；(d)進(jìn)入HCL精餾塔的HCL氣體在回流液態(tài)HCL作用下，其含有的少量氯硅烷被冷凝回流至氯硅烷氣提塔，從而得以純化HCL，并進(jìn)行冷凝和分離不凝氣后，液態(tài)HCL —部分回流， 一部分作為產(chǎn)品進(jìn)行利用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，冷凝后的氯硅烷溶液一部分進(jìn)入氯硅烷氣提塔，另一部分經(jīng)深冷后回流至尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔；未冷凝的氫氣和氯化氫從尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔排出后，首先通過(guò)換熱器與多晶硅尾氣進(jìn)行熱交換，然后增壓進(jìn)入粗氫洗滌塔；所述步驟(b)中，變溫吸附塔的吸附劑在吸附飽和后，以部分產(chǎn)品氫氣為載體，通過(guò)變溫和變壓作用使其獲得再生，再生解析氣與來(lái)自HCL精餾塔的不凝氣經(jīng)增壓后重新送入粗氫洗滌塔處理；所述步驟(c)中，HCL從混合溶液中脫除后，通過(guò)增壓機(jī)加壓后進(jìn)入HCL精餾塔；回流的氯硅烷溶液首先通過(guò)換熱器與來(lái)自尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔和粗氫洗滌塔的混合溶液進(jìn)行熱交換后，然后經(jīng)深冷進(jìn)入粗氫洗滌塔；所述步驟(d)中，分離出的不凝氣經(jīng)增壓后重新送入粗氫洗滌塔處理。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的系統(tǒng)，主要由尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔、氯硅烷氣提塔和HCL精餾塔構(gòu)成，所述尾氣循環(huán)冷凝洗滌塔安裝有多晶硅尾氣進(jìn)管、第一氯硅烷溶液出管和第一氫氣出管，且第一氯硅烷溶液出管與氯硅烷氣提塔相連；所述氯硅烷氣提塔安裝有重沸器、第二氯硅烷溶液出管、第一HCL出管和氣提回流管，且第一HCL出管和氣提回流管均與HCL精餾塔相連；所述HCL精餾塔安裝有依次相連的冷凝器、分離器和第二HCL出管，且分離器上安裝有不凝氣出管。本發(fā)明還公開(kāi)了一種多晶硅尾氣處理回收純氫和液態(tài)HCL的工藝。本發(fā)明能使多晶硅尾氣變廢為寶、節(jié)約資源，同時(shí)降低處理過(guò)程中的能源消耗。
文檔編號(hào)C01B7/07GK102249187SQ201110131569
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月20日
發(fā)明者張學(xué)文, 曾啟明, 牟樹(shù)榮, 鐘雨明 申請(qǐng)人:四川亞連科技有限責(zé)任公司