專(zhuān)利名稱(chēng)：：電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及真空鍍膜/沉積材料領(lǐng)域，特別是涉及一種蒸發(fā)具有較高熔點(diǎn)粉末狀材料，以及可以精確控制蒸發(fā)速率和薄膜厚度的電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及用途。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有真空鍍膜/沉積設(shè)備的熱蒸發(fā)裝置，目前常用的主要有電阻式熱蒸發(fā)和電子束加熱蒸發(fā)兩種方式。其中電阻式蒸發(fā)裝置使用低壓大電流電源直接驅(qū)動(dòng)電熱轉(zhuǎn)換器件，電熱轉(zhuǎn)換器件主要包括舟蒸發(fā)器和電阻絲兩種。舟蒸發(fā)器采用高熔點(diǎn)金屬如鎢、鉬等用沖壓或者其它機(jī)械加工方法制成各種形狀的舟蒸發(fā)器，舟蒸發(fā)器的兩端與低壓大電流電源相連，使用時(shí)通以電流，靠舟蒸發(fā)器自身的電阻使舟體發(fā)熱蒸發(fā)舟內(nèi)源材料，使之沉積在樣品上；電阻絲是把電阻絲繞巻成螺旋狀或其他形狀，兩端與低壓大電流電源相連，待蒸發(fā)源材料通常是絲狀或者片狀搭掛在電阻絲上，通過(guò)向電阻絲通以大電流使其發(fā)熱把待蒸發(fā)原材料熔融蒸發(fā)。電子束加熱的蒸發(fā)源一般設(shè)計(jì)為e型電子槍或者直型電子槍結(jié)構(gòu)。e型電子槍由電子發(fā)射源(通常用鎢材料的熱陰極作為發(fā)射源)、電子加速部件、坩堝、偏轉(zhuǎn)磁場(chǎng)、冷卻水套、真空環(huán)境及控制電源等部分組成。待蒸發(fā)膜料放入水冷坩鍋中，電子由電子發(fā)射源發(fā)出通過(guò)加速場(chǎng)形成具有一定能量的束流，利用磁場(chǎng)使電子束流聚焦和偏轉(zhuǎn)，對(duì)膜料進(jìn)行轟擊加熱，使其熔融蒸發(fā)，從而實(shí)現(xiàn)真空鍍膜。電阻式熱蒸發(fā)的缺點(diǎn)是發(fā)熱功率利用率低，最主要是蒸發(fā)速率難以控制等；尤其使用舟蒸發(fā)器蒸發(fā)金屬材料時(shí)，由于蒸發(fā)器與蒸發(fā)材料構(gòu)成電阻并聯(lián)，蒸發(fā)材料受到不確定電阻關(guān)系的限制，蒸發(fā)速率難以控制，另外在舟體與蒸發(fā)材料接觸處會(huì)形成合金材料，降低舟的熔點(diǎn)，增加舟的脆性，同時(shí)蒸發(fā)材料也難保持原有的純度。也有改進(jìn)方案是采用鎢絲環(huán)繞石英坩堝的加熱方式，但是受石英熔點(diǎn)的限制，蒸發(fā)源材料的使用范圍受到了一定限制。電子束加熱方式中，在保持坩堝水冷的情況下，用高能電子束轟擊加熱膜材可以在局部達(dá)到極高的溫度，達(dá)到蒸發(fā)高熔點(diǎn)金屬和其他難溶材料的目的，而且蒸發(fā)速率可控。但是電子束蒸發(fā)需要強(qiáng)磁場(chǎng)、高精度電子槍和大功率直流高壓電源，設(shè)備投入成本高，其電源控制系統(tǒng)精密復(fù)雜，操作技術(shù)也要求較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的旨在克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，而提供一種真空鍍膜/沉積用的新型電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置及其用途。本發(fā)明將電子束蒸發(fā)的電子束源和電阻加熱蒸發(fā)的蒸發(fā)器結(jié)合起來(lái)，吸取兩種蒸發(fā)鍍膜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置，降低工耗，節(jié)省成本。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開(kāi)了一種電子束加熱蒸發(fā)方法。其特征在于所述方法結(jié)合電子束加熱蒸發(fā)和電阻加熱蒸發(fā)兩種蒸發(fā)方式，由高壓直流電源為燈絲熱陰極提供負(fù)偏壓，使之與接地坩堝間形成強(qiáng)電場(chǎng)；另由低壓交流電源為燈絲熱陰極提供一個(gè)大小可調(diào)的工作電流，加熱后的燈絲熱陰極用以發(fā)射電子束；電子束束流在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將坩堝加熱，用以蒸發(fā)鍍膜材料。本發(fā)明還公開(kāi)了一種專(zhuān)用于上述電子束加熱蒸發(fā)方法的裝置，包括燈絲熱陰極、調(diào)制極、坩堝、冷卻水套和電子光學(xué)系統(tǒng)電路，其特征在于所述坩堝由導(dǎo)電支架支撐，其下方設(shè)有上開(kāi)口的調(diào)制極；所述調(diào)制極外設(shè)有冷卻水套，并在其內(nèi)部設(shè)置燈絲熱陰極。本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)方法，可用于制備電致變色器件的氧化鎢薄膜和氟化鋰薄膜，及制備聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池金屬鎳薄膜材料。本發(fā)明的優(yōu)越性在于本發(fā)明提出的真空鍍膜/沉積用的電子束加熱蒸發(fā)方法和裝置，對(duì)常規(guī)的電子束加熱方式的電子光學(xué)系統(tǒng)和電路控制系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的蒸發(fā)裝置通過(guò)精細(xì)調(diào)節(jié)燈絲電流和負(fù)偏壓大小，可以精確控制蒸發(fā)速率及制備的薄膜厚度，可以蒸發(fā)高熔點(diǎn)粉末狀材料。例如可以制備用于電致變色器件的變色層三氧化鎢W03薄膜和電解質(zhì)層氟化鋰LiF薄膜，制備的薄膜材料致密、電荷傳輸性能優(yōu)良。當(dāng)用于聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池鎳阻擋層材料蒸發(fā)制備時(shí)，膜厚可以得到精確控制，且設(shè)備操作簡(jiǎn)單。圖l:本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖2:本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)電路結(jié)構(gòu)示意圖3:本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置的電子光學(xué)系統(tǒng)電路原理圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)方法結(jié)合電子束加熱蒸發(fā)和電阻加熱蒸發(fā)兩種蒸發(fā)方式，由常規(guī)高壓直流電源為燈絲熱陰極提供負(fù)偏壓，使之與接地坩堝間形成強(qiáng)電場(chǎng)。另由常規(guī)低壓交流電源為燈絲熱陰極提供一個(gè)大小可調(diào)的工作電流，加熱后的燈絲熱陰極用以發(fā)射電子束。用調(diào)制極與燈絲熱陰極之間的電場(chǎng)控制燈絲熱陰極發(fā)射電子束束流大小。電子束束流在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將坩堝加熱，用以蒸發(fā)不同的鍍膜材料。本發(fā)明調(diào)制極電位一般略低于燈絲熱陰極電位0-30V，通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)制極電位調(diào)制電子束束流大小。通過(guò)調(diào)節(jié)負(fù)偏壓改變電場(chǎng)強(qiáng)度，從而改變電子束流能量調(diào)節(jié)坩堝溫度。且電子束束流大小由坩堝1與地之間串聯(lián)的電子束流監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)。本發(fā)明用于上述電子束加熱蒸發(fā)方法的裝置見(jiàn)圖1所示，包括燈絲熱陰極4、調(diào)制極3、坩堝l、冷卻水套5和電子光學(xué)系統(tǒng)電路等。其中燈絲是用鎢材料制成盤(pán)香形，并且經(jīng)過(guò)加熱定型；坩堝由坩堝導(dǎo)電支架2支撐，其下方設(shè)有上開(kāi)口的調(diào)制極；所述調(diào)制極外設(shè)有冷卻水套，并在其內(nèi)部設(shè)置燈絲熱陰極。坩堝選擇熔點(diǎn)比較高的鎢或者鉬材料制作坩堝。坩堝支架坩堝支架2要求導(dǎo)電良好，隔熱性好?？紤]到其功能作用選用適合于真空系統(tǒng)的不銹鋼材料支撐坩堝。為保證其導(dǎo)電良好，同時(shí)具有一定的隔熱性能，坩堝導(dǎo)電支架設(shè)計(jì)為兩段，支架由水平托架和縱向支架組成，水平托架和縱向支架的連接處使用真空陶瓷塊6隔熱，用連接螺栓導(dǎo)通電流。支架與坩堝的連接除考慮到機(jī)械強(qiáng)度外主要考慮到良好的電流導(dǎo)通性。本發(fā)明的電子光學(xué)系統(tǒng)的電路控制系統(tǒng)如圖2、3所示，包括以下幾個(gè)主要部分1.高壓直流電源Bl:為燈絲提供穩(wěn)定可調(diào)節(jié)的負(fù)偏壓，坩堝接地，二者間形成強(qiáng)電場(chǎng)。電子束在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將其加熱，可根據(jù)蒸發(fā)源材料的不同調(diào)節(jié)需要的高壓值。2.燈絲低壓交流電源B2:為燈絲熱陰極提供一個(gè)可調(diào)節(jié)的工作電流，通過(guò)電位器調(diào)節(jié)電流使燈絲熱陰極加熱發(fā)射電子束流。3、在坩堝與地之間，串聯(lián)一毫安表M1，作為電子束流檢測(cè)儀表監(jiān)測(cè)電子束束流大小。通過(guò)調(diào)節(jié)負(fù)高壓和燈絲電流，可以實(shí)現(xiàn)電子束流大小的控制，可以有效控制蒸發(fā)速率和膜厚。4、調(diào)制極電源用于控制燈絲熱陰極發(fā)射電子束束流大小。實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下1.真空系統(tǒng)采用機(jī)械泵作前級(jí)泵，分子泵作為高真空泵，用以獲得高真空實(shí)驗(yàn)環(huán)境。(1).開(kāi)機(jī)械泵，預(yù)抽真空室，使系統(tǒng)真空度優(yōu)于10Pa;(2).通冷卻水對(duì)坩堝系統(tǒng)和分子泵進(jìn)行冷卻、開(kāi)分子泵，待分子泵正常工作后打開(kāi)高閥，此時(shí)機(jī)械泵作為分子泵前級(jí)泵；(3)襯底開(kāi)始加熱，控溫12(TC;(4).預(yù)熱真空計(jì)IO分鐘，測(cè)量系統(tǒng)真空度；(5).當(dāng)真空度達(dá)到3xl(^Pa時(shí)，已滿足實(shí)驗(yàn)要求。2.電壓調(diào)節(jié)(1).接通高壓電源；(2).調(diào)節(jié)高壓電源，逐漸將高壓加至一4kV;(3).調(diào)節(jié)調(diào)制極電壓約20V;(4)接通燈絲電源；(5).調(diào)節(jié)燈絲電源，逐漸加大燈絲電流，直到坩堝微紅，電子束流約4mA。3.蒸發(fā)鍍膜(1)調(diào)節(jié)調(diào)制極電壓約14V，電子束流穩(wěn)定在6mA，使膜料升華或者熔化并開(kāi)始?xì)饣?2).預(yù)蒸l分鐘后，打開(kāi)擋板，開(kāi)始計(jì)時(shí)蒸鍍；(3).待基片下表面己經(jīng)均勻鍍上符合要求的膜后，關(guān)閉擋板；(4).緩慢降低并關(guān)閉燈絲電壓和高壓，關(guān)閉真空系統(tǒng)高閥，停分子泵，隨后停機(jī)械泵和冷卻水。使用本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)裝置可以制備用于電致變色器件的變色層三氧化鎢W03薄膜和電解質(zhì)層氟化鋰LiF薄膜，制備的薄膜材料致密、電荷傳輸性能優(yōu)良；用于聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池鎳阻擋層薄膜蒸發(fā)制備時(shí)，通過(guò)精細(xì)調(diào)節(jié)燈絲電流和負(fù)偏壓大小，薄膜厚度和蒸發(fā)速率可以得到精確控制，且設(shè)備操作簡(jiǎn)單。用本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)方法制備W03膜的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。其中壓強(qiáng)3X10—3Pa;襯底ITO玻璃；蒸發(fā)時(shí)間12分鐘。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種電子束加熱蒸發(fā)方法，其特征在于所述方法結(jié)合電子束加熱蒸發(fā)和電阻加熱蒸發(fā)兩種蒸發(fā)方式，由高壓直流電源為燈絲熱陰極提供負(fù)偏壓，使之與接地坩堝間形成強(qiáng)電場(chǎng)；另由低壓交流電源為燈絲熱陰極提供一個(gè)大小可調(diào)的工作電流，加熱后的燈絲熱陰極用以發(fā)射電子束；所述電子束束流在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將坩堝加熱，用以蒸發(fā)鍍膜材料。2、按照權(quán)利要求1所述的電子束加熱蒸發(fā)方法，其特征在于調(diào)整調(diào)制極電位略低于燈絲熱陰極電位，調(diào)制電子束束流大小。3、按照權(quán)利要求1所述的電子束加熱蒸發(fā)方法，其特征在于調(diào)節(jié)負(fù)偏壓改變電場(chǎng)強(qiáng)度，改變電子束流能量調(diào)節(jié)坩堝溫度。4、按照權(quán)利要求2或3所述的電子束加熱蒸發(fā)方法，其特征在于所述電子束束流大小由坩堝1與地之間串聯(lián)的電子束流監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)。5、一種權(quán)利要求1所述的電子束加熱蒸發(fā)裝置，包括燈絲熱陰極、調(diào)制極、坩堝、冷卻水套和電子光學(xué)系統(tǒng)電路，其特征在于所述坩堝由導(dǎo)電支架支撐，其下方設(shè)有上開(kāi)口的調(diào)制極；所述調(diào)制極外設(shè)有冷卻水套，并在其內(nèi)部設(shè)置燈絲熱陰極。6、按照權(quán)利要求5所述的電子束加熱蒸發(fā)裝置，其特征在于所述電子光學(xué)系統(tǒng)電路包括高壓直流電源B1、低壓交流電源B2和電子束束流監(jiān)測(cè)儀表A;其中所述高壓直流電源B1為燈絲熱陰極提供穩(wěn)定的負(fù)偏壓，坩堝接地，二者間形成強(qiáng)電場(chǎng)，電子束在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝；所述低壓交流電源B2為燈絲熱陰極提供一個(gè)可調(diào)的工作電流，通過(guò)電位器調(diào)節(jié)電流使燈絲熱陰極加熱發(fā)射電子束流。7、按照權(quán)利要求5所述的電子束加熱蒸發(fā)裝置，其特征在于所述坩堝與地之間串聯(lián)一毫安表，作為電子束束流監(jiān)測(cè)儀M1。8、按照權(quán)利要求5所述的電子束加熱蒸發(fā)裝置，其特征在于所述坩堝導(dǎo)電支架由水平托架和縱向支架組成，水平托架和縱向支架的連接處使用真空陶瓷塊隔熱，用連接螺栓導(dǎo)通電流。9、按照權(quán)利要求5所述的電子束加熱蒸發(fā)裝置，其特征在于所述燈絲是用鎢材料制成盤(pán)香形，并且經(jīng)過(guò)加熱定型。10、權(quán)利要求1所述的電子束加熱蒸發(fā)方法的用途，其特征在于用于制備電致變色器件的氧化鎢薄膜和氟化鋰薄膜，及制備聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池金屬鎳薄膜材料。全文摘要本發(fā)明涉及一種蒸發(fā)具有較高熔點(diǎn)粉末狀材料的新型電子束加熱蒸發(fā)方法與裝置。所述方法結(jié)合電子束加熱蒸發(fā)和電阻加熱蒸發(fā)兩種蒸發(fā)方式，由高壓直流電源為燈絲陰極提供負(fù)偏壓，使之與接地坩堝間形成強(qiáng)電場(chǎng)；另由低壓交流電源為燈絲熱陰極提供一個(gè)可調(diào)的工作電流，使燈絲熱陰極發(fā)射電子束流；電子束束流在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，高速轟擊坩堝，將坩堝加熱。使用本發(fā)明的電子束加熱蒸發(fā)的方法與裝置可以制備用于電致變色器件的變色層三氧化鎢WO₃薄膜和電解質(zhì)層氟化鋰LiF薄膜，制備的薄膜材料致密、電荷傳輸性能優(yōu)良；用于聚酰亞胺襯底柔性薄膜太陽(yáng)電池鎳阻擋層薄膜蒸發(fā)制備時(shí)，膜厚可以得到精確控制。且設(shè)備操作簡(jiǎn)單。文檔編號(hào)C23C14/30GK101177777SQ20071015078公開(kāi)日2008年5月14日申請(qǐng)日期2007年12月6日優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日發(fā)明者凱馮,姜元建,云孫,強(qiáng)席,張德賢,王林申,蔡宏琨,穎薛,趙敬芳,科陶,隋妍萍,齊龍茵申請(qǐng)人:南開(kāi)大學(xué)