一種c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的制備技術(shù)，特別是使用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備C軸取向的釓鋇銅氧薄膜，屬于高溫超導(dǎo)材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近來，高溫超導(dǎo)材料GdBa2Cu307_s (GdBCO)逐漸成為研宄熱點之一。因為在較高的磁場中，GdBCO材料同傳統(tǒng)的YBa2Cu3CVs (YB⑶)比較具有更高的臨界轉(zhuǎn)變溫度和更大的臨界電流密度。此外，GdBCO超導(dǎo)薄膜的不可逆場高達(dá)42T(溫度變化范圍50?100Κ)，遠(yuǎn)高于YBC0?；谶@些原因，GdBCO通常被認(rèn)為是下一代工業(yè)化和商業(yè)化應(yīng)用的一種非常有前景的高溫超導(dǎo)材料，可用來替代傳統(tǒng)的YBCO材料。例如，在大電流應(yīng)用領(lǐng)域，利用GdBCO超導(dǎo)薄膜的臨界電流密度大并且上臨界磁場高等特點，制備GdBCO高溫超導(dǎo)涂層電纜及超導(dǎo)變壓器等，以達(dá)到節(jié)能減排的目的；在小電流應(yīng)用領(lǐng)域，利用GdBCO超導(dǎo)薄膜微波表面電阻比傳統(tǒng)銅材料低約2個量級的特點，制備超導(dǎo)微波濾波器、超導(dǎo)量子干涉儀等；在抗磁性方面的應(yīng)用，主要是利用超導(dǎo)體制造磁懸浮列車等。
[0003]GdBCO的超導(dǎo)性質(zhì)有很強的各向異性，超導(dǎo)電流主要在Cu-O面(即a_b面)內(nèi)傳導(dǎo)，其a-b面內(nèi)能承載的超導(dǎo)電流比c軸向所能承載的超導(dǎo)電流大10?100倍。并且a-b平面內(nèi)的相干長度非常短。因此，為了得到優(yōu)異的超導(dǎo)性能，GdBCO薄膜的生長方向必須是c軸取向生長。
[0004]目前高溫超導(dǎo)薄膜的制備工藝主要有:濺射法(Sputtering)、脈沖激光沉積法(Pulsed Laser Deposit1n, PLD)、多源共蒸發(fā)法(Co-Evaporat1n)、金屬有機化合物沉積法(Metal Organic Deposit1n, MOD)、溶膠-凝膠法(Sol-Gel)和化學(xué)氣相沉積法(Chemical Vapor Deposit1n, CVD)等。派射法和多源共蒸發(fā)法成膜的速率較慢，而且隨著薄膜厚度的增加，晶體質(zhì)量也會產(chǎn)生較大的下降。脈沖激光沉積法中高能量的激光會使靶材產(chǎn)生液滴狀沉積物，影響晶體質(zhì)量；同時隨著薄膜的厚度增加，結(jié)晶質(zhì)量逐漸變差；并且脈沖激光沉積法中有效沉積面積較小，沉積速率低。金屬有機化合物沉積法和溶膠-凝膠法所制備的薄膜與基板結(jié)合力差、薄膜中缺陷較多且薄膜多具有孔狀結(jié)構(gòu)?；瘜W(xué)氣相沉積法可控薄膜的組織結(jié)構(gòu)、沉積速率高、薄膜均勻且質(zhì)量好、真空度要求低并且能在形狀復(fù)雜且面積大的器件上沉積薄膜。
[0005]但目前仍未見化學(xué)氣相沉積法制備c軸取向GdBCO薄膜的相關(guān)報道。因此，研發(fā)化學(xué)氣相沉積法在快速生產(chǎn)大面積、高性能GdBCO薄膜的相關(guān)技術(shù)顯得尤為迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，所制備薄膜的面外取向為c軸取向。
[0007]為了解決其技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將鋁酸鑭基板放入化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔體內(nèi)的基板座上，并將腔體內(nèi)的壓強抽至30Pa以下；
[0009](2)稱取釓源、鋇源和銅源固體原料，將三種原料分別置于相應(yīng)的原料罐中，所述的釓源、鋇源和銅源分別為三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)釓，雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鋇和雙(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)銅；
[0010](3)將基板座的溫度升至970?1010°C，將釓源、鋇源和銅源的原料罐溫度分別升至 200 ?230°C，320 ?340°C和 180 ?200°C ；
[0011](4)將含有釓源、鋇源和銅源的載流氣以及氧化氣通入反應(yīng)腔體內(nèi)，調(diào)節(jié)腔體內(nèi)的壓強至300?500Pa，反應(yīng)時間為7?1min ；
[0012](5)停止通入氣體，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，冷卻至室溫，即得到沉積在鋁酸鑭基板上的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜。
[0013]按上述方案，所述的鋁酸鑭基板經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈。
[0014]按上述方案，所述的預(yù)處理方法是:將基板置于乙醇中超聲處理，然后吹干，超聲處理時間為20?30min。
[0015]按上述方案，所述的載流氣為氬氣，氧化氣為氧氣。
[0016]按上述方案，根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的制備方法，其特征在于所述的氬氣流量為100?150sccm，氧氣流量為200?300sccm。
[0017]本發(fā)明所采用的化學(xué)氣相沉積技術(shù)的原理為:固態(tài)原料被蒸發(fā)后，通過載流氣運輸?shù)椒磻?yīng)腔體內(nèi)，含有反應(yīng)原料的氣體吸附在基板表面，在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成固態(tài)薄膜。副產(chǎn)物脫離表面，并被抽氣系統(tǒng)抽走。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0019]1.使用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備薄膜，相比于現(xiàn)有技術(shù)，該方法可控薄膜的組織結(jié)構(gòu)、對真空度要求低、沉積速率高并且c軸取向性好。
[0020]2.與傳統(tǒng)的YBCO超導(dǎo)薄膜相比，c軸取向的GdBCO超導(dǎo)薄膜具有較高的臨界轉(zhuǎn)變溫度、較大的無阻載流能力和較強的捕獲磁通能力，因此可以廣泛的應(yīng)用于超導(dǎo)磁懸浮列車、磁浮軸承、永磁體、儲能飛輪和超導(dǎo)電機等方面。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明實施例所制備的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜，其中圖1(a)為本發(fā)明實施例1所制備的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；圖1 (b)為本發(fā)明實施例2所制備的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；圖1 (c)為本發(fā)明實施例3所制備的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的XRD圖譜；
[0022]圖2為本發(fā)明實施例2所制備的c軸取向的釓鋇銅氧薄膜的表面SEM圖片和斷面SEM圖片，其中圖2(a)表面SEM圖片，圖2(b)為斷面SEM圖片。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合實施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實施例。
[0024]下述實施例中鋁酸鑭基板是經(jīng)過預(yù)處理使其表面潔凈，預(yù)處理方法為:將鋁酸鑭基板置于乙醇中超聲處理30min，然后吹干備用。
[0025]實施例1
[0026](I)將鋁酸鑭基板放入化學(xué)氣相沉積反應(yīng)腔體內(nèi)的基板座上，并將腔體內(nèi)的壓強抽至30Pa以下。
[0027](2)稱取一定量的三(2，