專利名稱：三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于從尿素制備三聚氰胺技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種工藝三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝。
背景技術(shù)：
三聚氰胺，又名蜜胺(melamine)是一種重要的有機(jī)化學(xué)中間產(chǎn)品，其主要工業(yè)用途是與甲醛縮聚制造三聚氰胺甲醛樹(shù)脂。三聚氰胺的生產(chǎn)方法按照原料分有雙氰胺法和尿素法。雙氰胺法原料由電石開(kāi)始，需要消耗大量電能，原料來(lái)源困難，該方法現(xiàn)已被淘汰。
目前國(guó)內(nèi)三聚氰胺生產(chǎn)均采用尿素為原料，其工藝流程大部分采用常壓干捕精制法。該工藝一般分為制備、精制和尾氣處理三個(gè)工段。制備工段是原料尿素由氣氨吹入反應(yīng)器，催化劑為硅膠，在385-395℃下，尿素在反應(yīng)器內(nèi)縮合反應(yīng)生成三聚氰胺，經(jīng)捕集器降溫捕集得粗品三聚氰胺；精制工段粗品三聚氰胺用母液(一般還需要添加醋酸和活性炭)溶解、結(jié)晶，經(jīng)離心分離，干燥、粉碎得精制三聚氰胺；尾氣處理是目前研究的重點(diǎn)，現(xiàn)有技術(shù)一般是將尾氣與其它產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，最常見(jiàn)的工藝是聯(lián)產(chǎn)碳銨。
經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨的相關(guān)文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，該工藝投資少，環(huán)保、經(jīng)濟(jì)效益顯著。
本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，其特征是合成三聚氰胺的尾氣由純堿工序的母液II吸收，吸收液經(jīng)配置后進(jìn)入碳化塔吸收合成脫碳工段排放的二氧化碳，進(jìn)入濾堿機(jī)將碳酸氫鈉分離，分離出的碳酸氫鈉經(jīng)煅燒，成為碳酸鈉；濾堿機(jī)濾出的母液I送入冷析結(jié)晶器，降溫結(jié)晶析出氯化銨，母液溢流入鹽析結(jié)晶器，經(jīng)鹽析進(jìn)一步析出氯化銨，自鹽析結(jié)晶器下部取出的氯化銨懸浮液經(jīng)稠厚器，進(jìn)入離心機(jī)離心得氯化銨成品；濾液送回鹽析結(jié)晶器，鹽析結(jié)晶器上清液即為母液II，母液II進(jìn)入洗塔吸收三聚氰胺尾氣，形成循環(huán)。
母液I進(jìn)入冷析結(jié)晶器之前進(jìn)入換熱器與來(lái)自鹽析結(jié)晶器的母液II進(jìn)行換熱；每噸三聚氰胺配套生產(chǎn)5.1噸純堿。
母液II經(jīng)配置后α值為FNH3/CO2＝2.15～2.35，氨母液IIβ值為FNH3/Na+＝1.04～1.08。
三聚氰胺副產(chǎn)的尾氣中同時(shí)含有氨氣和二氧化碳，從理論上分析，氨氣和二氧化碳都可以用作制備純堿的原料氣，本發(fā)明的關(guān)鍵是用母液II吸收大部分的二氧化碳而保留大部分氨氣，使廢氣通過(guò)冷卻、干燥等處理后回到三胺的反應(yīng)氣中。
本發(fā)明不采用母液I吸收的原因是如果采用母液I吸收三胺尾氣則會(huì)造成母液中二氧化碳的含量增高，使得在氯化銨在冷析時(shí)會(huì)有部分的重堿和碳銨與氯化銨共同析出，使氯化銨難以正常生產(chǎn)。
本發(fā)明采用母液II吸收尾氣所依據(jù)的是本發(fā)明工藝的物料衡算。防止產(chǎn)生共析的條件是α值滿足FNH3/CO2＝2.15～2.35，氨母液IIβ值滿足FNH3/Na+＝1.04～1.08。經(jīng)過(guò)申請(qǐng)人的多次試驗(yàn)，得出的結(jié)論是三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿，三聚氰胺的尾氣如只用母液II吸收時(shí)，工藝條件滿足聯(lián)堿生產(chǎn)要求，產(chǎn)品比為1∶5.1，物料衡算表如下表1物料衡算表(以噸三聚氰胺計(jì)算)

本發(fā)明的有益效果在于1)本發(fā)明的工藝純堿工序的母液II吸收三聚氰胺副產(chǎn)的尾氣，同時(shí)進(jìn)一步吸收合成工段排放的二氧化碳生產(chǎn)純堿，能夠增加產(chǎn)量，工藝環(huán)保、經(jīng)濟(jì)；2)三聚氰胺反應(yīng)尾氣吸收完畢后，氨濃度可達(dá)90％，尾氣循環(huán)利用，利用率可達(dá)100％；3)本發(fā)明可全部采用碳鋼設(shè)備，投資少；4)本發(fā)明的資料綜合利用率高，三聚氰胺的收率高，成本低，綜合成本比現(xiàn)有工藝低3000元/噸。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1三聚氰胺工序原料尿素由氣氨吹入反應(yīng)器，與從循環(huán)機(jī)送來(lái)的氣氨經(jīng)預(yù)熱至350-400℃后從反應(yīng)器底部將催化劑吹起流態(tài)化，在385-395℃下，尿素在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成三聚氰胺，反應(yīng)物從反應(yīng)器頂部出來(lái)，進(jìn)入過(guò)濾器除去催化劑粉塵后進(jìn)入捕集器自然降溫凝華，沉降捕集下來(lái)的三聚氰胺去精制；捕集器出來(lái)的循環(huán)氣經(jīng)過(guò)吸收塔凈化吸收二氧化碳，吸收液是純堿工序的母液II，母液II的α值為FNH3/CO2＝2.15，β值為FNH3/Na+＝1.04，吸收后的母液進(jìn)入純堿工序的碳化塔；凈化的循環(huán)氣經(jīng)冷卻分離后回循環(huán)機(jī)，壓縮后進(jìn)入反應(yīng)器。
純堿工序由三聚氰胺工序來(lái)的母液II經(jīng)澄清桶沉淀澄清后，打入碳化塔與脫碳工段送來(lái)的二氧化碳進(jìn)行逆流接觸，生成碳酸氫鈉由碳化塔底部取出經(jīng)濾堿機(jī)過(guò)濾，母液I去氯化銨工序，固體碳酸氫鈉去煅燒爐煅燒成品碳酸鈉、廢氣二氧化碳、氨氣去冷凝塔冷卻后去洗滌塔，回收塔回收氨水，去貯槽，再去澄清桶，達(dá)到循環(huán)利用。
氯化銨工序制堿工序來(lái)的母液I，去吸氨器收氨達(dá)到氯化銨結(jié)晶要求的氨母液I，去換熱器與母液II換熱，然后去結(jié)晶器與加入的氯化鈉同時(shí)進(jìn)入結(jié)晶器進(jìn)行反應(yīng)，生成氯化銨結(jié)晶，并取至稠厚器經(jīng)離心機(jī)分離成為氯化銨成品，母液再打入結(jié)晶器，再生成氯化銨，結(jié)晶器上部的清液、母液II去換熱器換熱后去三聚氰胺工序洗塔洗滌三胺尾氣達(dá)到制堿工序要求的母液II。
實(shí)施例2母液II經(jīng)配置后進(jìn)入碳化塔吸收，其α值為FNH3/CO2＝2.25，β值為FNH3/Na+＝1.06，其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例3母液II經(jīng)配置后進(jìn)入碳化塔吸收，其α值為FNH3/CO2＝2.35，β值為FNH3/Na+＝1.08，其余同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，其特征是合成三聚氰胺的尾氣由純堿工序的母液II吸收，吸收液經(jīng)配置后進(jìn)入碳化塔吸收合成脫碳工段排放的二氧化碳，進(jìn)入濾堿機(jī)將碳酸氫鈉分離，分離出的碳酸氫鈉經(jīng)煅燒，成為碳酸鈉；濾堿機(jī)濾出的母液I送入冷析結(jié)晶器，降溫結(jié)晶析出氯化銨，母液溢流入鹽析結(jié)晶器，經(jīng)鹽析進(jìn)一步析出氯化銨，自鹽析結(jié)晶器下部取出的氯化銨懸浮液進(jìn)入稠厚器，經(jīng)離心機(jī)離心得氯化銨成品；濾液送回鹽析結(jié)晶器，鹽析結(jié)晶器上清液即為母液II，母液II進(jìn)入洗塔吸收三聚氰胺尾氣，形成循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，其特征是母液I進(jìn)入冷析結(jié)晶器之前進(jìn)入換熱器與來(lái)自鹽析結(jié)晶器的母液II進(jìn)行換熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，其特征是母液II經(jīng)配置后α值為FNH3/CO2＝2.15～2.35，氨母液IIβ值為FNH3/Na+＝1.04～1.08。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，其特征是每噸三聚氰胺配套生產(chǎn)5.1噸純堿。
全文摘要
三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)純堿、氯化銨工藝，屬于從尿素制備三聚氰胺技術(shù)領(lǐng)域，其特征是合成三聚氰胺的尾氣由純堿工序的母液II吸收，吸收液經(jīng)配置后進(jìn)入碳化塔吸收合成脫碳工段排放的二氧化碳，進(jìn)入濾堿機(jī)將碳酸氫鈉分離，分離出的碳酸氫鈉經(jīng)煅燒，成為碳酸鈉；濾堿機(jī)濾出的母液I送入冷析結(jié)晶器，降溫結(jié)晶析出氯化銨，母液溢流入鹽析結(jié)晶器，經(jīng)鹽析進(jìn)一步析出氯化銨，自鹽析結(jié)晶器下部取出的氯化銨懸浮液進(jìn)入稠厚器，經(jīng)離心機(jī)離心得氯化銨成品；濾液送回鹽析結(jié)晶器，鹽析結(jié)晶器上清液即為母液II，母液II進(jìn)入洗塔吸收三聚氰胺尾氣，形成循環(huán)。本發(fā)明的工藝投資少，環(huán)保、經(jīng)濟(jì)效益顯著。
文檔編號(hào)C01C1/00GK1884080SQ20061004516
公開(kāi)日2006年12月27日 申請(qǐng)日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月27日
發(fā)明者高化忠, 王兆年, 高修家, 劉竹慶, 齊元山, 盧明輝, 張守河, 楊德柱, 牟敦波 申請(qǐng)人:山東聯(lián)合化工股份有限公司