本發(fā)明屬于熱障涂層技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)熱障涂層陶瓷層的制備方法，更具體是指用等離子蒸發(fā)沉積技術(shù)快速制備一種高隔熱、抗熱震性能好、結(jié)合強(qiáng)度高、具有多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的熱障涂層陶瓷層。

背景技術(shù)：

熱障涂層(Thermal Barrier Coatings)，簡(jiǎn)稱(chēng)TBCs，是利用陶瓷材料優(yōu)越的耐高溫、抗腐蝕和高隔熱性能，以涂層形式將陶瓷與金屬基體相復(fù)合，提高金屬熱端部件的工作溫度，增強(qiáng)熱端部件的抗高溫氧化能力，延長(zhǎng)熱端部件的使用壽命，提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率的一種表面防護(hù)技術(shù)。當(dāng)前應(yīng)用最廣泛，綜合性能最優(yōu)異的熱障涂層陶瓷層材料是氧化釔部分穩(wěn)定的氧化鋯(YSZ，ZrO₂+6～8wt.％Y₂O₃)。而包括鑭系鋯酸鹽和鈰酸鹽在內(nèi)的新型熱障涂層陶瓷層材料以其低熱導(dǎo)率和高溫穩(wěn)定性而越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

目前，制備熱障涂層的方法主要有等離子噴涂(Plasma Spray)和電子束物理氣相沉積技術(shù)(Electron Beam Physical Vapor Deposition，EB-PVD)。等離子噴涂技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于噴涂效率高，隔熱效果好。然而，由于涂層一般為片層狀結(jié)構(gòu)，且與基體間的結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合，因而涂層的應(yīng)變?nèi)菹掭^低，抗熱循環(huán)能力較差，使用壽命較低。而電子束物理氣相沉積技術(shù)制備的涂層結(jié)構(gòu)為純氣相原子沉積后形成的柱狀晶結(jié)構(gòu)，柱與柱之間存在的間隙可以釋放熱應(yīng)力，有效地解決了等離子噴涂涂層應(yīng)變?nèi)菹薜偷膯?wèn)題，與APS涂層相比將熱循環(huán)壽命提高了近8倍，但是電子束物理氣相沉積技術(shù)的生產(chǎn)成本高，且沉積效率很低。

等離子蒸發(fā)沉積技術(shù)(Plasma Evaporated Deposition)是在上述兩種涂層制備技術(shù)上發(fā)展起來(lái)的一種新型的熱障涂層制備技術(shù)，兼具PS和EB-PVD技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。等離子蒸發(fā)沉積系統(tǒng)的輸出功率可達(dá)180kw,工作氣壓能降到1mbar，而且等離子射流能拉長(zhǎng)到2m，射流直徑可以增加至200～400mm。噴涂粉末被送入焰流中后部分熔化和氣化，可以制備固相、液相、氣相共同沉積的多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層。研究發(fā)現(xiàn)，等離子蒸發(fā)沉積技術(shù)制備準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層的沉積效率很高、成本較低，具有很好的隔熱和抗熱震性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明第一個(gè)目的是提供一種具有多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層，陶瓷層可以是單層的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ涂層，或者是同時(shí)具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的雙層YSZ+鑭系鋯酸鹽/鈰酸鹽涂層。

本發(fā)明第二個(gè)目的是提供一種熱障涂層，包括在高溫合金基體上制備得到的金屬粘結(jié)層、準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層。陶瓷層可以是單層的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ涂層，或者是同時(shí)具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的雙層YSZ+鑭系鋯酸鹽/鈰酸鹽涂層。所述的粘結(jié)層材料分為三種：第一種為NiAlX(X選擇Dy、Hf或Zr等)，其組分包括40～60mol％的Ni，38～60mol％的Al，0.05～1.5mol％的X(X選擇Dy、Hf或Zr等)；第二種為NiAlPt，其組分包括40～60mol％的Ni，34～46mol％的Al，4～20mol％的Pt；第三種為NiCoCrAlY，其組分包括40～60wt.％的Ni，15～25wt.％的Co，16～27wt.％的Cr，5～10wt.％的Al，0.05～2wt.％的Y。

本發(fā)明第三個(gè)目的是提供等離子蒸發(fā)沉積一種準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)熱障涂層陶瓷層的制備方法，包括下列步驟：

第一步，高溫合金基體預(yù)處理。

準(zhǔn)備高溫合金基體，分別經(jīng)過(guò)120#、400#、600#、800#砂紙上打磨表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗5min，然后進(jìn)行噴砂預(yù)處理增加高溫合金基體表面粗糙度(Ra<1)，備用。

第二步，高溫合金基體上制備粘結(jié)層。

采用真空等離子噴涂方法制備N(xiāo)iCoCrAlY金屬粘結(jié)層，采用電子束物理氣相沉積方法制備N(xiāo)iAlX(X選擇Dy、Hf或Zr等)金屬粘結(jié)層，或者采用電鍍和包埋滲的方法制備N(xiāo)iAlPt金屬粘結(jié)層。

金屬粘結(jié)層制備完畢后取出高溫合金基體并對(duì)其進(jìn)行真空熱處理：溫度1000～1100℃，時(shí)間為3～5h，真空度7～9×10^-5mbar，隨爐冷卻至室溫后取出；

第三步，在金屬粘結(jié)層上制備準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層，具體步驟如下：

(1)將制備好粘結(jié)層的高溫合金基體裝入夾具中，固定到真空室內(nèi)的自動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上；

(2)關(guān)閉真空室，抽真空，直到真空室內(nèi)的壓力低于0.08mbar；

(3)打開(kāi)工作氣體閥門(mén)，向真空室中充入保護(hù)性氣體氬氣(Ar)到130mbar；

(4)設(shè)定噴涂電流1700A～2000A，引弧，待等離子電弧穩(wěn)定后，抽真空至1.5～2mbar，逐步調(diào)整氣體流量到指定氣體流量，Ar25～35slpm，He50～70slpm；

(5)調(diào)整噴槍與高溫合金基體表面間的距離為600～700mm，利用等離子射流加熱高溫合金基體到800～900℃，持續(xù)保溫，并用紅外探頭對(duì)高溫合金基體溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

(6)將送粉器A中的YSZ粉末加熱到60℃，打開(kāi)送粉器A，調(diào)整送粉率2～4g/min，噴涂功率50kw～60kw，送粉口與水平面的夾角即送粉角度為60°～80°，送粉載氣(Ar)速率8～13L/min，噴涂距離為900～1100mm，沉積時(shí)間為10min～20min，制得厚度為50μm～100μm的YSZ陶瓷層；

若制備具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的雙層YSZ+鑭系鋯酸鹽/鈰酸鹽涂層，則繼續(xù)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的鑭系鋯酸鹽或鑭系鈰酸鹽涂層，將送粉器B中的鑭系鈰酸鹽或送粉器C中的鑭系鋯酸鹽噴涂粉末加熱到60℃，打開(kāi)相應(yīng)送粉器B或送粉器C，調(diào)節(jié)送粉率2～4g/min，送粉口與水平面的夾角即送粉角度為60°～80°，送粉載氣(Ar)速率8～13L/min，噴涂功率60kw～75kw，沉積時(shí)間為10min～20min，噴涂距離為900～1100mm，得到厚度為50μm～100μm的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的鑭系鋯酸鹽或鑭系鈰酸鹽陶瓷層；

(7)逐步減小等離子氣體流量、噴涂電流，再逐步減小真空度，向真空室內(nèi)充入Ar至真空室氣壓超過(guò)70mbar后，滅弧，待真空室冷卻后，放氣，打開(kāi)真空室并取出高溫合金基體。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1.采用本發(fā)明提供的制備方法可以得到具有多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的熱障涂層陶瓷層。

2.采用本發(fā)明提供的制備方法制備熱障涂層陶瓷層沉積效率高，組織均勻。

3.具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)陶瓷層的熱障涂層有良好的隔熱性能。

4.具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)陶瓷層的熱障涂層有很好的抗熱震性能。

5.具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層與金屬粘結(jié)層間的結(jié)合強(qiáng)度較高。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明制備的具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)陶瓷層的熱障涂層的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是用等離子蒸發(fā)沉積系統(tǒng)制備的具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)YSZ陶瓷層的電子背散射衍射圖像；

圖3是與圖2對(duì)應(yīng)的多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)YSZ陶瓷層的晶粒取向圖；

圖4是用等離子蒸發(fā)沉積系統(tǒng)制備的具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)YSZ陶瓷層的熱障涂層的截面SEM形貌；

圖5是本發(fā)明制備的具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的La₂Ce₂O₇陶瓷層的斷面SEM形貌。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了等離子蒸發(fā)沉積一種準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)熱障涂層陶瓷層的制備方法，包括下列步驟：

第一步，高溫合金基體預(yù)處理。

準(zhǔn)備高溫合金基體，分別經(jīng)過(guò)120#、400#、600#、800#砂紙上打磨表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗5min，然后進(jìn)行噴砂預(yù)處理增加高溫合金基體表面粗糙度(Ra<1)，備用。

第二步，高溫合金基體上制備粘結(jié)層。

采用真空等離子噴涂方法制備N(xiāo)iCoCrAlY金屬粘結(jié)層，采用電子束物理氣相沉積方法制備N(xiāo)iAlX(X選擇Dy、Hf或Zr等)金屬粘結(jié)層，或者采用電鍍和包埋滲的方法制備N(xiāo)iAlPt金屬粘結(jié)層。

(A)采用真空等離子噴涂方法制備N(xiāo)iCoCrAlY金屬粘結(jié)層；

將第一步預(yù)處理后的高溫合金基體安裝在真空室的自動(dòng)工件運(yùn)動(dòng)臺(tái)上，調(diào)整主要工藝參數(shù)：噴涂功率為50～55kw，噴涂電流為1400～1550A，送粉率15～20g/min，噴涂距離550～600mm，主氣流量Ar氣30～35slpm，He氣55～60slpm，真空度70～75mbar。沉積2～3min，得到厚度80～150μm的粘結(jié)層。

(B)采用電子束物理氣相沉積方法制備N(xiāo)iAlX(X選擇Dy、Hf或Zr等)金屬粘結(jié)層；

使用電弧熔煉的方法配制靶材熱處理后置于坩堝中，抽真空至3×10^-3Pa；將第一步預(yù)處理后的金屬基體預(yù)熱至850～900℃，調(diào)節(jié)電子束電壓為18～20kV，電子束電流為1.3～1.5A，高溫合金基體旋轉(zhuǎn)速率為10～15r/min，靶材的上升速率為0.3mm/min，沉積時(shí)間為40～50min，得到厚度80～100μm的粘結(jié)層。

(C)采用電鍍和包埋滲的方法制備N(xiāo)iAlPt金屬粘結(jié)層；

配置Pt的電鍍液，選取成分為：亞硝酸二氨鉑(Pt(NH₃)₂(NO₂)₂)含量17g/L，硝酸銨(NH₄NO₃)含量100g/L，亞硝酸鈉(NaNO₂)含量10g/L，氨水(NH₃·H₂O)含量50g/L。加熱鍍液溫度至80℃，將高溫合金基體放入Pt電鍍液中，設(shè)置電流為0.8-1mA/mm²，電鍍時(shí)間為55～60min，制備得到的電鍍Pt層的厚度為4～5μm。

利用包埋滲方法滲鋁，包埋滲的工藝參數(shù)為：保溫溫度950～1000℃，保溫時(shí)間90～100min，最終制備得到厚度60～65μm的NiAlPt粘結(jié)層。

金屬粘結(jié)層制備完畢后取出高溫合金基體并對(duì)其進(jìn)行真空熱處理：溫度1000～1100℃，時(shí)間為3～5h，真空度7～9×10^-5mbar，隨爐冷卻至室溫后取出；

第三步，在金屬粘結(jié)層上制備準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層，具體步驟如下：

(1)將制備好粘結(jié)層的高溫合金基體裝入夾具中，固定到真空室內(nèi)的自動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上；

(2)關(guān)閉真空室，抽真空，直到真空室內(nèi)的壓力低于0.08mbar；

(3)打開(kāi)工作氣體閥門(mén)，向真空室中充入保護(hù)性氣體氬氣(Ar)到130mbar；

(4)設(shè)定噴涂電流1700A～2000A，引弧，待等離子電弧穩(wěn)定后，抽真空至1.5～2mbar，逐步調(diào)整氣體流量到指定氣體流量，Ar25～35slpm，He50～70slpm；

(5)調(diào)整噴槍與高溫合金基體表面間的距離為600～700mm，利用等離子射流加熱高溫合金基體到800～900℃，持續(xù)保溫，并用紅外探頭對(duì)高溫合金基體溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

(6)將送粉器A中的YSZ粉末加熱到60℃，打開(kāi)送粉器A，調(diào)整送粉率2～4g/min，噴涂功率50kw～60kw，送粉口與水平面的夾角即送粉角度60°～80°，送粉載氣(Ar)速率8～13L/min，噴涂距離為900～1100mm，沉積時(shí)間為10min～20min，制得厚度為50μm～100μm的YSZ陶瓷層；

若制備具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的雙層YSZ+鑭系鋯酸鹽/鈰酸鹽涂層，則繼續(xù)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的鑭系鋯酸鹽或鑭系鈰酸鹽涂層，將送粉器B中的鑭系鈰酸鹽或送粉器C中的鑭系鋯酸鹽噴涂粉末加熱到60℃，打開(kāi)相應(yīng)送粉器B或送粉器C，調(diào)節(jié)送粉率2～4g/min，送粉口與水平面的夾角即送粉角度60°～80°，送粉載氣(Ar)速率8～13L/min，噴涂功率60kw～75kw，沉積時(shí)間為10min～20min，噴涂距離為900～1100mm，得到厚度為50μm～100μm的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的鑭系鋯酸鹽或鑭系鈰酸鹽陶瓷層；

(7)逐步減小等離子氣體流量、噴涂電流，再逐步減小真空度，向真空室內(nèi)充入Ar至真空室氣壓超過(guò)70mbar后，滅弧，待真空室冷卻后，放氣，打開(kāi)真空室并取出高溫合金基體。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施案例對(duì)發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：在高溫合金基體表面真空等離子噴涂NiCoCrAlY金屬粘結(jié)層+等離子蒸發(fā)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層YSZ，具體步驟如下：

第一步，準(zhǔn)備高溫合金基體原片，尺寸為Φ25×4mm，分別經(jīng)過(guò)120#、400#、600#、800#砂紙上打磨表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗5min，然后進(jìn)行噴砂預(yù)處理增加高溫合金基體表面粗糙度(Ra<1)，備用；

第二步，在高溫合金基體上制備N(xiāo)iCoCrAlY金屬粘結(jié)層。

采用真空等離子噴涂方法制備N(xiāo)iCoCrAlY金屬粘結(jié)層，將第一步預(yù)處理后的高溫合金基體安裝在真空室的自動(dòng)工件運(yùn)動(dòng)臺(tái)上，調(diào)整主要工藝參數(shù)：噴涂功率為55kw，噴涂電流為1550A，送粉率20g/min，噴涂距離600mm，主氣流量Ar氣35slpm，He氣60slpm，真空度75mbar。沉積2min30s，得到厚度約為100μm的粘結(jié)層。

將制備好的NiCoCrAlY金屬粘結(jié)層的高溫合金基體從設(shè)備中取出后放入真空熱處理爐中，設(shè)置熱處理溫度為1050℃，保溫時(shí)間4h，真空度9×10^-5mbar，進(jìn)行擴(kuò)散處理，提高涂層與高溫合金基體的結(jié)合力，隨爐冷卻至室溫后取出。

第三步，在金屬粘結(jié)層上制備準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層，具體如下：

(1)將制備好粘結(jié)層的高溫合金基體裝入夾具中，固定到真空室內(nèi)的自動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上；

(2)關(guān)閉真空室，抽真空，直到真空室內(nèi)的壓力低于0.08mbar；

(3)打開(kāi)工作氣體閥門(mén)，向真空室中充入保護(hù)性氣體Ar到130mbar；

(4)設(shè)定噴涂電流1700A，引弧，待等離子電弧穩(wěn)定后，抽真空至1.5mbar，逐步調(diào)整氣體流量到指定氣體流量，Ar30slpm，He60slpm；

(5)調(diào)整噴槍與高溫合金基體間的距離為700mm，利用等離子射流加熱高溫合金基體到800℃，并用紅外探頭對(duì)高溫合金基體溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)；

(6)將送粉器A中的YSZ粉末加熱到60℃，打開(kāi)送粉器A，調(diào)整送粉率2g/min，送粉角度60°，送粉載氣速率8L/min，噴涂功率50kw，噴涂距離調(diào)至1000mm，開(kāi)始沉積YSZ陶瓷層，20min后得到厚度為100μm的YSZ陶瓷層；

(7)逐步減小等離子氣體流量、噴涂電流，再逐步減小真空度，向真空室內(nèi)充入Ar至真空室氣壓超過(guò)70mbar后，滅??；待真空室冷卻后，放氣，打開(kāi)真空室并取出高溫合金基體。

對(duì)制備好的高溫合金基體的微觀結(jié)構(gòu)、涂層厚度進(jìn)行了測(cè)試。通過(guò)掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，制備得到了具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)YSZ陶瓷層的熱障涂層，NiCoCrAlY粘結(jié)層厚度約為100μm，YSZ陶瓷層厚度約為100μm，說(shuō)明準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層可以在NiCoCrAlY金屬粘結(jié)層上生長(zhǎng)，其示意圖如圖1所示。采用電子式材料實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試陶瓷層與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度，YSZ/NiCoCrAlY涂層間的結(jié)合強(qiáng)度為40±5MPa，說(shuō)明涂層間具有良好的結(jié)合力。對(duì)高溫合金基體進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)，在表面溫度1300℃，高溫合金基體溫度1000℃，保溫5min，冷卻90s的熱沖擊條件下，涂層壽命達(dá)到4050次，充分說(shuō)明了高溫合金基體具有很好的抗熱震性能。采用隔熱效果測(cè)試爐測(cè)試涂層隔熱效果，冷卻氣量為3m³/h時(shí)，YSZ/NiCoCrAlY涂層隔熱溫度為161±5℃，說(shuō)明涂層具有良好的隔熱效果。在噴涂過(guò)程中，粉末經(jīng)過(guò)等離子束流的加熱后形成固、液、氣三相，固相顆粒多次形核，氣相原子在固相顆粒上的沉積并生長(zhǎng)成柱狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)伴隨有液相的沉積，最后形成多晶的柱狀結(jié)構(gòu)組織，即準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層。所述的陶瓷層的電子背散射衍射圖像如圖2所示，表現(xiàn)為典型的多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)。不同晶粒的取向圖如圖3(a)所示，其中RD為軋制方向，TD為軋制的橫向方向。圖3(b)為氧化鋯[001]方向的反極圖，不同顏色對(duì)應(yīng)不同的晶粒取向，而圖3(a)中各晶粒的顏色不同。因此，所述的多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層沒(méi)有特定的晶粒取向。由于等離子射流具有高溫、高速的特征，原料粉末可以被加熱到極高的溫度，因而沉積得到的涂層組織穩(wěn)定，成分較均勻；同時(shí)，準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層生長(zhǎng)速率較快，沉積速率很高。該實(shí)施例中制備的具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)陶瓷層的熱障涂層的截面SEM形貌如圖4所示，陶瓷層呈現(xiàn)典型的準(zhǔn)柱狀晶結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例2：在高溫合金基體表面電子束物理氣相沉積NiAlDy金屬粘結(jié)層+等離子蒸發(fā)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層+等離子蒸發(fā)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的La₂Ce₂O₇陶瓷層，具體步驟如下：

第一步，準(zhǔn)備高溫合金基體原片，尺寸為Φ25×4mm，分別經(jīng)過(guò)120#、400#、600#、800#砂紙上打磨表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗5min，然后進(jìn)行噴砂預(yù)處理增加高溫合金基體表面粗糙度(Ra<1)，備用；

第二步，在高溫合金基體上用電子束物理氣相沉積方法制備N(xiāo)iAlDy粘結(jié)層，制備步驟如下：

(1)使用高純鎳(Ni含量>99.99wt.％)，高純鋁(Al含量>99.999wt.％)及純度99.7wt.％的鏑(Dy)，按照設(shè)計(jì)成分配比，Al含量為50at.％，Dy含量為0.5at.％，余量為Ni。對(duì)鎳塊、鋁塊表面進(jìn)行打磨，除去表面的氧化膜，然后用無(wú)水酒精和丙酮進(jìn)行超聲波清洗10min，烘干后，對(duì)配制的合金使用電弧熔煉的方法，制備出Φ70mm×100mm靶材；

(2)將上述靶材在真空熱處理爐中進(jìn)行1200℃均勻化熱處理24h；

(3)將靶材放進(jìn)電子束物理氣相沉積設(shè)備的坩堝中，抽真空至3×10^-3Pa，把高溫合金基體整體預(yù)熱至900℃，調(diào)節(jié)電子束電壓為20kV，電子束電流為1.5A，高溫合金基體旋轉(zhuǎn)速率為15r/min，靶材的上升速率為0.3mm/min。沉積時(shí)間50min，得到厚度為100μm的粘結(jié)層；

(4)將制備好NiAlDy金屬粘結(jié)層的高溫合金基體從設(shè)備中取出后放入真空熱處理爐中，進(jìn)行擴(kuò)散熱處理，溫度為1100℃，保溫時(shí)間3h，真空度7×10^-5mbar，使粘結(jié)層的成分均勻，同時(shí)提高粘結(jié)層與高溫合金基體的結(jié)合力，隨爐冷卻至室溫后取出。

第三步，在NiAlDy金屬粘結(jié)層上制備具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層，具體如下：

(1)將制備好粘結(jié)層的高溫合金基體裝入夾具中，固定到真空室內(nèi)的自動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上；

(2)關(guān)閉真空室，抽真空，直到真空室內(nèi)的壓力低于0.08mbar；

(3)打開(kāi)工作氣體閥門(mén)，向真空室中充入保護(hù)性氣體氬氣(Ar)到130mbar；

(4)設(shè)定噴涂電流1860A，引弧，待等離子電弧穩(wěn)定后，抽真空至2mbar，逐步調(diào)整氣體流量到指定氣體流量，Ar25slpm，He50slpm；

(5)調(diào)整噴槍與高溫合金基體間的距離為600mm，利用等離子射流加熱高溫合金基體到900℃，并用紅外探頭對(duì)高溫合金基體溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)；

(6)將送粉器A中的YSZ粉末加熱到60℃，打開(kāi)送粉器A，調(diào)整送粉率4g/min，送粉角度80°，送粉載氣速率13L/min，噴涂功率55kw，將噴涂距離調(diào)至900mm，開(kāi)始沉積YSZ陶瓷層，10min后得到厚度為100μm的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層；

將裝有La₂Ce₂O₇粉末的送粉器B加熱到60℃，打開(kāi)送粉器B，送粉速率為4g/min，送粉角度80°，送粉載氣速率13L/min，噴涂功率60kw，開(kāi)始沉積La₂Ce₂O₇熱障涂層，沉積時(shí)間為10min，噴涂距離為900mm，沉積厚度60μm。

(7)逐步減小等離子氣體流量、噴涂電流，再逐步減小真空度，向真空室內(nèi)充入Ar至真空室氣壓超過(guò)70mbar后，滅??；待真空室冷卻后放氣并取出高溫合金基體。

對(duì)制備好的高溫合金基體的微觀結(jié)構(gòu)、涂層厚度、隔熱性能及抗熱沖擊性能進(jìn)行了測(cè)試。通過(guò)掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，制備得到了同時(shí)具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ和La₂Ce₂O₇陶瓷層。圖5為制備的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的La₂Ce₂O₇陶瓷層的斷面SEM形貌。由于等離子火焰能量足夠高，噴涂粉末部分被氣化，之后與液相和固相隨射流沉積在高溫合金基體表面，形成準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層。涂層組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、成分均勻，沉積速率高。采用電子式材料實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試陶瓷層與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度，測(cè)試結(jié)果為40.9±5MPa，說(shuō)明陶瓷層與粘結(jié)層間有較高的結(jié)合力。對(duì)高溫合金基體進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)，在表面溫度1300℃，高溫合金基體溫度1000℃，保溫5min，冷卻90s的熱沖擊條件下，涂層壽命達(dá)到4100次，充分說(shuō)明了高溫合金基體具有很好的抗熱震性能。采用隔熱效果測(cè)試爐測(cè)試涂層隔熱效果，冷卻氣量為3m³/h時(shí)，La₂Ce₂O₇/YSZ涂層隔熱溫度為200±5℃，說(shuō)明涂層具有良好的隔熱效果。

實(shí)施例3：在高溫合金基體表面電鍍和包埋滲法制NiAlPt金屬粘結(jié)層+等離子蒸發(fā)沉積具有準(zhǔn)柱狀晶結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層+等離子蒸發(fā)沉積具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的Gd₂Zr₂O₇陶瓷層，

具體步驟如下：

第一步，準(zhǔn)備高溫合金基體原片，尺寸為Φ25×4mm，分別經(jīng)過(guò)120#、400#、600#、800#砂紙上打磨表面，放入丙酮中進(jìn)行超聲波清洗5min，然后進(jìn)行噴砂預(yù)處理增加高溫合金基體表面粗糙度(Ra<1)，備用；

第二步，采用電鍍和包埋滲的方法在高溫合金基體上制備N(xiāo)iAlPt金屬粘結(jié)層，NiAlPt金屬粘結(jié)層的制備步驟如下：

(1)配置Pt的電鍍液，選取成分為：亞硝酸二氨鉑(Pt(NH₃)₂(NO₂)₂)含量17g/L，硝酸銨(NH₄NO₃)含量100g/L，亞硝酸鈉(NaNO₂)含量10g/L，氨水(NH₃·H₂O)含量50g/L。加熱鍍液溫度至80℃，將高溫合金基體放入Pt電鍍液中，設(shè)置電流為1mA/mm²，電鍍時(shí)間為1h，制備得到的電鍍Pt層的厚度為5μm。

(2)利用包埋滲方法滲鋁，包埋滲的工藝參數(shù)為：保溫溫度1000℃，保溫時(shí)間90min，最終制備得到厚度60μm的NiAlPt粘結(jié)層。將制備好的NiAlPt金屬粘結(jié)層的高溫合金基體從設(shè)備中取出后放入真空熱處理爐中，設(shè)置熱處理溫度為1000℃，保溫時(shí)間5h，真空度9×10^-5mbar，進(jìn)行擴(kuò)散處理，提高涂層與高溫合金基體的結(jié)合力，隨爐冷卻至室溫后取出。

第三步，在NiAlPt金屬粘結(jié)層上制備具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層，具體如下：

(1)將制備好粘結(jié)層的高溫合金基體裝入夾具中，固定到真空室內(nèi)的自動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上；

(2)關(guān)閉真空室，抽真空，直到真空室內(nèi)的壓力低于0.08mbar；

(3)打開(kāi)工作氣體閥門(mén)，向真空室中充入保護(hù)性氣體氬氣(Ar)到130mbar；

(4)設(shè)定噴涂電流2000A，引弧，待等離子電弧穩(wěn)定后，抽真空至2mbar，逐步調(diào)整氣體流量到指定氣體流量，Ar35slpm，He70slpm；

(5)調(diào)整噴槍與高溫合金基體間的距離為600mm，利用等離子射流加熱高溫合金基體到900℃，并用紅外探頭對(duì)高溫合金基體溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，；

(6)將送粉器A中的YSZ粉末加熱到60℃，打開(kāi)送粉器A，調(diào)整送粉率2g/min，送粉角度60°，送粉載氣速率8L/min，噴涂功率60kw，將噴涂距離調(diào)至1100mm，開(kāi)始沉積YSZ陶瓷層，20min后得到厚度為100μm的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ陶瓷層；

將裝有Gd₂Zr₂O₇粉末的送粉器C加熱到60℃，打開(kāi)送粉器C，送粉速率為2g/min，送粉角度60°，送粉載氣速率8L/min，噴涂功率75kw，開(kāi)始沉積Gd₂Zr₂O₇熱障涂層，沉積時(shí)間為20min，噴涂距離為110mm，沉積厚度50μm。

(7)逐步減小氣體流量，、噴涂電流，再逐步減小真空度，向真空室內(nèi)充入Ar至真空室氣壓超過(guò)70mbar后滅弧；待真空室冷卻后放氣并取出高溫合金基體。

對(duì)制備好的高溫合金基體的微觀結(jié)構(gòu)、涂層厚度、隔熱性能及抗熱沖擊性能進(jìn)行了測(cè)試。通過(guò)掃描電鏡發(fā)現(xiàn)，制備得到了具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的YSZ和Gd₂Zr₂O₇陶瓷層，YSZ涂層厚度約為100μm，Gd₂Zr₂O₇涂層厚度約為50μm，說(shuō)明準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的陶瓷層可以在NiAlPt金屬粘結(jié)層上生長(zhǎng)。采用電子式材料實(shí)驗(yàn)機(jī)測(cè)試陶瓷層與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度，測(cè)試結(jié)果為41.7±5MPa，說(shuō)明涂層間結(jié)合強(qiáng)度較高。對(duì)高溫合金基體進(jìn)行熱沖擊試驗(yàn)，在表面溫度1300℃，高溫合金基體溫度1000℃，保溫5min，冷卻90s的熱沖擊條件下，涂層壽命達(dá)到3900次，說(shuō)明高溫合金基體具有很好的抗熱震性能。采用隔熱效果測(cè)試爐測(cè)試涂層隔熱效果，冷卻氣量為3m³/h時(shí)，Gd₂Zr₂O₇/YSZ涂層隔熱溫度為230±5℃，說(shuō)明涂層具有良好的隔熱效果。

本發(fā)明采用等離子蒸發(fā)沉積方法制備得到的陶瓷層均為多晶準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層，包括單層的準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)YSZ涂層，或者是同時(shí)具有準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)的雙層YSZ+鑭系鋯酸鹽/鈰酸鹽涂層；該種類(lèi)型涂層具有良好的綜合性能，如：所述陶瓷層與粘結(jié)層的結(jié)合強(qiáng)度大于40±5MPa；陶瓷層與粘結(jié)層具有抗熱震性能，涂層壽命不少于3900次，；所述陶瓷層具有隔熱效果，涂層隔熱溫度不低于161±5℃。

本發(fā)明在噴涂工藝上采用單一的送粉口送粉，陶瓷粉末的送粉速率為2～4g/min，控制送粉口與水平面的夾角即送粉角度為60～80°；采用氬氣作為送粉載氣，并調(diào)節(jié)載氣速率至8～13L/min。在這些參數(shù)作用下，未充分加熱的陶瓷粉末顆粒和液滴可以在載氣的作用下飛出等離子束流，減小了涂層中液相和固相的比例，提高了涂層的組織均勻性，使準(zhǔn)柱狀結(jié)構(gòu)涂層的性能更加穩(wěn)定。