本發(fā)明屬于滲透涂層領域，具體涉及一種氧化鋁防氚滲透涂層的制備方法。
背景技術：
不論原子能反應堆、可控熱核反應裝置，還是熱核燃料的儲存和處理系統(tǒng)都存在防止氫及其同位素滲透的問題。氫能源及相關的儲氫容器也涉及氫的擴散和滲透。氫及其同位素的滲透涉及多個方面的影響，比如昂貴氫同位素氚的有效利用，滲透導致的結構材料機械性能下降(氫脆問題)，對環(huán)境和裝置帶來放射性污染等。聚變堆中，大量組件和系統(tǒng)都將在含氚的環(huán)境中工作。因此，防氚滲透涂層(tpb)的研究和發(fā)展具有相當?shù)闹匾院途o迫性。
一般來說，氫在許多金屬中都能迅速滲透。滲透系數(shù)低的材料往往不能滿足對結構強度的要求。因此目前國際上公認的解決氫滲透的辦法是在結構材料的表面制備防氫滲透層，這樣既不會損害結構材料的整體性能，同時又滿足減少氫同位素滲透的要求。在過去的幾十年里，人們對各種類型的防氚滲透涂層都進行了不同程度的研究，種類包括碳化物、氧化物、氮化物等。同時，多種涂層制備技術也被應用到tpb的制備上來，包括包埋法(pc)、熱浸鋁技術(hda)、室溫熔鹽鍍鋁、噴涂技術、化學氣相沉積(cvd)和物理氣相沉積(pvd)等等。大量研究表明，以氧化鋁為代表的氧化物涂層是最有希望獲得工程應用的阻氚滲透涂層之一。
除了包埋滲鋁、室溫熔鹽鍍鋁等具有較好的工程應用前景之外，現(xiàn)有的大部分阻氚滲透涂層制備技術都存在著涂層質量較差(裂紋，膜基結合差等)、阻氚效果欠佳(液態(tài)金屬鋰鉛中防氚滲透降低因子(tpr)不到聚變堆設計值100； 固態(tài)包層中tpr不到聚變堆設計值1000)、制備溫度高、難以在復雜形狀基底上成膜等問題。近年來，溶膠凝膠法(sol-gel)和金屬有機物熱分解法(mod)也分別被用于氧化鋁和氧化鉺阻氚滲透涂層的制備，這兩種方法克服了阻氚滲透涂層制備領域的部分困難，但兩者通常選用金屬醇鹽和金屬羧酸鹽等昂貴的金屬有機鹽作為原料，在原料的毒性和制備成本方面仍存在著局限性。
鑒于阻氚滲透涂層制備技術領域存在的問題，并隨著近年來研究的深入，阻氚滲透涂層方面的研究工作已逐漸進入到了工程設計階段，特別是針對聚變堆實際工況環(huán)境的苛刻性和復雜性，探索新的、可實現(xiàn)工程化的防氚滲透涂層制備技術就顯得尤為重要。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供了一種氧化鋁防氚滲透涂層的制備方法，克服現(xiàn)有技術的不足。
本發(fā)明的技術方案如下：一種氧化鋁防氚滲透涂層的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：將金屬鋁鹽溶解于混合的有機溶劑，形成前驅液；
步驟二：在室溫下采用旋涂方法將步驟1)所得前驅液涂覆于合金鋼基底需要成膜位置，單次涂覆厚度20～50nm，并對其進行低溫干燥處理；
步驟三：重復步驟二20～36次，獲得厚度為1-5μm的含鋁涂層；
步驟四：對步驟三所得含鋁涂層進行750℃×20h熱處理，得到氧化鋁防氚滲透涂層。
步驟一所述金屬鋁鹽為硝酸鋁；步驟一所述有機溶劑為丙二醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液，或丙三醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液。
步驟二中所述旋涂方法具體工藝如下：在1200r/min的速率下旋涂10s， 再在4000r/min的速率下旋涂20s。
步驟二中所述低溫干燥處理的條件為：溫度100-120℃，時間2-5min，大氣氛圍。
步驟四中所述采用程序控溫熱處理工藝為：在室溫下以3℃/min的速率升溫至750℃，保溫20h，再以3℃/min的速率降至室溫。
步驟四所述氧化鋁防氚滲透涂層厚度為1-5μm。
本發(fā)明的顯著效果在于：成本低、無需大型真空設備、操作簡單、易于調控、適合合金鋼基底上大面積成膜，并且制備出的氧化鋁涂層晶化溫度低、涂層雜質和缺陷少、阻氚性能較好。
具體實施方式
一種氧化鋁防氚滲透涂層的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：將金屬鋁鹽溶解于混合的有機溶劑，形成前驅液；
步驟二：在室溫下采用旋涂方法將步驟1)所得前驅液涂覆于合金鋼基底需要成膜位置，單次涂覆厚度20～50nm，并對其進行低溫干燥處理；
步驟三：重復步驟2)20～36次，獲得厚度為1-5μm的含鋁涂層；
步驟四：對步驟3)所得含鋁涂層進行750℃×20h熱處理，得到氧化鋁防氚滲透涂層。
按上述方案，步驟1)所述金屬鋁鹽為硝酸鋁；步驟1)所述有機溶劑為丙二醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液，或丙三醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液。
按上述方案，步驟2)中所述旋涂方法具體工藝如下：在1200r/min的速率下旋涂10s，再在4000r/min的速率下旋涂20s。
按上述方案，步驟2)中所述低溫干燥處理的條件為：溫度100-120℃， 時間2-5min，大氣氛圍。
按上述方案，步驟4)中所述采用程序控溫熱處理工藝為：在室溫下以3℃/min的速率升溫至750℃，保溫20h，再以3℃/min的速率降至室溫。
按上述方案，步驟4)所述氧化鋁防氚滲透涂層厚度為1-5μm。
下面給出兩個具體的實施例
(1)配制含金屬鋁離子的前驅液：在常溫、常壓下將金屬鋁鹽(硝酸鋁)加入到20ml由丙二醇(體積百分數(shù)20％)，冰乙酸(體積百分數(shù)25％)和乙二醇甲醚(體積分數(shù)55％)組成的混合溶劑中。在磁力攪拌器上攪拌30min，靜置1h，可得到澄清透明的鋁離子前驅液。在常壓及室溫環(huán)境下，采用旋涂技術將上述配好的鋁離子前驅液在合金鋼基底上涂覆成薄膜；在常壓、100-120℃大氣中進行干燥處理，冷卻；重復旋涂-干燥過程數(shù)次，可獲得一定厚度的含鋁薄膜；涂覆干燥后的樣品在大氣氛圍中經(jīng)750℃，20h熱處理，即可獲得具有一定阻氚效果的防氚滲透涂層；若需獲得更厚的涂層，重復上述旋涂-干燥-熱處理步驟即可。
(2)配制含金屬鋁離子的前驅液：在常溫、常壓下將金屬鋁鹽(硝酸鋁)加入到20ml由丙三醇(體積百分數(shù)15％)，冰乙酸(體積百分數(shù)25％)和乙二醇甲醚(體積分數(shù)60％)組成的混合溶劑中。在磁力攪拌器上攪拌30min，靜置1h，可得到澄清透明的鋁離子前驅液。在常壓及室溫環(huán)境下，采用旋涂技術將上述配好的鋁離子前驅液在合金鋼基底上涂覆成薄膜；在常壓、100-120℃大氣中進行干燥處理，冷卻；重復旋涂-干燥過程數(shù)次，可獲得一定厚度的含鋁薄膜；涂覆干燥后的樣品在大氣氛圍中經(jīng)750℃，20h熱處理，即可獲得具有一定阻氚效果的防氚滲透涂層；若需獲得更厚的涂層，重復上述旋涂-干燥-熱處理步驟即可。