專利名稱：制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法及ZnO納米線陰極的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及光電材料領域，主要涉及場發(fā)射顯示器陰極的制備方法，即用新材料制備場發(fā)射顯示器(FED)陰極新工藝及其ZnO納米線制備的場發(fā)射顯示器陰極，具體講就是一種制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法及ZnO納米線陰極。
背景技術：
由于碳納米管(CNT)具有優(yōu)異的結構特性使其非常適合作場發(fā)射平板顯示器(FED)的冷陰極材料，國內很多高校及研究所對此投入大量的精力研究碳納米管場發(fā)射平板顯示器并已取得了顯著成效，如中山大學、東南大學、西安交通大學等。目前，在平板顯示器加速向大尺寸發(fā)展的趨勢下，成本優(yōu)勢無疑是占領市場的一個重要的決定因素。絲網(wǎng)印刷術具有成本低，重復性好，大尺寸高分辨率等優(yōu)點，所以是制備場發(fā)射平板顯示器陰極的主要方法。目前公開的文獻報道表明用絲網(wǎng)印刷術來制備場發(fā)射平板顯示器陰極是采用碳納米管。主要存在以下幾個方面的問題(1)制備CNT時必須用金屬催化劑，在制備CNT漿料時，這些金屬催化劑的存在對CNT的場發(fā)射性能會存在不利的影響。因此，為了提高CNT的場發(fā)射性能必須對CNT進行純化。使得制備程序復雜化。(2)在制作碳納米管漿料時，大多采用以已基纖維素為制漿劑，以松油醇為溶劑，而松油醇有刺激性氣味，對環(huán)境造成污染，而且成本較高。(3)在CNT制備漿料時，需要在120℃的溫度下攪拌，再冷卻至室溫才能獲得粘稠的漿料。(4)盡管絲網(wǎng)印刷技術具有成本優(yōu)勢，但是，由于碳納米管不耐高溫，超過300℃時就會發(fā)生團聚，這些有機制漿劑在300℃下不能完全揮發(fā)以至于殘留的有機物包裹在CNT表面，嚴重影響了印刷CNT薄膜的場發(fā)射性能。(5)因為CNT具有非常大的比表面積，而且內部為中空結構，對氣體的吸附量非?？捎^，在氧氣環(huán)境下場發(fā)射性迅速衰減，從而導致器件發(fā)光不可恢復的衰減特性。
近來，也有許多關于ZnO納米線的場發(fā)射特性的研究。如《Materials Letters》2006第60卷，p.522-526上的題為“Patterned growth and field emission of ZnOnanowires”的文章研究了圖形生長的ZnO納米線的場發(fā)射性。又如《MaterialsLetters》2005第59卷，p.2465-2467題為“Electron field emission studies on ZnOnanowires”的文章研究了定向生長的六方柱狀ZnO納米線和非定向生長的針狀ZnO納米線的場發(fā)射性。再如，《Temperature Phys》China2006第1卷，p.72-84上的題為“Quasi One-dimensional ZnO Nanostructures Fabricated without Catalystat Lower”的文章談及測試了多種形貌ZnO納米線的場發(fā)射特性等。大量的研究結果表明在ZnO納米線具有優(yōu)良的場發(fā)射特性，在場發(fā)射平板顯示器方面具有潛在的應用前景。
以上研究均是針對直接生長的純ZnO納米線進行測試的，其中沒有涉及到用絲網(wǎng)印刷技術制備場發(fā)射顯示器陰極的工藝，更不能實現(xiàn)大規(guī)模制備ZnO納米線。
這些研究也均處于理論探討階段，目前關于將ZnO納米線用作場發(fā)射顯示器陰極的制備工藝及ZnO納米線的大規(guī)模制備工藝還未見報道。目前對于ZnO納米線的制備還僅限于硅片上收集，一次僅能制備0.1克左右，遠不能滿足絲網(wǎng)印刷的需要。也就是說ZnO納米線的大規(guī)模制備制約著ZnO納米線作為場發(fā)射顯示器陰極的工業(yè)化應用。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術存在的缺點，提供一種制備場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法及用該方法制備的ZnO納米線制備的FED陰極。
該制備場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法是首先利用物理熱蒸發(fā)法制備大規(guī)模不含任何催化劑的ZnO納米線，采用羧甲基纖維素為制漿劑，以水為溶劑配制ZnO納米線漿料，利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到ITO玻璃上，經(jīng)烘烤制備成ZnO納米線的場發(fā)射顯示器陰極。制作方法方便簡單，大大簡化絲網(wǎng)印刷制備場發(fā)射顯示器陰極的程序，成本低廉，效率高，操作性好，對環(huán)境無污染。適宜制做大尺寸平板顯示器。
用該方法制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強很低，發(fā)射電流密度較大、機械穩(wěn)定性高。
下面對本發(fā)明進行詳細說明本發(fā)明的實現(xiàn)在于制備場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法，其特征在于利用物理熱蒸發(fā)法制備出大量的不含任何催化劑的放射型針狀ZnO納米線作為場發(fā)射顯示器陰極的新材料，采用羧甲基纖維素為制漿劑，以水為溶劑；ZnO納米線與羧甲基纖維素的質量比例控制為1∶5～4∶5；ZnO納米線漿料的分解溫度控制在500℃～800℃，具體的步驟如下第一步將一定量的純度為99.995％的鋅粉，放在Al2O3陶瓷舟上，然后將陶瓷舟和鋅粉一起放入剛玉管中；第二步將剛玉管封閉然后抽真空，當剛玉管中的真空度達到1Pa時，以70SCCM的流量向管內通入Ar氣；第三步當剛玉管內的壓力達到0.5MPa時開始對剛玉管加熱，以50℃/min速率升溫到800℃；第四步將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時后關閉電源和真空泵，制備出大規(guī)模的ZnO納米線；第五步按質量比，ZnO納米線∶羧甲基纖維素為1∶5～4∶5的比例稱取制備好的ZnO納米線，在熱水中用超聲波分散15分鐘，待分散均勻后，再按比例稱取羧甲基纖維素，倒入分散好的ZnO懸浮液中，攪拌均勻，成為制備好的ZnO納米線漿料；第六步利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到ITO玻璃上，將印刷的ZnO納米線漿料在500℃-800℃下烘烤；第七步同時在另一塊ITO玻璃上印刷綠熒光粉，然后在80℃-200℃下烘烤，以印刷ZnO納米線為陰極，以印刷熒光粉的ITO玻璃為陽極，聚四氟乙烯為絕緣支柱，進行場發(fā)射測試。
針對絲網(wǎng)印刷制備碳納米管場發(fā)射平板顯示器中存在的CNT不耐高溫，含有金屬催化劑，這些金屬催化劑的存在對場發(fā)射性能會存在不利的影響；大多采用以已基纖維素為制漿劑，以松油醇為溶劑，對環(huán)境造成污染，成本較高；CNT具有非常大的比表面積，而且內部為中空結構，對氣體的吸附量大，在氧氣環(huán)境下場發(fā)射性迅速衰減，從而導致器件發(fā)光不可恢復的衰減特性等問題，本發(fā)明用另外一種新材料——ZnO納米線取代碳納米管以改善其場發(fā)射性能。ZnO納米線在真空環(huán)境下具有很高的機械穩(wěn)定性、較大的長徑比、特別是負電子親和能使得它特別適合做場發(fā)射陰極材料。并具備良好的場發(fā)射性能。
本發(fā)明在ZnO納米線的制備工藝中采用了物理熱蒸發(fā)法，以50℃/min速率升溫到800℃時關閉Ar氣并向剛玉管中通入空氣等關鍵步驟，實現(xiàn)了ZnO納米線的大規(guī)模不含任何催化劑的制備。為制備絲網(wǎng)印刷ZnO納米線漿料提供物質基礎。
對于CNT漿料大多采用以已基纖維素為制漿劑，以松油醇為溶劑，松油醇有刺激性氣味，對環(huán)境造成污染，且成本較高。在制備CNT漿料時，需要在120℃的溫度下攪拌，再冷卻至室溫才能獲得粘稠的漿料。工藝復雜。本發(fā)明制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法，采用羧甲基纖維素為制漿劑，以水為溶劑在常溫下配制ZnO納米線漿料，既能降低成本又能減少環(huán)境污染。
本發(fā)明的實現(xiàn)還在于第五步中ZnO納米線與羧甲基纖維素的比例控制為3∶5，熱水為40℃～50℃的溫水。
當ZnO納米線和羧甲基纖維素以2∶5/3∶5/4∶5的質量比混合時，開啟場強為分別為3V/μm、2.25V/μm、3V/μm。可見當ZnO納米線與羧甲基纖維素的比例控制為3∶5時制備的ZnO納米線場發(fā)射顯示器陰極的開啟場強為最小，也就是說3∶5是最佳ZnO納米線與羧甲基纖維素的比例。
本發(fā)明的實現(xiàn)還在于第七步中被印刷在ITO鈉鈣玻璃上的ZnO納米線漿料在600℃下烘烤?？梢垣@得開啟場強很低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極。
600℃時，ZnO納米線既不會發(fā)生團聚，漿料在此溫度下也會基本分解。相對于CNT包裹現(xiàn)象大為減少。
本發(fā)明的實現(xiàn)還在于制備的場發(fā)射顯示器陰極用新材料ZnO納米線，為實芯體，其特征在于利用物理熱蒸發(fā)法在加熱過程中采用以50℃/min速率升溫到800℃。然后將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時的工藝而獲得大規(guī)模不含任何催化劑的ZnO納米線，其顯微組織為放射型針狀，具有250∶1的長徑比。
已有技術中，在制備CNT時，必須采用金屬催化劑，這些金屬催化劑的存在對CNT的場發(fā)射性能會存在不利的影響。在制作碳納米管漿料前，必須將催化劑去除，使得制備CNT漿料程序復雜。
本發(fā)明采用以上工藝，解決了制備大規(guī)模ZnO納米線的問題，簡化了制備程序，不含任何催化劑，所制備的ZnO納米線的顯微組織為放射型針狀，長徑比大，ZnO納米線為實芯體。具有250∶1的長徑比，大大提高了ZnO納米線的場增強因子，而且ZnO納米線相對于CNT具有更強的抗氧化性，進而提高了ZnO納米線的場發(fā)射穩(wěn)定性。
本發(fā)明的實現(xiàn)還在于采用本發(fā)明制備場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法制備成場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，其特征在于ZnO納米線基本上不變形，而制漿劑在500℃-800℃下烘烤溫度下基本上可以分解。
本發(fā)明的實現(xiàn)還在于采用本發(fā)明制備場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法制備成場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，其特征在于ZnO納米線基本上不變形，而制漿劑在600℃下烘烤溫度下基本上可以分解；ZnO納米線印刷的場發(fā)射顯示器陰極開啟場強小，總發(fā)射電流大。
如此制備的ZnO納米線場發(fā)射顯示器陰極表面氣體吸附量小、場發(fā)射能力強、耐高溫、開啟場強很低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。
本發(fā)明主要研究了絲網(wǎng)印刷ZnO納米線制備場發(fā)射平板顯示器陰極的新工藝及大規(guī)模制備ZnO納米線的關鍵技術。將成本低，分辨率高，重復性好，可制作大尺寸的絲網(wǎng)印刷技術與具有良好的場發(fā)射特性的ZnO納米線結合起來，實現(xiàn)了用ZnO納米線制備成的場發(fā)射顯示器陰極。制作方法方便簡單，大大簡化制備絲網(wǎng)印刷制備場發(fā)射顯示器陰極的程序。成本低廉，效率高，操作性好，對環(huán)境無污染。適宜制做大尺寸平板顯示器。用該方法制備的ZnO納米線場發(fā)射顯示器陰極表面氣體吸附量小、場發(fā)射能力強、耐高溫、開啟場強很低，發(fā)射電流密度較大、機械穩(wěn)定性高。
由于本發(fā)明利用物理熱蒸發(fā)法，采取以50℃/min的升溫速度在通入空氣的條件下，制備大量的不含催化劑的放射型針狀ZnO納米線，采用羧甲基纖維素為制漿劑，以水為溶劑，以ZnO納米線羧甲基纖維素為1∶5～4∶5的比例配制ZnO納米線漿料，制漿劑與ZnO納米線的分解溫度控制在500℃～800℃等技術方案，實現(xiàn)制備耐高溫、大面積的場發(fā)射顯示器陰極的新方法。制作方法方便簡單，大大簡化制備絲網(wǎng)印刷程序。成本低廉，效率高，操作性好，對環(huán)境無污染。適宜制做大尺寸平板顯示器。
依該方法制備的ZnO納米線場發(fā)射顯示器陰極場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強很低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。


圖1是本發(fā)明實施例1的500℃烘烤的ZnO納米線漿料的SEM照片；圖2是本發(fā)明實施例2的800烘烤℃的ZnO納米線漿料的SEM照片；圖3是本發(fā)明物理熱蒸發(fā)法制備的放射型針狀ZnO納米線的18000倍SEM照片；圖4是本發(fā)明物理熱蒸發(fā)法制備的放射型針狀ZnO納米線的10000倍SEM照片；圖5是本發(fā)明物理熱蒸發(fā)法制備的放射型針狀ZnO納米線的10000倍SEM照片；圖6是本發(fā)明物理熱蒸發(fā)法制備的放射型針狀ZnO納米線的5000倍SEM照片；圖7是本發(fā)明600℃下分散的ZnO納米線漿料的SEM照片；圖8是本發(fā)明600℃下聚集的ZnO納米線漿料的SEM照片；圖9是本發(fā)明實施例的700烘烤℃的ZnO納米線漿料的SEM照片；圖10是本發(fā)明3.5V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片；圖11是本發(fā)明3.75V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片圖12是本發(fā)明4V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片；圖13是本發(fā)明制備的大量ZnO納米線的宏觀照片；圖14是本發(fā)明ZnO與羧甲基纖維素在不同比例下的場發(fā)射曲線圖。
具體實施例方式實施例1采用本發(fā)明制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法制備ZnO納米線的場發(fā)射顯示器陰極第一步將2克的純度為99.995％鋅粉放在Al2O3陶瓷舟上，然后將陶瓷舟和鋅粉一起放入剛玉管中；第二步將剛玉管封閉然后抽真空，當剛玉管中的真空度達到1Pa時，以70Sccm的流量向管內通入Ar氣；第三步當剛玉管內的壓力達到0.5MPa時開始對剛玉管加熱，以50℃/min速率升溫到800℃；第四步將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時后關閉電源和真空泵，制備出大規(guī)模不含任何催化劑的ZnO納米線；見圖13。
第五步按質量比，ZnO納米線羧甲基纖維素為1∶5的比例稱取制備好的ZnO納米線，在熱水中用超聲波分散15分鐘，待分散均勻后，再按比例稱取羧甲基纖維素，倒入分散好的ZnO懸浮液中，攪拌均勻，成為制備好的ZnO納米線漿料；第六步利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到涂有ITO的鈉鈣玻璃上，將印刷ZnO納米線漿料在500℃下烘烤；第七步同時在另一塊ITO玻璃上印刷綠熒光粉，然后在80℃-200℃下烘烤，以印刷ZnO納米線為陰極，以印刷熒光粉的ITO玻璃為陽極，聚四氟乙烯為絕緣支柱，陰陽極間距為200μm，進行場發(fā)射測試。
制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極在500℃烘烤的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖1，場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線1。
實施例2第一步將3克一定量的鋅粉(純度為99.995％)放在Al2O3陶瓷舟上，然后將陶瓷舟和鋅粉一起放入剛玉管中；第二步將剛玉管封閉然后抽真空，當剛玉管中的真空度達到1Pa時，以70Sccm的流量向管內通入Ar氣；第三步當剛玉管內的壓力達到0.5MPa時開始對剛玉管加熱，以50℃/min速率升溫到800℃；第四步將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時后關閉電源和真空泵，制備出大長徑比的ZnO納米線；第五步按質量比，ZnO納米線∶羧甲基纖維素為4∶5的比例稱取制備好的ZnO納米線，在熱水中用超聲波分散15分鐘，待分散均勻后，再按比例稱取羧甲基纖維素，倒入分散好的ZnO懸浮液中，攪拌均勻，成為制備好的ZnO納米線漿料；第六步利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到涂有ITO的鈉鈣玻璃上，將印刷ZnO納米線漿料在800℃下烘烤；第七步以印同時在另一塊ITO玻璃上印刷綠熒光粉，然后在80℃-200℃下烘烤，以印刷ZnO納米線為陰極，以印刷熒光粉的ITO玻璃為陽極，聚四氟乙烯為絕緣支柱，陰陽極間距為200μm，進行場發(fā)射測試。
制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極在800℃烘烤的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖2，場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線4。
實施例3第一步將3克的鋅粉(99.995％)放在Al2O3陶瓷舟上，然后將陶瓷舟和鋅粉一起放入剛玉管中；第二步將剛玉管封閉然后抽真空，當剛玉管中的真空度達到1Pa時，以70Sccm的流量向管內通入Ar氣；第三步當剛玉管內的壓力達到0.5MPa時開始對剛玉管加熱，以50℃/min速率升溫到800℃；第四步將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時后關閉電源和真空泵，制備出大長徑比的ZnO納米線；第五步按質量比，ZnO納米線∶羧甲基纖維素為3∶5的比例稱取制備好的ZnO納米線，在熱水中用超聲波分散15分鐘，待分散均勻后，再按比例稱取羧甲基纖維素，倒入分散好的ZnO懸浮液中，攪拌均勻，成為制備好的ZnO納米線漿料；第六步利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到涂有ITO的鈉鈣玻璃上，將印刷ZnO納米線漿料在600℃下烘烤；第七步以印同時在另一塊ITO玻璃上印刷綠熒光粉，然后在80℃-200℃下烘烤，以印刷ZnO納米線為陰極，以印刷熒光粉的ITO玻璃為陽極，聚四氟乙烯為絕緣支柱，陰陽極間距為200μm，進行場發(fā)射測試。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極在600℃烘烤的分散均勻的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖7，聚集的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖8。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線3。場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強很低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。在不同場強下有不同的發(fā)光亮度，圖10是3.5V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片；圖11是3.75V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片；圖12是4V/μm場強下ZnO納米線的發(fā)光照片。
實施例4方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為2∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在700℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極在700℃烘烤的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖9。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線2。
實施例5方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為3∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在700℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極在700℃烘烤的ZnO納米線漿料的SEM照片見圖9。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線3。
實施例6方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為4∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在600℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強較低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線4。
實施例7方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為1∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在600℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強較低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線1。
實施例8方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為2∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在500℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強較低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線2。
實施例9方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為4∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在700℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強較低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線4。
實施例10方法、設備和工藝同實施例1，但是在第五步中ZnO納米線∶羧甲基纖維素為3∶5；第六步中將印刷ZnO納米線漿料在800℃下烘烤。制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強較低，發(fā)光密度較大、機械穩(wěn)定性高。場發(fā)射I-V特性見圖14的曲線3。
本發(fā)明作為場發(fā)射顯示器陰極用新材料的ZnO納米線自組織形成尖錐狀，具有很大的長徑比，大大提高了ZnO納米線的場增強因子，進而提高了ZnO納米線的場發(fā)射能力。同時因為ZnO納米線為實芯體，相對于碳納米管，比表面積小，表面氣體吸附量將大大降低，從而在一定程度上保證了ZnO納米線的場發(fā)射的穩(wěn)定性。正因為它具有較大的長徑比，特別是負電子親和能以及為實芯體，故在真空環(huán)境下具有很高的機械穩(wěn)定性，使得它特別適合做更加優(yōu)質的場發(fā)射陰極材料。
權利要求
1.一種制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法，其特征在于利用物理熱蒸發(fā)法制備出大量不含任何催化劑的放射型針狀ZnO納米線作為場發(fā)射顯示器陰極的新材料，采用羧甲基纖維素為制漿劑，以水為溶劑；ZnO納米線與羧甲基纖維素的質量比例控制為1∶5～4∶5；ZnO納米線漿料的分解溫度控制在500℃～800℃，具體的步驟如下第一步將一定量的純度為99.995％的鋅粉，放在Al2O3陶瓷舟上，然后將陶瓷舟和鋅粉一起放入剛玉管中；第二步將剛玉管封閉然后抽真空，當剛玉管中的真空度達到1Pa時，以70SCCM的流量向管內通入Ar氣；第三步當剛玉管內的壓力達到0.5MPa時開始對剛玉管加熱，以50℃/min速率升溫到800℃；第四步將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時后關閉電源和真空泵，制備出大規(guī)模不含任何催化劑的ZnO納米線；第五步按質量比，ZnO納米線∶羧甲基纖維素為1∶5～4∶5的比例稱取制備好的ZnO納米線，在熱水中用超聲波分散15分鐘，待分散均勻后，再按比例稱取羧甲基纖維素，倒入分散好的ZnO懸浮液中，攪拌均勻，成為制備好的ZnO納米線漿料；第六步利用絲網(wǎng)印刷將ZnO納米線漿料印刷到ITO玻璃上，將印刷的ZnO納米線漿料在500℃-800℃下烘烤；第七步同時在另一塊ITO玻璃上印刷綠熒光粉，然后在80℃-200℃下烘烤，以印刷ZnO納米線為陰極，以印刷熒光粉的ITO玻璃為陽極，聚四氟乙烯為絕緣支柱，進行場發(fā)射測試。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法，其特征在于第五步中ZnO納米線與羧甲基纖維素的比例控制為3∶5，熱水溫度為40℃～50℃。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備場發(fā)射顯示器陰極的新方法，其特征在于第七步中被印刷在ITO玻璃上的ZnO納米線漿料在600℃下烘烤。
4.根據(jù)權利要求1制備的場發(fā)射顯示器陰極用新材料ZnO納米線，為實芯體，其特征在于利用物理熱蒸發(fā)法在加熱過程中采用以50℃/min速率升溫到800℃。然后將Ar氣關閉，向剛玉管中通入空氣，保溫1小時的工藝而獲得大規(guī)模不含任何催化劑的ZnO納米線，其顯微組織為放射型針狀，具有250∶1的長徑比。
5根據(jù)權利要求1或2的方法制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，其特征在于ZnO納米線基本上不變形，而制漿劑在500℃-800℃下烘烤溫度下基本上可以分解。
6.根據(jù)權利要求3的方法制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極，其特征在于ZnO納米線基本上不變形，而制漿劑在600℃下烘烤溫度下基本上可以分解；ZnO納米線印刷的場發(fā)射顯示器陰極開啟場強小，總發(fā)射電流大。
全文摘要
本發(fā)明提供了絲網(wǎng)印刷制備場發(fā)射平板顯示器ZnO納米線陰極的新工藝及大規(guī)模制備ZnO納米線的關鍵技術。利用物理熱蒸發(fā)法，以50℃/min升溫速度在通入空氣的條件下，制備大量不含催化劑的放射型針狀ZnO納米線；采用羧甲基纖維素為制漿劑，水為溶劑；ZnO納米線羧甲基纖維素為1∶5～4∶5的質量比例配制ZnO納米線漿料；制漿劑與ZnO納米線的分解溫度控制在500℃～800℃等技術方案，實現(xiàn)制備耐高溫的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極的新方法。方便簡單，大大簡化了程序。成本低，效率高，操作性好，無污染。依此制備的場發(fā)射顯示器ZnO納米線陰極表面氣體吸附量小、場發(fā)射性能穩(wěn)定、耐高溫、開啟場強低，發(fā)射電流密度大、機械穩(wěn)定性高。
文檔編號C01G9/00GK1885476SQ20061004288
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月29日 優(yōu)先權日2006年5月29日
發(fā)明者范新會, 于靈敏, 張克良, 嚴文 申請人:西安工業(yè)大學