專利名稱：：酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于溶劑萃取法分離稀土元素
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
：釓屬稀土元素中微量元素，分離提純工藝復(fù)雜，釓原料一直被廉價(jià)處理。近幾年隨著新材料新技術(shù)的飛速發(fā)展，氧化釓在光、電、磁方面應(yīng)用釓的應(yīng)用越來越廣泛，目前溶劑萃取法分離提純釓技術(shù)落后，產(chǎn)品純度不高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種能夠高效分離提純高純氧化釓，并富集銪、鋱、鏑等優(yōu)價(jià)稀土元素，并且施氧化釓產(chǎn)品純度達(dá)99.995%的酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化軋的生產(chǎn)工藝通過以下步驟實(shí)現(xiàn)一、將固體富釓碳酸稀土用濃鹽酸溶解為l.5mol/L的富釓氯化稀土溶液，經(jīng)真空過濾除去機(jī)械雜質(zhì)，供萃取作原料液待用；二、將P弧和磺化煤油配制成l.5mol/L的有機(jī)相作萃取劑，將工業(yè)鹽酸與純水配制成6.0mol/L溶液，即制得皂化酸性磷型萃取劑P,，，作洗滌反萃的洗酸和反酸待用；三、在P5。7-煤油-HCl體系中，利用步驟二制得的皂化酸性磷型萃取劑P5。7對歩驟一制得的原料液分別進(jìn)行Gd/Tb萃取分離和Eu/Gd萃取分離，產(chǎn)出重稀土溶液、銪富集物、純GdCl3溶液；四、將步驟三種制得的純GdCL溶液調(diào)配PH值至2.5，加入10%硫化銨溶液及6%銅試劑除去重金屬雜質(zhì)；五、將上述除重后的純GdCl3溶液用草酸溶液沉淀、水洗、采用真空吸濾的方式過濾得到草酸釓，沉淀溫度控制在90-95°C，水洗時(shí)間為4h;六、將步驟五中所制得的草酸釓沉淀物高溫焙燒分解為高純氧化釓，分解溫度9501100。C，分解時(shí)間4h，氧化釓產(chǎn)品純度達(dá)99.995%。上述酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝中酸性磷型萃取劑的萃取反應(yīng)機(jī)理是在P5。7-煤油-HC1體系中，利用皂化酸性磷型萃取劑P弧對稀土元素萃取率、分配比的變化，分離因素的差異，選擇適當(dāng)?shù)娜芤核岫?、濃度、相比、級?shù)等工藝條件，使Tb-Dy、Y元素萃入有機(jī)相，Gd及La-Sm等元素留在水相中，實(shí)現(xiàn)Gd/Tb分離，用6.0mol/L的鹽酸反萃有機(jī)相，得到鋱、鏑富集物。同原理，選擇另一組工藝條件，使Gd萃入有機(jī)相，Eu及La-Sm留在水相屮，實(shí)現(xiàn)Eu/Gd分離，用6.0mol/L的鹽酸反萃有機(jī)相，得到純GdCl3溶液。反應(yīng)如下皂化NH40H+(HA)2=NH4HA2+H20萃取3NH4HA2+RC13=R(HA2)3+3NH4C1洗滌反萃R(HA2)3+3HCl=RCl3+3(HA)2本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本工藝采用酸性磷型萃取劑，穩(wěn)定生產(chǎn)99.995%的高純氧化釓，并富集了銪、鋱、鏑等優(yōu)價(jià)稀土元素。氧化釓產(chǎn)品各稀土、非稀土雜質(zhì)質(zhì)量指標(biāo)遠(yuǎn)優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)；本工藝采用稀土交換純化洗滌技術(shù)，替代了常規(guī)相同體系萃取工藝用鹽酸溶液做洗滌液的技術(shù)，減少鹽酸單耗，降低生產(chǎn)成本；本工藝采用萃取劑凈化技術(shù)，處理空白萃取劑，減小了的稀土載帶量和載鐵量，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，保證了產(chǎn)品純度。具體實(shí)施例方式將P.，和磺化煤油配制成1.5raol/L的有機(jī)相；將固體富釓碳酸稀土用濃鹽酸溶解為1.5mol/L的富釓氯化稀土溶液，真空過濾除去機(jī)械雜質(zhì)；將工業(yè)鹽酸與純水配制成6.0mol/L溶液；備好去離子純水。按有機(jī)料液:洗液反液反酸洗水=3.0:1.5:0.3:0.35:0.9:0.6L/min流量比例，進(jìn)入Gd/Tb萃取分離線得到的Gd、La-Sm溶液。再將1.5mol/L有機(jī)相、6.0mol/L鹽酸溶液、純水以及Gd、La-Sm溶液，按有機(jī)料液:洗掖反液反酸洗水=21:2.1:1.1:2.0:2.0:3.0L/min的流量比例，進(jìn)入Eu/Gd萃取分離線得到純GdCl:;溶液。再將純GdCl3溶液控制TO值2.5，加入10%硫化銨溶液及6%銅試劑分別攪拌10min、20min，停攪拌，澄清24h，過濾得到上清液。然后配制150g/L的草酸溶液，控制溫度90-95"C下加入以上上清液中攪拌反應(yīng)，待測溶液PH值6.5后，將料漿放入吸濾盤中，用5(TC純水洗滌沉淀物4h，真空吸濾過干。將草酸釓裝入坩堝，控制溫度9501100°C下進(jìn)入電熱隧道窯高溫分解得到高純氧化釓。產(chǎn)品純度達(dá)99.995%，非稀土雜質(zhì)指標(biāo)遠(yuǎn)優(yōu)于同類產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)。具體如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1.一種酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述該生產(chǎn)工藝通過以下步驟實(shí)現(xiàn)，一、將固體富釓碳酸稀土用濃鹽酸溶解為1.5mol/L的富釓氯化稀土溶液，經(jīng)真空過濾除去機(jī)械雜質(zhì)，供萃取作原料液待用；二、將P507和磺化煤油配制成1.5mol/L的有機(jī)相作萃取劑，將工業(yè)鹽酸與純水配制成6.0mol/L溶液，即制得皂化酸性磷型萃取劑P507，作洗滌反萃的洗酸和反酸待用；三、在P507-煤油-HCl體系中，利用步驟二制得的皂化酸性磷型萃取劑P507對步驟一制得的原料液分別進(jìn)行Gd/Tb萃取分離和Eu/Gd萃取分離，產(chǎn)出重稀土溶液、銪富集物、純GdCl3溶液；四、將步驟三種制得的純GdCl3溶液調(diào)配PH值至2.5，加入10％硫化銨溶液及6％銅試劑除去重金屬雜質(zhì)；五、將上述除重后的純GdCl3溶液用草酸溶液沉淀、水洗、采用真空吸濾的方式過濾得到草酸釓，沉淀溫度控制在90-95℃，水洗時(shí)間為4h；六、將步驟五中所制得的草酸釓沉淀物高溫焙燒分解為高純氧化釓，分解溫度950～1100℃，分解時(shí)間4h，氧化釓產(chǎn)品純度達(dá)99.995％。全文摘要本發(fā)明公開了一種酸性磷型萃取劑生產(chǎn)高純氧化釓的生產(chǎn)工藝，本工藝采用溶劑萃取法在P₅₀₇-煤油-HCl體系中，利用皂化酸性磷型萃取劑P₅₀₇對稀土元素萃取率、分配比的變化，分離因素的差異，將富釓氯化稀土溶液分離提純?yōu)楦呒兟然徣芤?，得?9.995％的氧化釓產(chǎn)品。本工藝采用了萃取劑凈化技術(shù)、稀土交換純化洗滌技術(shù)，原材料消耗低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，各種稀土、非稀土雜質(zhì)指標(biāo)遠(yuǎn)優(yōu)于同類產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)。文檔編號C22B59/00GK101633984SQ20081015042公開日2010年1月27日申請日期2008年7月23日優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日發(fā)明者張尚虎,楊在璞,王彩玲申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司