一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料及其制備方法。將鎂粉和硅酸鈣粉末混合后放入模具中，所述的硅酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％，在750?900MPa壓力下冷壓成型后，在溫度520?600℃、100?200MPa的環(huán)境下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在鎂粉中添加一定比例的硅酸鈣粉末，提高了鎂合金的生物相容性及耐蝕性。這種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料具有良好的生物相容性和安全性，可直接在人體內(nèi)降解，免除了患者進(jìn)行二次手術(shù)的痛苦。
【專利說明】
一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種鎂合金材料，尤其是涉及一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的作為骨修復(fù)植入體材料的醫(yī)用鎂合金，大都是將一些金屬元素添加到鎂合金基體中，或?qū)⒘?、鈣等制成涂層，這樣的生物材料都有生物相容性較差，腐蝕速率過快，降解不可控，達(dá)不到治療效果的問題。
[0003]中國專利CN105112696 A公開了一種鎂合金材料的制備方法，先將二氧化硅、氧化鎳粉、硅酸鈣、碳酸鈉混合，置于馬弗爐中500?600°C保溫，冷卻，再將所得混合物、硬脂酸、二氧化錳、有機(jī)膨潤土混合，球磨;最后將所得混合物與鎂粉混合，在真空條件下熔煉，冷卻，即得。該發(fā)明提供的鎂合金材料拉伸強(qiáng)度達(dá)到了 1035MPa以上，伸長率達(dá)到了 4.45%以上，密度達(dá)到了7.35以上，硬度達(dá)到了HV714以上，具有高拉伸強(qiáng)度、高硬度與韌度以及高密度的特點(diǎn)。但是由于該鎂合金材料中所含元素復(fù)雜，不適于作為醫(yī)用鎂合金材料使用。
[0004]目前還有一種鎂合金材料制備方法，即溶膠凝膠法結(jié)合浸漬提拉的工藝在鎂合金表面制備出陶瓷涂層形成鎂合金骨修復(fù)材。這種以鎂合金為基體，在表面形成涂層的鎂合金材料生物相容性較差，腐蝕速率過快，降解不可控，達(dá)不到治療效果的問題，另外這種復(fù)合材料制備工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種具有更好的生物相容性以及可控降解性的可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0007]—種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料，由鎂粉和碳酸鈣粉末混合燒結(jié)而成，其中，所述的硅酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。
[0008]所述的可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料的制備方法為:將鎂粉和硅酸鈣粉末混合后放入模具中，在750-900MPa壓力下冷壓成型后，在溫度520-600°C、100-200MPa的環(huán)境下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料。
[0009]鎂粉和硅酸鈣粉的混合方式是整體混合，通過機(jī)械混粉的方式實(shí)現(xiàn)。
[0010]熱壓燒結(jié)操作時，從室溫開始加熱到額定溫度，保持每分鐘勻速上升25°C?35 °C，達(dá)到額定溫度后，保持5-10分鐘，在在目標(biāo)溫度附近維持5-10分鐘，有助于兩種相(即鎂與碳酸鈣)的融合，使樣品更加致密。所述的額定溫度為520-600°C。
[0011]熱壓燒結(jié)后，先釋放壓力，再自然降溫，溫度降至常溫取出即可。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用的是硅酸鈣粉末與鎂粉的混合來得到鎂合金材料，在520-600°C下，進(jìn)行半固態(tài)燒結(jié)(即鎂部分融化)，在高溫高壓的作用下，兩種粉末表面破碎，相互粘結(jié)，最終在掃描電子顯微鏡下觀察到，鎂和硅酸鈣兩相較好地融合，提高鎂合金的生物相容性和耐蝕性，使其降解變得可控。這也使得試樣具有較好的力學(xué)性能和耐蝕性，而硅酸鈣的加入也提高了其生物相容性。這種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料具有良好的生物相容性和安全性，可直接在人體內(nèi)降解，免除了患者進(jìn)行二次手術(shù)的痛苦。
【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例1所得鎂合金試樣的SEM圖；
[0014]圖2為實(shí)施例2所得鎂合金試樣的SEM圖；
[0015]圖3為實(shí)施例1所得鎂合金試樣腐蝕過程中單位表面積質(zhì)量變化結(jié)果；
[0016]圖4為實(shí)施例2所得鎂合金試樣的腐蝕速率變化結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0018]實(shí)施例1
[0019]—種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料，將鎂粉與硅酸鈣粉混合，使硅酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，將鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末放入模具中，在800MPa下冷壓成型后，在溫度為550°C、壓力為150Mpa的情況下進(jìn)行高溫加壓燒結(jié)，得到鎂合金試樣。
[0020]純鎂材料的抗彎強(qiáng)度為110.96MPa，而本實(shí)施例所得鎂合金試樣的抗彎強(qiáng)度為168.55MPa，相較于純鎂材料提升強(qiáng)度50 %。
[0021 ]對本實(shí)施例所得鎂合金試樣進(jìn)行腐蝕試驗，同時還有三種對比材料。
[0022]其中，A材料表示純鎂，B材料表示鎂粉與硅酸鈣粉的混合材料。ABABA表示A材料與B材料的層狀結(jié)構(gòu)，該層狀結(jié)構(gòu)兩側(cè)均為純鎂材料，ABABA中，硅酸鈣占樣品總質(zhì)量的20% ;ABAB表示A材料與B材料的層狀結(jié)構(gòu)，該層狀結(jié)構(gòu)一側(cè)為純鎂材料，另一側(cè)為鎂粉與硅酸鈣粉的混合材料，ABAB中，硅酸鈣占樣品總質(zhì)量的20 %。全混合(失重)指的是鎂粉與硅酸鈣粉沒有分層的混合材料(酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)，也就是本實(shí)施例所得的鎂合金試樣。
[0023]對純鎂粉、ABABA、ABAB及全混合(失重)材料進(jìn)行時間與單位表面積質(zhì)量變化進(jìn)行分析，結(jié)果如圖3所示，可以看出，在同樣的時間下，全混合(失重)樣品，也就是本實(shí)施例所得的鎂合金試樣在腐蝕過程中單位表面積質(zhì)量變化最小，即腐蝕速率變化相比兩外三種檢測材料更平穩(wěn)。
[0024]實(shí)施例2
[0025]—種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料，將鎂粉與硅酸鈣粉混合，使硅酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，將鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末放入模具中，在SOOMPa下冷壓成型后，在溫度600°C、壓力150MPa的情況下熱壓燒結(jié)，得到鎂合金試樣。
[0026]純鎂材料的抗彎強(qiáng)度為110.96MPa，而本實(shí)施例所得鎂合金試樣的抗彎強(qiáng)度為150.43MPa，相較于純鎂材料提升強(qiáng)度35 %。
[0027]對本實(shí)施例所得鎂合金試樣進(jìn)行腐蝕試驗，同時還有三種對比材料。
[0028]其中，A材料表示純鎂，B材料表示鎂粉與硅酸鈣粉的混合材料。ABABA表示A材料與B材料的層狀結(jié)構(gòu)，該層狀結(jié)構(gòu)兩側(cè)均為純鎂材料，ABABA中，硅酸鈣占樣品總質(zhì)量的20% ;ABAB表示A材料與B材料的層狀結(jié)構(gòu)，該層狀結(jié)構(gòu)一側(cè)為純鎂材料，另一側(cè)為鎂粉與硅酸鈣粉的混合材料，ABAB中，硅酸鈣占樣品總質(zhì)量的20 %。全混合(失重)指的是鎂粉與硅酸鈣粉沒有分層的混合材料(酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)，也就是本實(shí)施例所得的鎂合金試樣。
[0029]對純鎂粉、ABABA、ABAB及全混合(失重)材料進(jìn)行腐蝕速率的變化分析，結(jié)果如圖4所示，可以看出，全混合(失重)樣品，也就是本實(shí)施例所得的鎂合金試樣在腐蝕過程初始腐蝕速率最小，同時隨著時間的增長，其腐蝕速率仍然小于其他三種對比材料。
[0030]上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料，其特征在于，由鎂粉和碳酸鈣粉末混合燒結(jié)而成，其中，所述的硅酸鈣粉在鎂粉與硅酸鈣粉的混合粉末中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。2.—種如權(quán)利要求1所述的可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料的制備方法，其特征在于，將鎂粉和硅酸鈣粉末混合后放入模具中，在750-900MPa壓力下冷壓成型后，在溫度520-600°C、100-200MPa的環(huán)境下進(jìn)行熱壓燒結(jié)，得到可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料的制備方法，其特征在于，鎂粉和硅酸鈣粉的混合方式是整體混合，通過機(jī)械混粉的方式實(shí)現(xiàn)。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料的制備方法，其特征在于，熱壓燒結(jié)操作時，從室溫開始加熱到額定溫度，保持每分鐘勻速上升25°C?35°C，達(dá)到額定溫度后，保持5-10分鐘，所述的額定溫度為520-600°C。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可植入的骨修復(fù)內(nèi)植物用鎂合金材料的制備方法，其特征在于，熱壓燒結(jié)后，先釋放壓力，再自然降溫，溫度降至常溫取出即可。
【文檔編號】C22C1/10GK105886814SQ201610304330
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】嚴(yán)彪, 嚴(yán)鵬飛, 楊志堅, 曹越, 靳強(qiáng)
【申請人】同濟(jì)大學(xué)