一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電極制作技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，在環(huán)境領(lǐng)域中，處理水中污染物的主要方法有物理法、生物法和化學(xué)法。其中，化學(xué)法以其處理設(shè)施簡單且規(guī)模小、無二次污染而備受學(xué)者關(guān)注，其中的活潑金屬還原法由于其所用金屬還原劑價(jià)格低廉、去除效率高而受到研究者的關(guān)注，其中研究的還原劑以金屬鐵居多。
[0003]石墨烯作為一種新型碳材料，由于其二維結(jié)構(gòu)而具有優(yōu)異的性能和獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，可加工性好。石墨烯已被廣泛用于電池電極、光催化、導(dǎo)電材料及重金屬吸附等研究中，但在去除硝酸鹽方面還較少報(bào)道。
[0004]在去除地下水中硝酸鹽方面，已經(jīng)有金屬鐵作還原劑處理地下水中的硝酸鹽污染的研究，而將鐵與石墨烯材料進(jìn)行有效結(jié)合，由于石墨烯的高電子傳導(dǎo)性和超大比表面積，可以防止鐵的鈍化，并使鐵與硝酸根離子充分接觸，從而大大提高其對水中硝酸鹽的去除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述石墨烯材料與金屬鐵的結(jié)合，本發(fā)明的目的在于提供一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個(gè)燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]—種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個(gè)燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置；具體方法如下:
[0008]步驟1:氧化石墨烯的制備步驟如下:
[0009]步驟1.1:將鱗片石墨粉加入燒杯；
[0010]步驟1.2:冰水浴攪拌下，向燒杯中加入質(zhì)量比鱗片石墨粉:NaN03S 2:1的NaNO 3與使鱗片石墨粉濃度為43.5mg/mL的H2S04，隨后緩慢加入質(zhì)量比鱗片石墨粉:腸1104為1:3的 ΚΜη04;
[0011]步驟1.3:5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘；
[0012]步驟1.4:緩慢加入使鱗片石墨粉濃度為21.7mg/mL的去離子水水至燒杯中，并攪拌15分鐘；
[0013]步驟1.5:加入60°C的質(zhì)量濃度為3% H202水溶液，直至氣泡消失；
[0014]步驟1.6:離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；
[0015]步驟2:Fe-石墨稀顆粒的制作具體包括如下步驟:
[0016]步驟2.1:用稀鹽酸酸洗鐵粉；
[0017]步驟2.2:將酸洗后的鐵粉，用去離子水反復(fù)沖洗5?30分鐘；
[0018]步驟2.3:將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用；
[0019]步驟2.4:采用泡沫膜顆粒法處理鐵粉；具體為:采用氧化石墨烯為輔助，采用步驟3濾紙上的鐵粉為基底，配制2.0?20.0mg/mL的氧化石墨稀溶液，向氧化石墨稀溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡1?30min，在鐵粉表面會形成氧化石墨稀泡沫薄膜；
[0020]步驟2.5:待反應(yīng)完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。
[0021 ] 步驟2.1所述鐵粉粒徑小于1mm。
[0022]本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0023](1)采用泡沫膜顆粒法，通過使用氧化石墨烯作輔助，最終在鐵顆粒表面形成泡沫薄膜，使鐵與目標(biāo)污染物硝酸鹽更充分的接觸，并隨著時(shí)間的持續(xù)，可以防止鐵的鈍化，從而利于鐵對硝酸鹽的去除。
[0024](2)所有處理在單一的反應(yīng)裝置中完成，易于控制。
[0025](3)反應(yīng)器制作過程簡單、操作方便，成本低廉，提高經(jīng)濟(jì)可行性。
【附圖說明】
[0026]圖1為實(shí)施例2經(jīng)氧化石墨烯處理后的Fe-石墨烯顆粒。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本實(shí)施例一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，采用鐵粉為基底，氧化石墨烯為輔助，制作Fe-石墨烯顆粒。
[0030](1)鐵粉預(yù)處理:本發(fā)明采用的鐵粉，粒徑小于1mm。首先用稀鹽酸酸洗；然后用去離子水反復(fù)沖洗5?30分鐘；最后將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用。
[0031](2)氧化石墨烯制備:具體為:將4g鱗片石墨粉加入燒杯；冰水浴攪拌下，向燒杯中加入28他勵(lì)3與92mLH 2S04，隨后緩慢加入12gKMn04;5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘；緩慢加入184mL去離子水至燒杯中，并攪拌15分鐘；加入60°C熱水與質(zhì)量濃度為3 % H202水溶液，直至氣泡消失；離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨稀粉末。
[0032](3)泡沫膜顆粒法制備Fe-石墨烯顆粒:采用氧化石墨烯溶液為輔助，鐵粉為基底，配制2.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡lOmin，在鐵粉表面會形成氧化石墨烯泡沫薄膜。待反應(yīng)完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。
[0033]實(shí)施例2
[0034]本實(shí)施例鐵粉的預(yù)處理和Fe-石墨烯顆粒的制作方法基本同實(shí)施例1，所不同的是將鐵粉浸入氧化石墨烯溶液后，浸泡時(shí)間為30min，得到的Fe-石墨烯顆粒如圖1所示，從圖中可以看出:鐵顆粒經(jīng)氧化石墨烯溶液浸泡，從其中取出后，顏色較浸泡前更深，為棕黑色。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，其特征在于:使用以氧化石墨稀作為輔助制作Fe-石墨稀顆粒，在一個(gè)燒杯中來制作Fe-石墨稀顆粒，無需其他輔助的處理裝置；具體方法如下: 步驟1:氧化石墨稀的制備步驟如下: 步驟1.1:將鱗片石墨粉加入燒杯； 步驟1.2:冰水浴攪拌下，向燒杯中加入質(zhì)量比鱗片石墨粉:NaN03S 2:1的NaN03與使鱗片石墨粉濃度為43.5mg/mL的H2S04，隨后緩慢加入質(zhì)量比鱗片石墨粉:腸1104為1:3的ΚΜη04； 步驟1.3:5分鐘后，去除冰水浴并將體系加熱至35°C保溫30分鐘； 步驟1.4:緩慢加入使鱗片石墨粉濃度為21.7mg/mL的去離子水水至燒杯中，并攪拌15分鐘； 步驟1.5:加入60 °C的質(zhì)量濃度為3% H202水溶液，直至氣泡消失； 步驟1.6:離心沉淀物至pH為3-4，冷凍干燥，得到氧化石墨稀粉末； 步驟2:Fe-石墨烯顆粒的制作具體包括如下步驟: 步驟2.1:用稀鹽酸酸洗鐵粉； 步驟2.2:將酸洗后的鐵粉，用去離子水反復(fù)沖洗5?30分鐘； 步驟2.3:將沖洗后的鐵粉倒在濾紙上待用； 步驟2.4:采用泡沫膜顆粒法處理鐵粉；具體為:采用氧化石墨烯為輔助，采用步驟3濾紙上的鐵粉為基底，配制2.0?20.0mg/mL的氧化石墨稀溶液，向氧化石墨稀溶液中加入十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，使十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.02mg/mL ;將步驟3濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡1?30min，在鐵粉表面會形成氧化石墨稀泡沫薄膜； 步驟2.5:待反應(yīng)完成后將形成的具有泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上吸去多余水分，即得到成品Fe-石墨烯顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，其特征在于:步驟2.1所述鐵粉粒徑小于1mm。
【專利摘要】一種采用氧化石墨烯輔助制作Fe-石墨烯顆粒的方法，步驟如下：將鱗片石墨粉加入燒杯；冰水浴攪拌下，向燒杯中加入NaNO3，H2SO4和KMnO4；5分鐘后，去除冰水浴并加熱至35℃保溫；緩慢加入去離子水并攪拌；加入60℃的H2O2水溶液，至氣泡消失；離心并冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末；酸洗并水洗鐵粉；倒在濾紙上待用；配制氧化石墨烯溶液，加入十二烷基苯磺酸鈉；將濾紙上的鐵粉浸入溶液，浸泡，在鐵表面會形成氧化石墨烯薄膜；待反應(yīng)完成后將形成的具有氧化石墨烯泡沫薄膜的鐵粉取出，置于濾紙上；使用以氧化石墨烯作為輔助制作Fe-石墨烯顆粒，在一個(gè)燒杯中來制作Fe-石墨烯顆粒，無需其他輔助的處理裝置。
【IPC分類】B22F1/02, C01B31/04
【公開號】CN105251993
【申請?zhí)枴緾N201510605456
【發(fā)明人】李淼, 馬雪姣, 丁國玉, 劉翔
【申請人】清華大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年9月21日