專利名稱：一種低品位螢石的提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低品位螢石的提純工藝，更具體地說，是涉及一種用化學(xué)處理法 提純低品位螢石的方法。
背景技術(shù)：
氟化物由于具有非常優(yōu)異的性能而得到了廣泛的應(yīng)用。螢石是最基本的氟資源。 雖然，中國是世界最大的螢石生產(chǎn)國，但是，由于國內(nèi)氟化物特別是氟化鹽生產(chǎn)裝置規(guī)模巨 大，對優(yōu)質(zhì)螢石的需求量非常大，經(jīng)過長時間的大規(guī)模開采，優(yōu)質(zhì)螢石資源已大量消耗，供 應(yīng)日趨緊張。另一方面，國內(nèi)尚有大量低品位螢石資源，因雜質(zhì)含量過高，難以滿足現(xiàn)有氟 化工生產(chǎn)裝置的使用要求，而得不到有效利用。因此，如能通過適當(dāng)?shù)奶峒兲幚泶胧档?低品位螢石中的雜質(zhì)含量，使提純后的低品位螢石能滿足氟化工生產(chǎn)的使用要求，則不僅 可以緩解國內(nèi)氟化工行業(yè)原料緊張的矛盾，同時又可以使低品位螢石資源得到有效利用， 具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。低品位螢石主要來源于有色金屬選礦過程中的尾礦回收和難分選的螢石礦。表1 列出了酸級螢石精礦的質(zhì)量標(biāo)準和低品位螢石的化學(xué)成分。表1酸級螢石精礦的質(zhì)量標(biāo)準和低品位螢石的化學(xué)成分(％)
從表1可以看出，低品位螢石中雜質(zhì)含量大大高于規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準，將這種螢石直接 用于氟化工(如氟化鹽)生產(chǎn)，會造成產(chǎn)品中雜質(zhì)含量嚴重超標(biāo)，使生產(chǎn)難以正常進行。為了使這部分低品位螢石能夠得到有效利用，國內(nèi)外科技人員進行了大量的試驗 研究。其中絕大部分的研究工作是采用物理方法，即通過改進選礦條件，加大螢石與雜質(zhì)的 分離力度，從而達到降低螢石中雜質(zhì)含量的目的。許多試驗研究取得了顯著效果，制得的螢 石產(chǎn)品基本能達到表1中FC—97A級螢石的質(zhì)量要求。但這些工藝都存在一個共同的問題， 必須增加選礦過程的分離步驟，從而造成選礦過程中螢石總收率大大降低，這樣，不僅增加 了生產(chǎn)成本，而且也造成了資源的嚴重浪費。另有報導(dǎo)，也有人采用化學(xué)法處理低品位螢石取得了較好的效果，該方法的原理 是利用強堿氫氧化鈉與螢石在加壓條件下進行反應(yīng)，達到降低螢石中二氧化硅含量的目 的。但該方法由于需要使用壓力容器進行反應(yīng)，因而對設(shè)備要求高，操作復(fù)雜，能耗高，造成 處理成本過高；而且該方法只能除去螢石中二氧化硅，而不能除去其它雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，能耗低，效率 高，成本低的化學(xué)法提純低品位螢石的方法。本發(fā)明采用的方法是將低品位螢石與酸在適當(dāng)條件下進行反應(yīng)，使螢石中的大部 分二氧化硅、碳酸鈣、磷等雜質(zhì)以可溶形式進入液相，經(jīng)液固分離后達到螢石與雜質(zhì)分離的 目的。本發(fā)明的技術(shù)方案，其包括以下步驟(1)在反應(yīng)器中加入計量的水和螢石，水和 螢石質(zhì)量比為0. 5 6. 0:1 (優(yōu)選2. 0 4. 0:1)，制成料漿；(2)在攪拌下向料漿中加入計 量的硫酸(硫酸濃度不限，但以濃硫酸為宜)，加入的硫酸與原料螢石中的二氧化硅的摩爾 比為，H2S04:Si02=3 9:1 (優(yōu)選5 7:1)，升溫至70°C 100°C (優(yōu)選85°C 95°C )，攪拌 反應(yīng)40 180min (優(yōu)選60 120min) ;(3)反應(yīng)完畢，將物料真空過濾或離心分離，得固 體物料，干燥，即成。使用本發(fā)明對低品位螢石進行提純處理，工藝簡單，能耗低，回收率可達96%以 上，不僅能大幅降低螢石中的二氧化硅含量，還能有效降低碳酸鈣、磷等其它雜質(zhì)含量，處 理成本低。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。但不得將這些實施例解釋為對本發(fā)明保 護范圍的限制。凡屬于與本發(fā)明等效的技術(shù)方案，均屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1
(1)在2L帶攪拌的反應(yīng)器中加入400mL水，再在攪拌下加入200g低品位螢石制成料 漿；(2)緩慢加入35mL濃硫酸，加熱至85°C，攪拌下反應(yīng)2h ； (3)將反應(yīng)完畢的物料經(jīng)真空 過濾，得固體物料，干燥，即成。得提純螢石產(chǎn)品192. 5克，回收率96. 25%。分析產(chǎn)品中雜質(zhì) 含量，結(jié)果見表2。
實施例2
(1)在2L帶攪拌的反應(yīng)器中加入600mL水，在攪拌下加入200g低品位螢石制成料漿； (2)緩慢加入45mL濃硫酸，加熱至90°C，攪拌下反應(yīng)1. 5h ； (3)再將反應(yīng)完畢的物料經(jīng)真空 過濾，得固體物料，干燥，即成。得提純螢石產(chǎn)品192. Sg;回收率96.4%。分析產(chǎn)品中雜質(zhì)含 量，結(jié)果見表3。
實施例3
(1)在2L帶攪拌的反應(yīng)器中加入SOOmL水，在攪拌下加入200g低品位螢石制成料漿； ⑵緩慢加入30mL濃硫酸，經(jīng)加熱至95°C，攪拌下反應(yīng)Ih ；⑶將反應(yīng)完畢的物料經(jīng)真空過 濾，得固體物料，干燥，即成。(提純螢石產(chǎn)品192. 2g;回收率96. 1%。分析樣品中雜質(zhì)含量， 結(jié)果見表4。
實施例4
(1)在40L帶攪拌的反應(yīng)器中加入32L水，再在攪拌下加入15kg低品位螢石制成料漿； (2)在攪拌下緩慢加入1. 8L濃硫酸，加熱至90°C，保持在此溫度下攪拌反應(yīng)1. 5h ； (3)將反 應(yīng)完畢的物料在離心機中進行離心分離，得固體物料，在烘箱中干燥，即成。得提純螢石產(chǎn) 品14.5kg，回收率96.7%。分析樣品中雜質(zhì)含量，結(jié)果見表5。
表5 ；5施綱4嚴祥S+分折結(jié)杲(wf%) 實施例5
(1)在3500L帶攪拌的反應(yīng)器中加入2500L，在攪拌下加入IOOOkg低品位螢石制成料 漿；(2)在攪拌下緩慢加入125L濃硫酸，用蒸汽直接加熱至95°C，保持在此溫度下攪拌反應(yīng) 1. 5h ； (3)將反應(yīng)完畢的物料通過Φ 500離心機分離，得到濕料，將濕料在Φ400 X 5000外 熱式回轉(zhuǎn)窯中干燥，即成。得提純螢石產(chǎn)品972kg，回收率97.2%。取樣分析所得螢石中雜 質(zhì)含量，結(jié)果見表6。
權(quán)利要求
一種低品位螢石的提純工藝，其特征在于包括以下步驟(1)在反應(yīng)器中加入計量的水和螢石，水和螢石質(zhì)量比0.5～6.0:1，制成料漿；(2)在攪拌下向料漿中加入計量的硫酸，加入的硫酸與原料螢石中的二氧化硅的摩爾比為H2SO4:SiO2=3～9:1，升溫至70℃～100℃，攪拌反應(yīng)40～180min；(3)反應(yīng)完畢，將物料真空過濾或離心分離，得固體物料，干燥，即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低品位螢石的提純工藝，其特征在于，水和螢石質(zhì)量比2.0 4. 0:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低品位螢石的提純工藝，其特征在于，加入的硫酸與原料 螢石中的二氧化硅的摩爾比為H2SO4 Si02=5 7 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低品位螢石的提純工藝，其特征在于，硫酸與螢石的反 應(yīng)溫度為85°C 95°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低品位螢石的提純工藝，其特征在于，硫酸與螢石的反應(yīng)溫 度為85°C 95°C。
全文摘要
一種低品位螢石的提純工藝，其包括以下步驟(1)在反應(yīng)器中加入計量的水和螢石，水和螢石質(zhì)量比0.5～6.0:1，制成料漿；(2)在攪拌下向料漿中加入計量的硫酸，加入的硫酸與原料螢石中的二氧化硅的摩爾比為，H2SO4:SiO2=3～9:1，升溫至70℃～100℃，攪拌反應(yīng)40～180min；(3)反應(yīng)完畢，將物料真空過濾或離心分離，得固體物料，干燥，即成。使用本發(fā)明對低品位螢石進行提純處理，工藝簡單，能耗低，回收率可達96%以上，不僅能大幅降低螢石中的二氧化硅含量，還能有效降低碳酸鈣、磷等其它雜質(zhì)含量，處理成本低。
文檔編號C01F11/22GK101913641SQ20101026720
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者劉東曉, 廖志輝, 梁雅娟, 段立山 申請人:湖南有色氟化學(xué)科技發(fā)展有限公司