一種具有十二面體外形Al-Cu-Fe準晶塊體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種準晶的制備方法。

背景技術(shù)：
AlCuFe穩(wěn)定準晶自Tsai等人在1987年首次發(fā)現(xiàn)以來，各國科學家從基礎(chǔ)科學和應用科學角度對這種具有長程準周期平移有序和非晶體學旋轉(zhuǎn)對稱性的固態(tài)有序相進行了廣泛研究。獲得準晶通常采用液態(tài)快冷、物理化學氣相沉積、球磨法、提拉法和高壓法等方法，上述除了提拉法之外，都難以觀察到規(guī)則的幾何生長形貌，而提拉法生長技術(shù)復雜，生長速度極其緩慢。高壓方法過去也被采用來獲得若干個體系的準晶相，但往往需要實現(xiàn)在高真空爐中熔煉母合金，采用的高壓設(shè)備也往往是不太常見的兩面頂壓機。如何通過一種簡單通用的工藝方法獲得規(guī)則的準晶生長形貌，從而推動準晶的生長熱力學和動力學研究，仍然是該領(lǐng)域的一個重要的科學問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠直接通過金屬原料獲得具有十二面體外形準晶塊體的制備方法。本發(fā)明主要是采用高壓燒結(jié)和放電等離子燒結(jié)制備AlCuFe準晶塊體材料，通過高壓燒結(jié)獲得預制坯，通過瞬時產(chǎn)生的放電等離子使被燒結(jié)體內(nèi)部每個顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活化，獲得了有規(guī)則十二面體外形的準晶相、提高了致密度和可加工性。本發(fā)明的制備方法如下：1、高壓燒結(jié)制備預制坯(1)在惰性氣體保護下或真空條件下，按原子計量比Al62-64％、Cu25-26％、Fe11-12％稱取純度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末,將它們混合均勻之后封裝入硬質(zhì)合金模具中，在液壓壓片機中加壓至2-4MPa，保壓1-3分鐘后退模取出制得的高壓預制坯。(2)將步驟(1)制得的高壓預制坯裝入高壓合成模具中后，放置于鉸鏈式六面頂壓機腔體中。在3GPa-6GPa壓力下，加熱速率為40-60K/min，制備溫度控制在1273K-1373K，保溫30分鐘；隨后設(shè)定降溫速率為100K/min，將溫度控制在973K-1073K，保溫1-3小時，獲得預制塊體。(3)在惰性氣體(高純Ar氣)保護下，將步驟2制備的預制塊體破碎研磨為晶粒均勻的粉體，裝入硬質(zhì)合金模具中，在液壓壓片機中加壓2-10MPa，壓制成放電等離子燒結(jié)預制坯。2、制備準晶塊體。將燒結(jié)預制坯裝入燒結(jié)模具中后放入放電等離子燒結(jié)機腔體，抽真空后沖入惰性氣體或直接在真空環(huán)境下，設(shè)定燒結(jié)壓力為50-90MPa，燒結(jié)溫度控制在0.5-0.8T熔點，5-30分鐘后停止燒結(jié)，燒結(jié)完成待溫度降至100℃以下后，抽出保護氣沖入空氣打開腔體，獲得AlCuFe準晶塊體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：1、高壓燒結(jié)使獲得的準晶材料更趨于密堆，提高了準晶材料的機械加工性能，同時降低了反應所需的極快冷凝速度。2、放電等離子體燒結(jié)只需用較低燒結(jié)溫度和較短燒結(jié)時間就能獲得準晶塊體材料；3、整個燒結(jié)過程處于惰性氣體或真空環(huán)境中，可通過調(diào)節(jié)腔體內(nèi)氣壓，研究準晶冷凝速度對準晶材料的完整性、致密度的影響。附圖說明圖1為本發(fā)明實例1制得的準晶塊體的XRD衍射圖。圖2為本發(fā)明實例1制得的準晶塊體的TEM衍射斑點圖。圖3為本發(fā)明實例1制得的準晶塊體的SEM斷口形貌圖。圖4為本發(fā)明實例2制得的準晶塊體的SEM斷口形貌圖。圖5為本發(fā)明實例3制得的準晶塊體的SEM斷口形貌圖。具體實施方式實施例1在惰性氣體(Ar氣)環(huán)境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，按Al64Cu25Fe11化學計量比稱取純度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入瑪瑙研缽中充分混合均勻后，放入內(nèi)徑為Φ9.5mm的硬質(zhì)合金磨具中，在液壓壓片機上加壓至3MPa保壓2分鐘后獲得厚度為10mm的高壓預制坯。將上述高壓預制坯放入高壓合成模具中，隨后在鉸鏈式六面頂壓機中進行高壓制備。首先，將壓力升至3GPa，控制升溫速率為50K/min，加熱至1373K，保溫保壓30分鐘。隨后控制降溫速率為100K/min，降溫至1073K，保溫保壓1小時，獲得預制塊體。將上述預制塊體在高純Ar氣體環(huán)境中破碎研磨為晶粒均勻的粉末后，封裝至硬質(zhì)合金模具中，在壓片機中采用2MPa的壓力，壓制成放電等離子燒結(jié)預制坯。將上述放電等離子燒結(jié)預制坯裝入燒結(jié)模中后置于放電等離子燒結(jié)機腔體內(nèi)抽至真空，沖入高純Ar氣，設(shè)定燒結(jié)壓力為90MPa，燒結(jié)溫度為680℃，燒結(jié)時間為15分鐘。燒結(jié)完成待溫度降至99℃，抽出保護氣沖入空氣打開腔體，獲得Al64Cu25Fe11準晶塊體材料。如圖1所示，與其他已發(fā)表的XRD圖譜對比發(fā)現(xiàn)獲得的準晶相占主導。如圖2所示，電子衍射花樣具有典型的5重對稱特征，這是獲得了準晶相的直接證據(jù)；如圖3所示，可以看出所制準晶塊體具有梯田狀外形，并且比較致密。獲得的具有十二面外形的Al64Cu25Fe11準晶塊體材料可以利用金剛石慢速鋸切割，機械加工性能良好。實施例2在惰性氣體(Ar氣)環(huán)境手套箱(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)中，按Al62Cu26Fe12化學計量比稱取純度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入瑪瑙研缽中充分混合均勻后，用內(nèi)徑為Φ9.5mm的硬質(zhì)合金磨具在液壓壓片機上加壓至4MPa保壓1分鐘后獲得厚度為10mm的高壓預制坯。將上述高壓預制坯放入高壓模具中，隨后在鉸鏈式六面頂壓機中進行高壓制備。首先，將壓力升至4GPa，控制升溫速率為60K/min，加熱至1273K，保溫保壓30分鐘。隨后控制降溫速率為100K/min，降溫至973K，保溫保壓3小時，獲得預制塊體。將上述預制塊體在高純N氣體環(huán)境中破碎研磨為晶粒均勻的粉末后，封裝至硬質(zhì)合金模具中，在壓片機中采用6MPa的壓力，壓制成放電等離子燒結(jié)預制坯。將上述放電等離子燒結(jié)預制坯裝入燒結(jié)模中后置于放電等離子燒結(jié)機腔體內(nèi)抽至真空，沖入高純N2氣，設(shè)定燒結(jié)壓力為50MPa，燒結(jié)溫度為650℃，燒結(jié)時間為30分鐘。燒結(jié)完成待溫度降至90℃，抽出保護氣沖入空氣打開腔體，獲得Al62Cu26Fe12準晶塊體材料。如圖4所示，可以看出所制準晶塊體具有梯田狀外形，并且比較致密。獲得的具有十二面外形的Al62Cu26Fe12準晶塊體材料可以利用金剛石慢速鋸切割，機械加工性能良好。實施例3在真空環(huán)境手套箱中，按Al63Cu26Fe11化學計量比稱取純度>99.9％的Al粉末、Cu粉末和Fe粉末，放入瑪瑙研缽中充分混合均勻后，用內(nèi)徑為Φ9.5mm的硬質(zhì)合金磨具在液壓壓片機上加壓至2MPa保壓3分鐘后獲得厚度為10mm的高壓預制坯。將上述高壓預制坯放入高壓模具中，隨后在鉸鏈式六面頂壓機中進行高壓制備。首先，將壓力升至6GPa，控制升溫速率為40K/min，加熱至1300K，保溫保壓30分鐘。隨后控制降溫速率為100K/min，降溫至1000K，保溫保壓2小時，獲得預制塊體。將上述預制塊體在高純N氣體環(huán)境中破碎研磨為晶粒均勻的粉末后，封裝至硬質(zhì)合金模具中，在壓片機中采用10MPa的壓力，壓制成放電等離子燒結(jié)預制坯。將上述放電等離子燒結(jié)預制坯裝入燒結(jié)模中后置于放電等離子燒結(jié)機腔體內(nèi)抽至真空，設(shè)定燒結(jié)壓力為70MPa，燒結(jié)溫度為620℃，燒結(jié)時間為5分鐘。燒結(jié)完成待溫度降至95℃，抽出保護氣沖入空氣打開腔體，獲得Al63Cu26Fe11準晶塊體材料。如圖5所示，可以看出所制準晶塊體具有梯田狀外形，并且比較致密。獲得的具有十二面外形的Al63Cu26Fe11準晶塊體材料可以利用金剛石慢速鋸切割，機械加工性能良好。