專利名稱：碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體合成方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性液體的制作方法及設(shè)備，特別是一種碳包覆金屬納米顆粒為
磁載子的磁性液體合成方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
磁性液體(magnetic fluid)也稱磁流體或鐵磁流體，它是通過(guò)表面活性劑將納
米級(jí)磁性顆粒均勻地分散于某種液態(tài)載體之中，所形成的一種穩(wěn)定的"固液"兩相膠體懸浮
液。磁性液體不但保持了基液的流動(dòng)性，而且在外加磁場(chǎng)作用下能迅速地被磁化，當(dāng)外磁場(chǎng)
取消后磁性又能立即消失，表現(xiàn)出優(yōu)良的超順磁性，是一種理想的液體磁性材料。 磁性液體的磁性能主要取決于其所含的磁載子即納米磁性顆粒的磁性能。根據(jù)磁
性液體中所含納米磁性微粒的不同，主要可以分為以下三大類 (1)鐵氧體類這類磁性液體的磁性顆粒選用Fe304、 Y _Fe203、 MFe204 (M = Mn、 Zn、 Co、Ni)等，制備方法有機(jī)械粉碎法(球磨法)、有機(jī)相分散法和化學(xué)共沉淀法等。
(2)金屬類常用的金屬類磁性材料主要有Fe、 Co、 Ni及其合金等，采用羰基分解 法、真空蒸發(fā)冷凝法、電解沉積法等可以獲得金屬類磁性液體。 (3)氮化鐵類制備方法主要有熱分解法、等離子CVD法、化學(xué)氣相沉積法、氣相液 相反應(yīng)法、等離子體活化法等。 在上述三類磁性液體中，鐵氧體類磁性液體的制備最成熟，目前國(guó)際上商業(yè)化的 磁性液體大多都屬于這一類，但其磁性能也最低。與其相比，金屬系和氮化鐵系磁性液體 的磁性能要高地多，但是其化學(xué)穩(wěn)定性較差，容易發(fā)生氧化變質(zhì)，導(dǎo)致磁性液體磁性能的下 降。因此，要采用磁性能高的鐵磁性顆粒來(lái)獲得具有良好磁性能而表觀粘度低的磁性液體， 必須解決金屬納米磁性顆粒的氧化變質(zhì)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種磁性能高且穩(wěn)定、不容易發(fā)生氧化變質(zhì)的碳包覆金 屬納米顆粒為磁載子的磁性液體合成方法及設(shè)備。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的磁性液體的制備方法，包括三個(gè)主要過(guò)程一是利 用鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備；二是采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金 屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純；三是借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性 顆粒均勻分散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體；具體工藝步驟是 (1)所述的鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備，將軟磁金屬原料置入 反應(yīng)室中的石墨坩堝中，對(duì)反應(yīng)室抽真空并用惰性氣體充分氣洗，以一定的流量向反應(yīng)室 中充入碳?xì)浠衔餁怏w和惰性氣體，二種氣體以任意比例充入，碳?xì)浠衔餁怏w為反應(yīng)氣 體，惰性氣體為載氣，同時(shí)開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)閥門開(kāi)啟量，使反應(yīng)室內(nèi)的壓力處于一動(dòng)態(tài)平 衡的穩(wěn)定值；通電引弧利用電弧的熱量加熱熔化蒸發(fā)金屬原料，通過(guò)碳?xì)浠衔餁怏w的催 化裂解提供包覆金屬微粒的碳源，最終在載氣的帶動(dòng)下到達(dá)收集室，經(jīng)冷阱急速冷卻后形成碳包覆金屬納米磁性微粒； (2)所述的采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純，將從反 應(yīng)室收集到的煙灰狀產(chǎn)物，倒入強(qiáng)酸性溶液中酸洗處理，以溶解產(chǎn)物中未被碳膜包覆或碳 膜包覆不完全的金屬納米顆粒；經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到易分散和易揮發(fā)的 有機(jī)溶劑中用超聲波振蕩分散；將分散后的溶液置于磁座上借助磁選的方法將碳包覆完整 的金屬納米顆粒與生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的各類無(wú)磁性的碳雜質(zhì)分開(kāi)，即可得到純化的碳包覆金 屬納米粉體； (3)所述的借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分 散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體，將純化后的碳包覆金屬納米粉體，使用一定量的表面活 性劑借助超聲波振蕩將其均勻分散到基液中，經(jīng)離心分選去除其中的少許大顆粒，即可得 到分散穩(wěn)定的膠體溶液——含有碳包覆金屬納米磁性微粒的磁性液體。
所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，包括鐵、鈷、鎳或者其合金。 所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于催化裂解生成碳原子的氣體，包括CH4、C2H4或C3H6。 所述的載氣為惰性氣體或性質(zhì)不活潑氣體，包括氦氣、氬氣或氮?dú)狻?所述的酸洗處理時(shí)所使用的酸為強(qiáng)酸性溶液，包括濃鹽酸，濃硫酸、濃硝酸或者王水。 所述的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為丙酮、四氯乙烯或者甲苯。 所使用的表面活性劑為油酸、油酸酯、T151或者其復(fù)合型表面活性劑。 制備磁性液體的專用設(shè)備包括氦氣瓶、減壓閥、氦氣流量計(jì)、丙烯瓶、減壓閥、丙
烯氣流量計(jì)、氣體噴嘴、石墨坩堝、鎢電極、軟磁金屬原料試塊、反應(yīng)室、液氮冷阱、收集室、
直流電源、真空泵閥門、真空泵和真空泵控制柜，惰性氣體瓶和碳?xì)浠衔餁怏w瓶分別均通
過(guò)串聯(lián)的減壓閥和氣體流量計(jì)與氣體噴嘴連接，所提噴嘴與反應(yīng)室連接，在反應(yīng)室內(nèi)有鎢
電極、石墨坩堝和軟磁金屬原料試塊，直流電源為工作電源，和反應(yīng)室相連的收集室周圈布
置有液氮冷阱，在收集室的另一端有真空泵和真空泵閥門，真空泵與真空泵控制柜連接。 有益效果，由于采用了上述方案，本發(fā)明中的碳包覆金屬納米磁性顆粒是采用鎢
電極直流電弧法制備得到的。將清潔后的原料試塊置入反應(yīng)室里的石墨坩堝中，關(guān)閉反應(yīng)
室，開(kāi)啟真空泵預(yù)抽真空，使反應(yīng)室內(nèi)的真空度達(dá)到極限的真空度后，向反應(yīng)室充入惰性氣
體，使其處于一種惰性氣體保護(hù)的反應(yīng)氣氛。以一定的流量向反應(yīng)室中充入碳?xì)浠衔餁?br> 體和惰性氣體，碳?xì)浠衔餁怏w為反應(yīng)氣體，惰性氣體為載氣，同時(shí)開(kāi)啟抽真空泵，調(diào)節(jié)閥
門開(kāi)啟量，使反應(yīng)室內(nèi)的壓力處于一動(dòng)態(tài)平衡的穩(wěn)定值。通電引弧利用電弧的熱量加熱熔
化蒸發(fā)金屬原料，通過(guò)碳?xì)浠衔餁怏w的催化裂解提供包覆金屬微粒的碳源，最終在載氣
的帶動(dòng)下到達(dá)收集室，經(jīng)冷阱急速冷卻后形成碳包覆金屬納米磁性微粒。 將從反應(yīng)室收集到的煙灰狀產(chǎn)物，倒入濃鹽酸中酸溶處理，以溶解產(chǎn)物中未被碳
膜包覆或碳膜包覆不完全的金屬納米顆粒。經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到丙酮中
用超聲波振蕩分散。將分散后的溶液置于磁座上借助磁選的方法將碳包覆完整的金屬納
米顆粒與生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的各類無(wú)磁性的碳雜質(zhì)分開(kāi)，即可得到純化的碳包覆金屬納米粉體。 將純化后的碳包覆金屬納米粉體，使用一定量的表面活性劑借助超聲波振蕩將其 均勻分散到基液中，經(jīng)離心分選去除其中的少許大顆粒，即可合成得到分散穩(wěn)定的膠體溶
5液——含有碳包覆金屬納米磁性微粒的磁性液體。 本發(fā)明在碳包覆金屬納米磁性微粒的制備裝置中采用了非自耗性的鎢電極，不僅 保證了生產(chǎn)的持續(xù)性，提高了產(chǎn)物的產(chǎn)量，而且方便地實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)與控制； 采用碳?xì)浠衔餁怏w的催化裂解提供包覆金屬微粒的碳源，不但簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，而且可 以減少碳雜質(zhì)的生成，提高了產(chǎn)物的回收率。所用的酸洗加磁選的純化方法，能夠?qū)Τ醍a(chǎn)物 進(jìn)行有效的提純。 磁性能高且穩(wěn)定、不容易發(fā)生氧化變質(zhì)，達(dá)到了本發(fā)明的目的。 優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝過(guò)程易于控制，只要更換原材料即可制得不同金 屬的納米磁性顆粒。所合成的磁性液體，其中被碳膜完整包覆的磁性微粒不僅能夠保證有 效抵抗空氣的氧化，而且即使是在酸堿等腐蝕環(huán)境下也不會(huì)失效變質(zhì)，將會(huì)大大擴(kuò)寬磁性 液體的應(yīng)用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域。所用的磁性顆粒分散方法簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。所合成 的磁性液體，抗氧化性強(qiáng)，磁性能高，能夠滿足腐蝕性環(huán)境等特殊場(chǎng)合的使用要求。


圖1是制備碳包覆金屬納米磁性顆粒的專用設(shè)備結(jié)構(gòu)圖。
圖2是碳包覆鐵納米磁性顆粒的TEM照片及其核_殼結(jié)構(gòu)。
圖3是碳包覆鐵納米磁性顆粒的XRD圖譜。
圖4是碳包覆鐵納米磁性顆粒的磁化特性曲線。 圖1中，1-氦氣瓶，2-減壓閥，3-氦氣流量計(jì)，4-丙烯瓶，5-減壓閥，6-丙烯氣流 量計(jì)，7-氣體噴嘴，8-石墨坩堝，9-鎢電極，10-純鐵試塊，ll-反應(yīng)室，12-液氮冷阱，13-收 集室，14-直流電源，15-真空泵閥門，16-真空泵，17-真空泵控制柜。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :磁性液體的制備方法，包括三個(gè)主要過(guò)程一是利用鎢電弧法進(jìn)行碳包 覆金屬納米磁性顆粒的制備；二是采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行 提純；三是借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分散到基液 中合成穩(wěn)定的磁性液體；具體工藝步驟是 (1)所述的鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備，將軟磁金屬原料置入
反應(yīng)室中的石墨坩堝中，對(duì)反應(yīng)室抽真空并用惰性氣體充分氣洗，以一定的流量向反應(yīng)室
中充入碳?xì)浠衔餁怏w和惰性氣體，碳?xì)浠衔餁怏w為反應(yīng)氣體，惰性氣體為載氣，同時(shí)開(kāi)
啟真空泵，調(diào)節(jié)閥門開(kāi)啟量，使反應(yīng)室內(nèi)的壓力處于一動(dòng)態(tài)平衡的穩(wěn)定值；通電引弧利用電
弧的熱量加熱熔化蒸發(fā)金屬原料，通過(guò)碳?xì)浠衔餁怏w的催化裂解提供包覆金屬微粒的碳
源，最終在載氣的帶動(dòng)下到達(dá)收集室，經(jīng)冷阱急速冷卻后形成碳包覆金屬納米磁性微粒； (2)所述的采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純，將從反
應(yīng)室收集到的煙灰狀產(chǎn)物，倒入濃鹽酸中酸洗處理，以溶解產(chǎn)物中未被碳膜包覆或碳膜包
覆不完全的金屬納米顆粒；經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到易分散和易揮發(fā)的有機(jī)
溶劑中用超聲波振蕩分散；將分散后的溶液置于磁座上借助磁選的方法將碳包覆完整的金
屬納米顆粒與生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的各類無(wú)磁性的碳雜質(zhì)分開(kāi)，即可得到純化的碳包覆金屬納
米粉體；
(3)所述的借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分 散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體，將純化后的碳包覆金屬納米粉體，使用一定量的表面活 性劑借助超聲波振蕩將其均勻分散到基液中，經(jīng)離心分選去除其中的少許大顆粒，即可得 到分散穩(wěn)定的膠體溶液——含有碳包覆金屬納米磁性微粒的磁性液體。
所述的軟磁金屬原料為鐵。 所述的碳?xì)浠衔餁怏w是易于催化裂解生成碳原子的氣體，為CH4。
所述的酸洗處理是使用強(qiáng)酸性溶液，為濃鹽酸。
所述的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為丙酮。
所使用的表面活性劑為油酸。 制備磁性液體的專用設(shè)備包括氦氣瓶1、減壓閥2、氦氣流量計(jì)3、丙烯瓶4、減壓 閥5、丙烯氣流量計(jì)6、氣體噴嘴7、石墨坩堝8、鎢電極9、純鐵試塊10、反應(yīng)室11、液氮冷阱 12、收集室13、直流電源14、真空泵閥門15、真空泵16和真空泵控制柜17，氦氣瓶和丙烯瓶 分別均通過(guò)串聯(lián)的減壓閥和氣體流量計(jì)與氣體噴嘴連接，所述的氣體流量計(jì)分別為氦氣流 量計(jì)3和丙烯氣流量計(jì)6，氣體噴嘴與反應(yīng)室連接，在反應(yīng)室內(nèi)有鎢電極、石墨坩堝和純鐵 試塊，所述的純鐵試塊型號(hào)為DT9，在反應(yīng)室的一側(cè)連接有液氮冷阱，在液氮冷阱的另一端 有真空泵和真空泵閥門，真空泵與真空泵控制柜連接，直流電源為電弧工作電源。
將清潔后的圓環(huán)狀原料純鐵試塊10置入反應(yīng)室11里的石墨坩堝8中，純鐵試塊 的型號(hào)為DT9，關(guān)閉反應(yīng)室ll，開(kāi)啟真空泵16預(yù)抽真空，當(dāng)控制柜17上的真空計(jì)顯示反應(yīng) 室11內(nèi)的真空度已達(dá)到極限真空度后，打開(kāi)氦氣瓶1上的減壓閥2通過(guò)噴嘴7向反應(yīng)室11 充入惰性氣體He，經(jīng)多次氣洗后，使其處于一種惰性氣體保護(hù)的反應(yīng)氣氛。調(diào)節(jié)氦氣流量計(jì) 3和丙烯氣流量計(jì)6，以2 : 1的配比及共300mL/min的流量向反應(yīng)室11中充入反應(yīng)氣體 QHe和載氣He，同時(shí)開(kāi)啟真空泵16，調(diào)節(jié)閥門15開(kāi)啟量，使反應(yīng)室11內(nèi)的壓力相對(duì)穩(wěn)定在 1000Pa。調(diào)節(jié)直流電源14以80A的電流在鴇電極9和原料試塊10間通電引弧，調(diào)節(jié)兩者 的距離使電弧電壓保持在25V左右。電弧的加熱使金屬原料純鐵IO熔化蒸發(fā)形成鐵原子， 而蒸發(fā)的鐵原子和電弧共同作用使反應(yīng)氣體(:3116催化裂解性形成碳原子，二者在載氣的帶 動(dòng)下遠(yuǎn)離電弧區(qū)，經(jīng)液氮冷阱11急速冷卻結(jié)晶后形成碳包覆鐵磁性微粒。
將從反應(yīng)室收集到的煙灰狀產(chǎn)物先在50目的濾網(wǎng)上過(guò)研磨篩篩除制備過(guò)程中飛 濺的大尺寸金屬熔珠；然后倒入濃鹽酸中酸溶處理1小時(shí)，以溶解產(chǎn)物中未被碳膜包覆或 碳膜包覆不完全的金屬納米顆粒；用去離子水反復(fù)洗滌后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到丙酮中用超聲波 振蕩分散；將分散后的溶液置于磁座上借助磁選的方法將碳包覆完整的金屬納米顆粒與各 類無(wú)磁性的碳雜質(zhì)分開(kāi)，即可得到純化的碳包覆金屬納米粉體。 圖2是碳包覆鐵納米顆粒在透射電子顯微鏡(TEM)下拍攝的照片，其中顆粒的尺 寸大部分都在10nm左右，具有較為明顯的核-殼(core-shell)結(jié)構(gòu)，其中內(nèi)部核心相為金 屬鐵，外部是層狀的碳包覆膜。 圖3為樣品的X射線衍射(XRD)圖譜，對(duì)比三條圖譜可以發(fā)現(xiàn)純化后產(chǎn)物中金屬 鐵主要以a-Fe的形式存在，也含有部分Y-Fe及少量的碳化鐵，主要衍射峰與原料比對(duì)很 好，所以可以確定核心的金屬就是純鐵金屬；純化前產(chǎn)物中雜質(zhì)以碳化鐵居多，也有少部分 Fe304，經(jīng)純化后，碳化鐵雜質(zhì)被有效去除，只有極少量的Fe304存在；無(wú)論是純化前還是純化 后的產(chǎn)物中均沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的碳或石墨衍射峰，主要是因?yàn)楹刻突蚴墙Y(jié)晶程度不好的緣故。圖4為樣品采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)所測(cè)的磁滯曲線，樣品的磁化強(qiáng)度隨著外加磁
場(chǎng)強(qiáng)度的增加而增大，在外加磁場(chǎng)強(qiáng)度足夠高的情況下趨于飽和；如果將磁場(chǎng)強(qiáng)度逐漸降
低至零，并反向施加磁場(chǎng)，則樣品的磁化強(qiáng)度隨之降低，趨近于零，然后又反向達(dá)到飽和，幾
乎無(wú)剩磁及磁滯現(xiàn)象。磁滯回線大致為一重合的"S"型曲線，顯示出良好的超順磁性。其
中純化前和純化后樣品的飽和磁化強(qiáng)度分別為113. 9emu/g和71. 46emu/g。顯然由于提純
去除了粉體中無(wú)磁性的各類碳雜質(zhì)，所以其飽和磁化強(qiáng)度有明顯的提高。 稱取4克純化后的碳包覆鐵納米粉體樣品，置入50ml燒杯中，加入30ml潤(rùn)滑油作
為基液，以600rpm左右的攪拌速度攪拌20分鐘，然后置入超聲波清洗機(jī)中振蕩15分鐘。然
后向基液中再加入5ml復(fù)合表面活性劑(油酸酯和T151比例為l : l)，繼續(xù)借助機(jī)械攪拌
和超聲振蕩等輔助分散手段將碳包覆鐵納米顆粒均勻分散。經(jīng)離心分選去除其中的少許大
顆粒，即可得到分散穩(wěn)定的膠體溶液——含有碳包覆鐵納米磁性微粒的磁性液體。 實(shí)施例2 :所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，為鈷。所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于
催化裂解生成碳原子的氣體，為(:2114。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液為濃硫酸。所述
的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為四氯乙烯。所使用的表面活性劑為油酸酯。 其它與實(shí)施例l同。 實(shí)施例3 :所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，為鎳。所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于 催化裂解生成碳原子的氣體，為(:3116。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液為濃硝酸。所述 的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為甲苯。所使用的表面活性劑為T151。
其它與實(shí)施例l同。
實(shí)施例4 :所述的軟磁金屬原料為鐵_鈷合金。所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于催 化裂解生成碳原子的氣體，為CH4。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液為王水。所述的易分 散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為丙酮。所使用的表面活性劑為復(fù)合型表面活性劑，所述的復(fù)合型 表面活性劑為油酸酯和T151，以任意比例混合。
其它與實(shí)施例l同。 實(shí)施例5 :所述的軟磁金屬原料為鈷_鎳合金。所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于催 化裂解生成碳原子的氣體，為(:2114。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液為濃硫酸。所述的 易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為四氯乙烯。所使用的復(fù)合型表面活性劑，所述的復(fù)合型表面 活性劑為油酸和油酸酯，以任意比例混合。
其它與實(shí)施例l同。 實(shí)施例6 :所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，為鐵_鎳合金。所述的碳?xì)浠衔餁?體為易于催化裂解生成碳原子的氣體，為C3H6。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液，為濃硝 酸。所述的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為甲苯。所使用的復(fù)合型表面活性劑，所述的復(fù)合 型表面活性劑為油酸和T151，以任意比例混合。
其它與實(shí)施例l同。 實(shí)施例7 :所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，為鐵_鈷_鎳合金。所述的碳?xì)浠?物氣體為易于催化裂解生成碳原子的氣體，為CH4。所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液，為 王水。所述的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為丙酮。所使用的表面活性劑為油酸。
其它與實(shí)施例l同。
權(quán)利要求
一種碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征是包括三個(gè)主要過(guò)程一是利用鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備；二是采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純；三是借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體；具體工藝步驟是(1)所述的鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備，將軟磁金屬原料置入反應(yīng)室中的石墨坩堝中，對(duì)反應(yīng)室抽真空并用惰性氣體充分氣洗，以一定的流量向反應(yīng)室中充入碳?xì)浠衔餁怏w和惰性氣體，二種氣體以任意比例充入，碳?xì)浠衔餁怏w為反應(yīng)氣體，惰性氣體為載氣，同時(shí)開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)閥門開(kāi)啟量，使反應(yīng)室內(nèi)的壓力處于一動(dòng)態(tài)平衡的穩(wěn)定值；通電引弧利用電弧的熱量加熱熔化蒸發(fā)金屬原料，通過(guò)碳?xì)浠衔餁怏w的催化裂解提供包覆金屬微粒的碳源，最終在載氣的帶動(dòng)下到達(dá)收集室，經(jīng)冷阱急速冷卻后形成碳包覆金屬納米磁性微粒；(2)所述的采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純，將從反應(yīng)室收集到的煙灰狀產(chǎn)物，倒入強(qiáng)酸性溶液中酸洗處理，以溶解產(chǎn)物中未被碳膜包覆或碳膜包覆不完全的金屬納米顆粒；經(jīng)去離子水反復(fù)洗滌后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中用超聲波振蕩分散；將分散后的溶液置于磁座上借助磁選的方法將碳包覆完整的金屬納米顆粒與生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的各類無(wú)磁性的碳雜質(zhì)分開(kāi)，即可得到純化的碳包覆金屬納米粉體；(3)所述的借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體，將純化后的碳包覆金屬納米粉體，使用一定量的表面活性劑借助超聲波振蕩將其均勻分散到基液中，經(jīng)離心分選去除其中的少許大顆粒，即可得到分散穩(wěn)定的膠體溶液——含有碳包覆金屬納米磁性微粒的磁性液體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征 是所述的軟磁金屬原料為過(guò)渡金屬，包括鐵、鈷、鎳或者其合金。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征 是所述的碳?xì)浠衔餁怏w為易于催化裂解生成碳原子的氣體，包括CH4、 C2H4或C3H6。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體的制備方法，其特 征是所述的載氣為惰性氣體或性質(zhì)不活潑氣體，包括氦氣、氬氣或氮?dú)狻?br> 5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征 是所述的酸洗處理時(shí)使用強(qiáng)酸性溶液，包括濃鹽酸，濃硫酸、濃硝酸或者王水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征 是所述的易分散和易揮發(fā)的有機(jī)溶劑為丙酮、四氯乙烯或者甲苯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法，其特征 是所述的表面活性劑為油酸、油酸酯、T151或者其復(fù)合型表面活性劑。
8. —種實(shí)現(xiàn)碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法的設(shè)備，其特征是它 包括氦氣瓶、減壓閥、氦氣流量計(jì)、丙烯瓶、減壓閥、丙烯氣流量計(jì)、氣體噴嘴、石墨坩堝、鎢 電極、軟磁金屬原料試塊、反應(yīng)室、液氮冷阱、收集室、直流電源、真空泵閥門、真空泵和真空 泵控制柜，惰性氣體瓶和碳?xì)浠衔餁怏w瓶分別均通過(guò)串聯(lián)的減壓閥和氣體流量計(jì)與氣體 噴嘴連接，所提噴嘴與反應(yīng)室連接，在反應(yīng)室內(nèi)有鎢電極、石墨坩堝和軟磁金屬原料試塊， 直流電源為工作電源，和反應(yīng)室相連的收集室周圈布置有液氮冷阱，在收集室的另一端有真空泵和真空泵閥門，真空泵與真空泵控制柜連接。
全文摘要
一種碳包覆金屬納米顆粒為磁載子的磁性液體制備方法及設(shè)備，屬于磁性液體的制作方法及設(shè)備。磁性液體的制備方法，包括三個(gè)主要過(guò)程一是利用鎢電弧法進(jìn)行碳包覆金屬納米磁性顆粒的制備；二是采用酸洗加磁選的方法對(duì)碳包覆金屬納米磁性顆粒進(jìn)行提純；三是借助合適的表面活性劑和分散手段將碳包覆金屬納米磁性顆粒均勻分散到基液中合成穩(wěn)定的磁性液體。本發(fā)明方法設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝過(guò)程易于控制，只要更換原材料即可制得不同金屬的納米磁性顆粒；所合成的磁性液體，抗氧化性強(qiáng)，磁性能高，能夠滿足腐蝕性環(huán)境等特殊場(chǎng)合的使用要求。
文檔編號(hào)B22F1/02GK101728049SQ20091026363
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月19日
發(fā)明者候友夫, 劉書(shū)進(jìn), 劉同岡, 吳健, 楊志伊, 錢子航 申請(qǐng)人:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)