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一種可在大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體及其制備方法

文檔序號:9246241閱讀:787來源:國知局
一種可在大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂層鉬發(fā)熱體及其制備方法,尤其是一種可實現(xiàn)金屬鉬在高溫大氣環(huán)境中使用的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鉬及其合金具有高的熔點(2610°C)、良好的導(dǎo)熱導(dǎo)電性和低的膨脹系數(shù),而且在高溫下仍能保持高的強度,是作為高溫發(fā)熱元件的理想材料。目前,金屬鉬及其合金常用來制造高溫爐的發(fā)熱體,在鎢鉬及硬質(zhì)合金生產(chǎn)中,多數(shù)采用鉬絲作為還原爐和燒結(jié)爐的發(fā)熱元件,一些鐵制品的燒結(jié)則采用鉬桿發(fā)熱體。采用鉬絲或鉬棒作為發(fā)熱體的氫氣還原爐使用溫度可達(dá)到1800°C以上,其使用壽命等方面均比硅鉬棒等其它發(fā)熱體具有明顯優(yōu)勢,同時,金屬鉬成型性好,易加工,可制成鉬絲、鉬棒、鉬片或鉬異形件等作為發(fā)熱體。然而,鉬及其合金的高溫抗氧化性能差,在有氧環(huán)境下,當(dāng)溫度達(dá)到400°C時開始發(fā)生輕微氧化,高于600°C后則因劇烈氧化而生成揮發(fā)性的MoO3,導(dǎo)致鉬發(fā)熱體只可在真空或保護氣氛環(huán)境下使用,這對鉬發(fā)熱體的使用領(lǐng)域的擴展造成極大的限制。
[0003]目前,市場上的鉬發(fā)熱體的常用規(guī)格有鉬絲和鉬棒兩種,最高使用溫度可達(dá)2000°C,但只能用于氣氛爐和真空爐。在提高金屬鉬高溫抗氧化性能方面,目前通常采用表面涂層技術(shù),張厚安等(張厚安,于洋,古思勇,等.一種高溫抗氧化涂層鉬材料的制備方法[P],中國專利申請?zhí)?01110383828.6,2011.11.25 ;張厚安,于洋,古思勇,等.一種高溫抗氧化鉬材料及其生產(chǎn)方法[P],中國專利申請?zhí)?01310180081.3,2013.05.15.)公開了鉬基體表面具有Mo-N-S1-B系和Mo-W-N-Si系的高溫抗氧化涂層鉬材料,其具有良好的高溫抗氧化性能;胡平等(胡平,王快社,楊帆,等.一種鉬及鉬合金表面抗氧化涂層的制備方法[P],CN201410208597.9,2014.05.16.)采用分步刷涂法在鉬及鉬合金表面制備了Hf-Y混合氧化物涂層,抗氧化性能好;李鵬飛等(李鵬飛,范景蓮,成會朝,等.鉬合金表面MoSi2涂層的制備工藝和形成機理[J].中南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2012,43(7).)采用包埋滲硅法在鉬合金表面制備了二硅化鉬涂層,分析了涂層的形成機理,但未研宄其高溫抗氧化性能。雖表面涂層技術(shù)可提高鉬及其合金的高溫抗氧化性能,但未見其作為鉬發(fā)熱方面的應(yīng)用報道。劉世全等(劉世全,徐家慶.一種高溫爐發(fā)熱體[P],CN102345156 B,2013.04.24.)公布了一種由鎢棒或鉬棒加工制作成為的高溫爐發(fā)熱體,其制作簡單,成本低,但因易氧化,不適合在高溫大氣環(huán)境下使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對常規(guī)鉬發(fā)熱體不能在高溫大氣環(huán)境中使用的缺點,提供一種可在高溫大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體及其制備方法,且制備簡單,成本低,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種可在大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體,其以摻鉀鉬或摻鑭鉬作為發(fā)熱體基體材料,并按尺寸和形狀要求加工出所需的形狀,通過高溫擴散反應(yīng)在基體材料表面制備出至少含有MoSi2相的抗氧化涂層。
[0006]優(yōu)選地,所述摻鉀鉬的鉀元素含量大于150ppm。
[0007]所述的發(fā)熱體包括發(fā)熱部、冷端部及噴鋁部。
[0008]上述可在大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體的制備方法,包括如下步驟:
(1)采用摻鉀鉬或摻鑭鉬為發(fā)熱體基體材料,并按尺寸和形狀要求加工出所需的形狀;
(2)拋光及預(yù)處理:對基體材料進(jìn)行拋光,之后清洗并烘干;
(3)高溫擴散反應(yīng):將基體材料埋入到反應(yīng)粉末滲劑中,并在1000?1400°C的真空或惰性氣體氣氛下保溫5?20小時,使鉬基體與滲劑元素之進(jìn)行充分?jǐn)U散而在基體材料表面形成涂層。
[0009]優(yōu)選地,所述步驟(I)中,所述摻鉀鉬的鉀元素含量大于150ppm。
[0010]優(yōu)選地,所述步驟(2)中,采用電解拋光方法,電解液配比為:5?1vol.%氫氟酸+ 10?20vol.%硝酸+余量蒸餾水,電壓10?15V,時間30?60s。
[0011]優(yōu)選地,所述步驟(2)中,采用超聲波清洗。
[0012]優(yōu)選地,所述步驟(3)中,所述反應(yīng)粉末滲劑包含硅和氧化鋁粉末,同時包含硼、鋁、鉻、鎢粉末中的至少一種粉末。
[0013]優(yōu)選地,所述反應(yīng)粉末滲劑中,其中硅10?30 wt.%,硼、鋁、鉻、鎢粉末中的至少一種粉末5?1wt.%,余量為氧化銷。
[0014]所述的發(fā)熱體包括發(fā)熱部、冷端部及噴鋁部,該發(fā)熱體的末端進(jìn)行噴鋁處理形成所述的噴鋁部。
[0015]采用上述方案后,本發(fā)明具有如下有益效果:
(1)采用擴散反應(yīng)技術(shù)制備出具有高溫抗氧化性能的涂層鉬發(fā)熱體,解決了鉬發(fā)熱體不能在有氧環(huán)境使用的問題;
(2)通過不同反應(yīng)滲劑和處理工藝對涂層鉬發(fā)熱體表面的相態(tài)進(jìn)行調(diào)控,可制備出適用于不同溫度條件的涂層鉬發(fā)熱體;
(3)制備工藝簡單,成本低,易于工業(yè)化生產(chǎn),且反應(yīng)滲劑可反復(fù)回收使用,節(jié)約生產(chǎn)成本;
(4)發(fā)熱體可按要求加工成絲、棒以及其它異形件。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明高溫大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體的制備工藝流程;
圖2為本發(fā)明高溫大氣中使用的“U”型涂層鉬發(fā)熱體示意圖。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
[0018]本發(fā)明所揭示的是一種可在高溫大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體,其以摻鉀鉬作為發(fā)熱體基體材料,其鉀元素含量應(yīng)大于150ppm,并按尺寸和形狀要求加工出所需的形狀,通過高溫擴散反應(yīng)在基體材料表面制備出至少含有MoSijg的抗氧化涂層。其制備工藝流程為:摻鉀鉬基體一基體加工一拋光、預(yù)處理一高溫擴散反應(yīng)一涂層鉬發(fā)熱體,具體制備方法如下所述。
[0019]需要說明的是,采用摻鉀鉬的原因是:如采用純鉬或其它合金鉬,在高溫擴散反應(yīng)過程中,由于溫度高,使鉬因再結(jié)晶使得晶粒長大,導(dǎo)致脆性增加,嚴(yán)重時會在取樣品時發(fā)生脆斷,另外在發(fā)熱體使用過程中也極易出現(xiàn)斷裂;摻鉀鉬具有高的再結(jié)晶溫度,可避免出現(xiàn)上述現(xiàn)象。當(dāng)然,摻鑭鉬也具有較高的再結(jié)晶溫度,因此也可以采用摻鑭鉬,但其較果不如摻鉀鉬。
[0020]實施例1:
一種可在高溫大氣中使用的涂層鉬發(fā)熱體的制備工藝流程如圖1所示。
[0021](I)選用鉀元素含量大于250ppm的摻鉀鉬作為基體,并按圖2規(guī)格(整個發(fā)熱體包括發(fā)熱部、冷端部及噴鋁部)進(jìn)行加工后,將其放入配比為1vol.%氫氟酸+ 20vol.%硝酸+余量蒸餾水的電解液中,電解電壓為10V,電解時間為30s,隨后將電解后的發(fā)熱體基體超聲波清洗5
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