在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備 含鈰稀土永磁材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著稀土永磁材料應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，對(duì)原材料的需求越來(lái)越大，但因 稀土開(kāi)采的成本較高且隨著國(guó)家調(diào)控力度的加大，其材料成本也逐漸加大。而在當(dāng)前價(jià)格 漲幅過(guò)大的情況下，下游企業(yè)的價(jià)格承受能力比較有限，因此部分下游企業(yè)選擇使用較便 宜的鐵氧體或鋁鎳鈷、釤鈷等材料代替釹鐵硼磁體原材料中的稀土，這給釹鐵硼磁體市場(chǎng) 帶來(lái)較大的不穩(wěn)定性。同時(shí)因釹鐵硼磁體材料脆性高，規(guī)格雜，在電鍍過(guò)程中極易出現(xiàn)缺角 和尺寸不良等問(wèn)題；進(jìn)而導(dǎo)致電鍍后釹鐵硼磁體的報(bào)廢量非常大，僅是成品外觀與尺寸的 報(bào)廢率就在2~5%之間，且由于客戶其他方面特殊要求也時(shí)常導(dǎo)致發(fā)生不良報(bào)廢現(xiàn)象。
[0003] 目前針對(duì)廢舊磁鋼的回收與再利用的工藝方法是：將收集的所有廢舊磁鋼混為一 體，未進(jìn)行預(yù)分類，而統(tǒng)一返回至回收容器，在回收容器將廢舊磁鋼中所含的各種稀土元素 逐一提取，而后根據(jù)所需制備的稀土永磁材料再次進(jìn)行加工。這種工藝方法雖然對(duì)廢舊磁 鋼進(jìn)行了再利用，但是其提取工序復(fù)雜，且需針對(duì)不同稀土元素熔點(diǎn)調(diào)整回收容器的各種 工藝參數(shù)，以滿足不同稀土元素的提取工藝要求，這對(duì)回收容器的設(shè)備提出來(lái)了更高的要 求。同時(shí)再次進(jìn)行加工時(shí)，將回收得到單一的稀土金屬氧化物，在后道經(jīng)配比冶煉等各道工 藝后得到要求制備的永磁材料，而采用該工藝制得的永磁體有著諸多的缺陷，生產(chǎn)過(guò)程難 以控制，人為因素較多，進(jìn)而影響批量生產(chǎn)的質(zhì)量。以釹鐵硼為例，將經(jīng)過(guò)萃取分離出的鐠、 釹和鐵、硼及其他成分混合后添加至真空熔煉爐熔煉，熔煉后得到合金錠，在此過(guò)程中因?yàn)?各成分的熔點(diǎn)不同，且受到前道混合攪拌是否均勻及人工添加的時(shí)間間隔與量的控制等因 素影響，勢(shì)必造成熔煉后的合金錠材料偏析，甚至影響合金錠材料的性能與后續(xù)工藝效果， 同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)操作人員的技術(shù)要求較高，人工勞動(dòng)強(qiáng)度大。
[0004] 此外，現(xiàn)有技術(shù)中通常采用添加少量低熔點(diǎn)的金屬，如鎵、銅、鋁、鍺、鋅、錫等，通 過(guò)添加一種或多種合金元素與釹、鐠等稀土元素形成新的低熔點(diǎn)共晶相促進(jìn)燒結(jié)、改善富 釹相的微觀結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)矯頑力的調(diào)控。但是由于上述金屬是非磁性相，只能微量添 加，因此其只能在較小范圍內(nèi)對(duì)燒結(jié)溫度和回火過(guò)程中富釹相的分布和微觀組織結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn) 調(diào)控。另一方面，添加的稀土元素鑭、鈰等可以降低燒結(jié)溫度，但鑭鐵硼和鈰鐵硼相的飽和 磁化強(qiáng)度低于釹鐵硼相，降低磁體的剩磁，特別是其各向異性場(chǎng)僅為釹鐵硼相的三分之一。 且其穩(wěn)定性較差，尤其鑭、鈰較活潑，與氧的結(jié)合能力強(qiáng)，磁體中的氧含量隨鑭、鈰含量的增 加而增大。而氧含量的提高，易引起富稀土相的組織結(jié)構(gòu)變化，導(dǎo)致磁體的矯頑力進(jìn)一步降 低，難以到達(dá)商業(yè)磁體對(duì)矯頑力和磁能積等綜合磁性能的要求。
[0005] 通過(guò)稀土元素制備的稀土永磁材料，具有高催化活性、高磁性、超導(dǎo)性、光電轉(zhuǎn)化、 光磁記憶、高儲(chǔ)氫量、耐蝕耐磨等特性，但是將稀土永磁材料應(yīng)用在熱壓燒結(jié)金剛石工具胎 體材料、玻璃鋸片及電鍍金剛石工具領(lǐng)域，其抗彎強(qiáng)度、硬度及抗沖擊韌性明顯降低；因此， 如何在不改變稀土永磁材料特性的前提下提高稀土永磁材料的抗彎強(qiáng)度、硬度及抗沖擊韌 性，同時(shí)避免后續(xù)熔煉時(shí)的合金錠材料產(chǎn)生偏析，并降低對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)要求已經(jīng)成為 本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的重要問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土 永磁材料的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0008] 在廢舊磁鋼中添加金屬粉制備含鈰稀土永磁材料的方法，其具體步驟如下：
[0009] 1)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類，預(yù)分類的標(biāo)準(zhǔn)為同批 次同型號(hào)所含稀土元素相同的廢舊磁鋼歸為一類，得預(yù)處理磁體材料，預(yù)處理磁體材料包 括釹、鐠、鈰及釔，同時(shí)從預(yù)處理磁體材料中提取樣品，并對(duì)樣品中的稀土組分進(jìn)行檢測(cè)記 錄作為比對(duì)值；
[0010] 2)將步驟1)中獲得的預(yù)處理磁體材料與已配制好的金屬粉，按照質(zhì)量百分配比： 95~97 %預(yù)處理磁體材料，3~5 %金屬粉，投入普通電解爐中進(jìn)行熔煉使其形成熔融的合 金液，而后將熔融的合金液澆鑄并冷卻為合金錠；
[0011] 3)將步驟2)中獲得的合金錠通過(guò)氫碎、氣流磨破碎成細(xì)粉末，且在進(jìn)行氣流磨時(shí) 放入定量的空氣進(jìn)行鈍化，并對(duì)前后磨出的粉進(jìn)行混合攪拌；
[0012] 4)將步驟3)中獲得的細(xì)粉末通過(guò)模壓加等靜壓法壓制成壓坯；
[0013] 5)將步驟4)中獲得的壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進(jìn)行保溫；
[0014] 6)將步驟5)中燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至300°C~350°C，在升溫至第 一段熱處理并進(jìn)行保溫，而后繼續(xù)降溫至30(TC~350°C，最后升溫至第二段熱處理并進(jìn)行 保溫，并對(duì)兩段熱處理分別進(jìn)行回火，以獲得含鈰稀土永磁材料坯體；
[0015] 7)將步驟6)中獲得的含鈰稀土永磁材料坯體，根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行機(jī)械加工切割 并精磨，同時(shí)預(yù)留進(jìn)行電鍍的尺寸，即得含鈰稀土永磁材料。
[0016] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，熔煉溫度為1470°C~1500°C。
[0017] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，金屬粉為鐵粉，利用鐵粉代替稀土元素鈷，制備出的 稀土鐵基金剛石工具材料，經(jīng)對(duì)其實(shí)際使用性能測(cè)試，其抗彎強(qiáng)度、硬度、沖擊韌性均有較 大幅度提高，孔隙率則有明顯降低；在提高玻璃鋸片的切削性能方面，有效增加了刀頭胎體 材料的脆性，實(shí)現(xiàn)了金剛石與胎體的同步磨損，而金剛石的脫落度明顯減??；在電鍍金剛石 工具研制方面，有效提高了鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度及金剛石工具的磨削比。
[0018] 在本發(fā)明中，所述步驟2)中，對(duì)生產(chǎn)的合金錠進(jìn)行檢測(cè)，并與步驟1)中的樣品稀 土組分比對(duì)值進(jìn)行比對(duì)，當(dāng)與比對(duì)值不符時(shí)，按照所需制備的含鈰稀土永磁材料組分再次 進(jìn)行調(diào)配。
[0019] 在本發(fā)明中，所述步驟3)中，細(xì)粉末平均粒度為2. 4~3. 0μm。
[0020] 在本發(fā)明中，所述步驟4)中，等靜壓的壓力為230~280MPa。
[0021] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，燒結(jié)溫度為1070°C~1095°C。
[0022] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，保溫時(shí)間為180分鐘。
[0023] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，第一段熱處理溫度為900°C~920°C，保溫時(shí)間為90 分鐘；第二段熱處理溫度為530°C~620°C，保溫時(shí)間為180分鐘。
[0024] 在本發(fā)明中，通過(guò)將收集的廢舊磁鋼按照磁鋼中所含稀土元素進(jìn)行預(yù)分類，即可 得到即將處理的廢舊磁鋼中各種稀土元素的含量，進(jìn)而有效針對(duì)不同稀土元素熔點(diǎn)進(jìn)行調(diào) 整，不僅節(jié)省回收廢舊磁鋼的時(shí)間，且減少提取廢舊磁鋼中不同稀土元素的工藝步驟與降 低對(duì)回收容器設(shè)備的要求，同時(shí)也為生產(chǎn)與廢舊磁鋼同等型號(hào)的稀土永磁材料后道工序提 供便利。
[0025] 在本發(fā)明中，鈰的加入有利于降低合金液的熔點(diǎn)，由于液相的熔點(diǎn)低，可以實(shí)現(xiàn)低 溫?zé)Y(jié)，獲得細(xì)晶粒磁體，從而提高磁體的矯頑力；同時(shí)由于液相具有較低的熔點(diǎn)，因此在 燒結(jié)過(guò)程中的流動(dòng)性好，可以均勻的分布在釹鐵硼主相晶粒之間，使燒結(jié)磁體的晶界相光 滑平直，有效提高了其去交換耦合作用的能力；而通過(guò)將預(yù)處理磁體材料與已配制好的金 屬粉熔煉合金錠，不再需要真空還原熔煉爐，有效降低企業(yè)的生產(chǎn)成本，且解決了傳統(tǒng)熔煉 過(guò)程中各組分的熔點(diǎn)不同和人為操作因素而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析的問(wèn)題；釔的 加入有利于提高合金錠的實(shí)際矯頑力，