一種超高品位鐵精礦氣基豎爐直接還原制取超純鐵的方法
【專利摘要】一種超高品位鐵精礦氣基豎爐直接還原制取超純鐵的方法，屬于冶金豎爐直接還原技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于以超高品位鐵精礦為原料，添加有機粘結(jié)劑、造球、氧化焙燒制取氧化球團(tuán)，而后將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)置于氣基豎爐中采用還原氣進(jìn)行直接還原，再將氣基還原獲得的金屬化球團(tuán)送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)在真空或氬氣氣氛下熔分，得到TFe≥99.98％、C≤0.005％的超純鐵。該工藝流程短且銜接緊湊，各工藝參數(shù)易于控制，可用于超純鐵的高效清潔生產(chǎn)。
【專利說明】
一種超高品位鐵精礦氣基豎爐直接還原制取超純鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于冶金資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以超高品位鐵精礦為原料以氣基豎爐為主要設(shè)備采用直接還原方式制取超純鐵的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)鐵中雜質(zhì)元素含量降到很低時，即為純鐵，具體可分為工業(yè)純鐵(C<0.020%，TFe彡99.50% )、純鐵(C彡0.005%，TFe彡99.90% )和超純鐵(C彡0.005%，TFe彡99.98%)三種，其中的超純鐵具有良好的延展性、軟磁性能、熱性能、導(dǎo)電性和耐腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、原子工業(yè)及高張力合金零部件加工等領(lǐng)域，是精密合金、高溫合金、高級耐熱合金、非晶態(tài)合金、軟磁材料、永磁合金等材料生產(chǎn)的重要原料。鑒于超純鐵的優(yōu)異性能以及潛在的應(yīng)用價值，其價格非常昂貴。
[0003]目前，超純鐵的制備主要有電化學(xué)提純法與物理提純法。電化學(xué)提純法利用離子交換或溶液萃取等方法獲得高純亞鐵鹽溶液，對該溶液進(jìn)行電解精煉得到超純鐵。我國科研院所通過電解精煉亞鐵鹽溶液得到了高純度電解鐵產(chǎn)品，但是電解鐵存在成本高、價格昂貴的問題，限制了其應(yīng)用。物理提純法是利用主體金屬與雜質(zhì)元素間物理性質(zhì)的差異，采用蒸發(fā)、凝固、結(jié)晶、電迀移等物理方式除雜，從而使金屬鐵高純化，主要包括區(qū)域熔煉、電磁懸浮熔煉、真空感應(yīng)熔煉及固態(tài)金屬電迀移等方法，其流程復(fù)雜，對設(shè)備要求亦高。
[0004]朝陽金河粉末冶金原料有限公司用鐵精礦粉直接制取粉末冶金用還原鐵粉(CN1020009183 B)，首先將鐵精礦粉與固體還原劑同時送入隧道窯內(nèi)還原38?40h，獲得TFe多98.00%的一次鐵粉，而后將一次鐵粉在8000C用氫氣還原，最終獲得TFe 99.00%的還原鐵粉，該方法僅以制取還原鐵粉為目的，且流程長。東北大學(xué)韓躍新等人提出的一種制備純鐵的方法(CN 105063264 A)，以超級鐵精粉為原料(TFe 71.5?72%、Si〇2 0.1?0.3%)，將其壓制成球，采用固體還原劑進(jìn)行還原，最后通過電爐熔煉獲得純鐵(CS0.005%，TFe彡99.50%)。以上兩種方法均有采用固體還原劑的過程，因此容易帶入雜質(zhì)致使還原產(chǎn)物受到污染，還原產(chǎn)物不潔凈，必將影響最終超純鐵的品質(zhì)。
[0005]氣基豎爐具有環(huán)境友好、能耗低、單機產(chǎn)能大、生產(chǎn)靈活等優(yōu)勢，在制取直接還原鐵工藝中得到了一定的應(yīng)用，隨著煤制氣技術(shù)逐漸成熟、選礦技術(shù)快速發(fā)展，氣基豎爐還原已經(jīng)成為我國直接還原的發(fā)展方向。
[000?]本項發(fā)明擬以超尚品位鐵精礦為原料，以氣基豎爐為主要制備超純鐵，使得廣品純凈度的控制從原料開始，可以最大限度地控制殘留元素進(jìn)入生產(chǎn)過程，減少冶金過程控制超純鐵中殘留兀素的生廣成本，以此提尚超純鐵的廣品質(zhì)量，徹底改變我國尚純、精密合金生產(chǎn)桎梏于原料，航空航天及軍工等特殊材料生產(chǎn)所需超純鐵嚴(yán)重不足的尷尬現(xiàn)狀，為改善鋼鐵產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，促進(jìn)優(yōu)質(zhì)合金生產(chǎn)的發(fā)展，滿足我國裝備制造業(yè)、國防軍工的重要需求提供新技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對以上尚純鐵制備過程中存在的冋題，本發(fā)明提供了一種以超尚品位鐵精礦為原料以氣基豎爐為主要設(shè)備采用直接還原方式制取超純鐵的方法，簡稱:一種超高品位鐵精礦氣基豎爐直接還原制取超純鐵的方法。
[0008]該工藝方法所用超高品位鐵精礦粉中，TFe含量高于71.50%、二氧化硅及其它酸不溶物雜質(zhì)含量小于0.20 %?0.30 %，以其為原料，所實現(xiàn)的方法具體包括以下步驟:
[0009](I)生球制備。將前述的超高品位鐵精礦粉、有機粘結(jié)劑和水按適宜比例進(jìn)行機械混合，原料混勻后進(jìn)行燜料處理，用圓盤造球機將燜好的物料制備成粒徑為10?12.5mm的生球，所得生球再經(jīng)充分干燥制得超高品位鐵精礦球團(tuán)。其中，超高品位鐵精礦粉的粒度不大于0.074mm;有機粘結(jié)劑確定為佩利多，有機粘結(jié)劑的加入比例按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計不高于物料總質(zhì)量的0.40%，燜料時間不少于45min，制備出生球的落下強度不低于4次、抗壓強度不小于10N、水分為8.00%?9.00% ；
[0010](2)氧化球團(tuán)制備。在溫度為900°C的爐溫下將干燥處理后的超高品位鐵精礦球團(tuán)放入高溫爐內(nèi)，并通入空氣，以5°C/min升至焙燒溫度1200?1250°C并維持20?25min后，將球團(tuán)排出高溫爐并自然冷卻，制備得到超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)，其抗壓強度不低于2500N；
[0011](3)將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)從氣基豎爐頂部加入，同時向豎爐內(nèi)通入還原氣，控制還原溫度為850?950°C，進(jìn)行直接還原制得超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)；其中還原氣體流量為3?5m3/m2.min，還原氣中H2+⑶的體積比不低于90%、H2和⑶的摩爾比為1.5?3.0，還原時間不小于35min，氣基還原過程中球團(tuán)膨脹率不大于20%，金屬化率為95.00%?97.00%。超尚品位鐵精礦金屬化球團(tuán)中還殘留一定量的氧化亞鐵FeO。
[0012](4)金屬化球團(tuán)中頻感應(yīng)爐快速熔分。將氣基還原后的超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)熱送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)，控制熔分過程氣氛為真空或者氬氣氣氛，控制熔分溫度為1550?1650°(:，熔分時間為15?25111丨11，制得了?6彡99.98%、(:彡0.005%的超純鐵。
[0013]本項發(fā)明的優(yōu)點在于:以超高品位鐵精礦為原料，采用氣基豎爐直接還原-電熱熔分冶煉制取超純鐵，改進(jìn)現(xiàn)有流程的不足，獲得各項指標(biāo)均合格的超純鐵產(chǎn)品。該流程采用無殘留的有機粘結(jié)劑為造球粘結(jié)劑，減少雜質(zhì)帶入。另外，在氣基還原過程中，通過控制還原條件，讓金屬化還原產(chǎn)品中殘留適宜的氧化亞鐵FeO，可直接用作熔分過程的脫碳劑，亦可降低渣熔點，保證良好的熔渣條件，無需配碳，減少雜質(zhì)帶入，且還原產(chǎn)品不需要極高的金屬化率，可降低能耗?？傊摴に嚵鞒潭?，各流程間銜接緊湊，各工藝參數(shù)易于操作和控制，同時，充分利用非焦煤資源，降低了對冶金焦炭資源的依賴，環(huán)境友好，可用于超純鐵的高效清潔生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明優(yōu)點會在描述中更為清楚，但這些實施例僅是范例性質(zhì)的，并不對本發(fā)明范圍構(gòu)成任何限制。
[0015]實施例一
[0016]以某超高品位鐵精礦為原料，其鐵品位TFe為71.87%，二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為
0.20%。
[0017]實施步驟如下:
[0018](I)將鐵品位TFe為71.87%的鐵精礦粉、有機粘結(jié)劑和水按適宜比例采用行星式混料機均混后，經(jīng)過燜料處理，用圓盤造球機制備成粒徑為10.0?11.0mm的生球，然后干燥制得超高品位鐵精礦球團(tuán)；造球時選擇佩利多為有機粘結(jié)劑，其加入比例按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計為原料總質(zhì)量的0.3 O %，燜料時間4 5 m i η ;制備出生球的落下強度為4次、抗壓強度為
11.5(^、水分為8.25% ；
[0019](2)在溫度為900 °C的爐溫下將干燥處理后的超高品位鐵精礦球團(tuán)放入高溫爐內(nèi)，并通入空氣，以5°C/min升至焙燒溫度1225°C并維持20min后，將球團(tuán)排出并自然冷卻，制備得到超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)，其抗壓強度均大于2550N;
[0020](3)將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)從氣基豎爐頂部加入，同時向豎爐內(nèi)通入還原氣，控制還原溫度為900°C，還原氣體流量為3?5m3/m2.min，還原氣中H2+C0 = 93% ,?和⑶的摩爾比2.0，還原時間45min，依此獲得的氣基直接還原金屬化球團(tuán)，其金屬化率95.25%；
[0021](4)將氣基還原后的超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)熱送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)，控制熔分溫度為1550°(:，熔分時間為201^11，得到鐵品位為99.98%、碳含量為0.0050%的超純鐵產(chǎn)品O
[0022]實施例二
[0023]仍然以實施案例I中鐵品位TFe為71.87%的鐵精礦粉為原料。
[0024]實施步驟如下:
[0025](I)將鐵品位TFe為71.87%的鐵精礦粉、有機粘結(jié)劑和水按適宜比例采用行星式混料機均混后，經(jīng)過燜料處理，用圓盤造球機制備成粒徑為12_的生球。有機粘結(jié)劑佩利多的加入比例按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%，燜料時間為50min;
[0026](2)在溫度為900 °C的爐溫下將干燥處理后的超高品位鐵精礦球團(tuán)放入高溫爐內(nèi)，并通入空氣，以5°C/min升至焙燒溫度1250°C并維持20min后，將球團(tuán)排出并自然冷卻，制備得到超尚品位鐵精礦氧化球團(tuán)；
[0027](3)將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)從氣基豎爐頂部加入，同時向豎爐內(nèi)通入還原氣，控制還原溫度為900°C，還原氣體流量為3?5m3/m2.min，還原氣中H2+C0 = 95%，H2和⑶的摩爾比2.8，還原時間為40min，依此獲得的氣基直接還原金屬化球團(tuán)，其金屬化率為96.31% ；
[0028](4)將氣基還原后的超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)熱送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)，控制熔分溫度為1600°(:，熔分時間為201^11，得到鐵品位為99.99%、碳含量為0.0042%的超純鐵產(chǎn)品O
[0029]實施例三
[0030]仍然以實施案例I中鐵品位TFe為71.87%的鐵精礦粉為原料。
[0031 ] 實施步驟如下:
[0032](I)將鐵品位TFe為71.87%的鐵精礦粉、有機粘結(jié)劑和水按適宜比例采用行星式混料機均混后，經(jīng)過燜料處理，用圓盤造球機制備成粒徑為12_的生球。有機粘結(jié)劑佩利多的加入比例按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%，燜料時間為50min;
[0033](2)在溫度為900 °C的爐溫下將干燥處理后的超高品位鐵精礦球團(tuán)放入高溫爐內(nèi)，并通入空氣，以5°C/min升至焙燒溫度1250°C并維持25min后，將球團(tuán)排出并自然冷卻，制備得到超尚品位鐵精礦氧化球團(tuán)；
[0034](3)將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)從氣基豎爐頂部加入，同時向豎爐內(nèi)通入還原氣，控制還原溫度900°C，還原氣體流量為3?5m3/m2.min，還原氣中H2+C0 = 98% ,?和⑶的摩爾比3，還原時間40min，依此獲得的氣基直接還原金屬化球團(tuán)，其金屬化率96.96% ；
[0035](4)將氣基還原后的超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)熱送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)，控制熔分溫度為1650°(:，熔分時間為251^11，得到鐵品位為99.99%、碳含量為0.0031%的超純鐵產(chǎn)品O
【主權(quán)項】
1.一種超高品位鐵精礦氣基豎爐直接還原制取超純鐵的方法，該方法以氣基豎爐為主要設(shè)備，以超高品位鐵精礦粉為原料，利用還原氣進(jìn)行直接還原，而后采用中頻感應(yīng)爐進(jìn)行恪分，其特征在于所使用的超尚品位鐵精礦粉中鐵品位尚于71.50%、一■氧化娃及其它酸不溶物雜質(zhì)含量小于0.20%?0.30%，并利用如下方法進(jìn)行生產(chǎn): (1)將如述的超尚品位鐵精礦粉、有機粘結(jié)劑和水按一定比例進(jìn)彳丁機械混合，原料混勾后進(jìn)行燜料處理，用圓盤造球機將燜好的物料制備成粒徑為10?12.5mm的生球，所得生球再經(jīng)充分干燥制得超高品位鐵精礦球團(tuán)；其中，超高品位鐵精礦粉的粒度不大于0.074mm;有機粘結(jié)劑的加入比例按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計不高于物料總質(zhì)量的0.40%，燜料時間不少于45min，制備出生球的落下強度不低于4次、抗壓強度不小于10N、水分為8.00%?9.00%; (2)在溫度為900°C的爐溫下將干燥處理后的超高品位鐵精礦球團(tuán)放入高溫爐內(nèi)，并通入空氣，以5°C/min升至焙燒溫度1200?1250°C并維持20?25min后，將球團(tuán)排出高溫爐并自然冷卻，制備得到超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)，其抗壓強度不低于2500N; (3)將超高品位鐵精礦氧化球團(tuán)從氣基豎爐頂部加入，同時向豎爐內(nèi)通入還原氣，控制還原溫度為850?950°C，進(jìn)行直接還原制得超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)；其中還原氣體流量為3?5m3/V.11^11，還原氣中!12+0)的體積比不低于90%、!12和0)的摩爾比為1.5?3.0，還原時間不小于35min，氣基還原過程中球團(tuán)膨脹率不大于20 %，金屬化率為95.00%?.97.00% ;超尚品位鐵精礦金屬化球團(tuán)中還殘留一定量的氧化亞鐵FeO； (4)將氣基還原后的超高品位鐵精礦金屬化球團(tuán)熱送至中頻感應(yīng)爐內(nèi)，控制熔分過程氣氛為真空或者氬氣氣氛，控制熔分溫度為1550?1650°C，熔分時間為15?25min，制得TFe彡99.98 %、C彡0.005 %的超純鐵。
【文檔編號】C21B13/12GK105925743SQ201610317033
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月13日
【發(fā)明人】儲滿生, 唐玨, 李峰, 馮聰, 湯雅婷, 趙嘉琦, 柳政根, 付小佼, 王宏濤, 趙偉
【申請人】東北大學(xué)