專利名稱:氣體配制系統(tǒng)及其氣體配制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明關(guān)于一種氣體混合配制系統(tǒng),特別涉及一種用于化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的氣體配制系統(tǒng)。
背景技術(shù):
碳納米管是一種新型碳材料,由日本研究人員Iijima于1991年發(fā)現(xiàn),請(qǐng)參閱″Helical microtubules of graphitic carbon″,S Iijima,Nature,vol.354,p56(1991)。由于碳納米管具有極優(yōu)異特性,其制備及應(yīng)用一直受到人們廣泛關(guān)注。
現(xiàn)有技術(shù)中生長(zhǎng)碳納米管的方法有電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法等。其中化學(xué)氣相沉積法具有成本低、產(chǎn)量大、實(shí)驗(yàn)條件易于控制的優(yōu)點(diǎn),并可生長(zhǎng)碳納米管陣列,因此得以廣泛應(yīng)用。
化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管一般包括下列步驟提供一基底;提供碳源氣;在基底表面沉積一催化劑層;將沉積催化劑層的基底放入具有一定溫度的反應(yīng)爐中,將催化劑退火還原,使其成為納米級(jí)顆粒;在惰性氣體或還原性氣體保護(hù)下往反應(yīng)爐中通入碳源氣體,在催化劑層上生長(zhǎng)出碳納米管。
上述碳源氣體通常包括甲烷、乙烷、乙烯等氣態(tài)烴中一種或多種的組合,該碳源氣體通常與保護(hù)性氣體(如惰性氣體或還原性氣體)混合通入反應(yīng)爐中,其中該碳源氣體含量或多種碳源氣體之組分比例均直接影響碳納米管純度、碳納米管生長(zhǎng)快慢以及碳納米管長(zhǎng)度及筆直程度等,因此,碳源氣體與保護(hù)性氣體或多種碳源氣體的間配比不合理,或制備過(guò)程中氣體混合不均勻,使得該配比關(guān)系不穩(wěn)定,將影響碳納米管純度及碳納米管陣列的質(zhì)量。
現(xiàn)有技術(shù)采用化學(xué)氣相沉積法制備碳納米管,碳源氣通常采用標(biāo)準(zhǔn)氣體配制而成,多種氣體的配比關(guān)系依靠氣體質(zhì)量流量計(jì)控制。其中氣體質(zhì)量流量計(jì)控制氣體流速,即單位時(shí)間內(nèi)氣體流出的質(zhì)量。假設(shè)碳源氣體為A,分子量為MA;保護(hù)性氣體為B,分子量為MB;設(shè)定A、B氣體流速分別為mA/min、mB/min,則A、B氣體之質(zhì)量比為mA/mB,其同溫同壓下之體積比為mA*MB/(mB*MA)。
請(qǐng)參閱圖1,2002年4月24日公開(kāi)的中國(guó)專利申請(qǐng)第01115547號(hào)揭露一種制備碳納米管的裝置,該裝置包括氣體供應(yīng)系統(tǒng)300、催化劑供應(yīng)源400、溫度控制器500、反應(yīng)器100、射頻發(fā)生器800以及氣體放空器600,其中該碳源氣體供應(yīng)系統(tǒng)300包括多個(gè)高壓氣體儲(chǔ)罐、氣體質(zhì)量流量控制計(jì)310、閥門350以及四通閥370。其中高壓氣體儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存包括碳源氣與保護(hù)性氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣體,該多種標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)氣體質(zhì)量流量控制計(jì)310控制,以一定流速流出,從而形成一定配比關(guān)系的混合氣體經(jīng)由四通閥370流入反應(yīng)器100參與反應(yīng)。
但是,該供氣系統(tǒng)依靠氣體質(zhì)量流量計(jì)控制多種氣體的配比關(guān)系,而氣體質(zhì)量流量計(jì)只能控制單位時(shí)間內(nèi)氣體流量,而不能檢測(cè)氣體濃度,為確保該配比關(guān)系的準(zhǔn)確性,所采用氣體只能為已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,而標(biāo)準(zhǔn)氣體價(jià)格昂貴,使得碳納米管制備成本較高;甚至部分氣體種類尚未完整建立標(biāo)準(zhǔn)體系,給碳納米管制備帶來(lái)困難;而且,氣體經(jīng)由質(zhì)量流量計(jì)控制之后直接流入反應(yīng)爐,使得氣體進(jìn)入反應(yīng)爐前未混合均勻,從而使得反應(yīng)爐中氣體之間配比關(guān)系不斷有微小變化,導(dǎo)致碳納米管生長(zhǎng)過(guò)程中碳原子排布不均勻,導(dǎo)致碳納米管不純或出現(xiàn)彎折。
因此,提供一種可適于各種氣體混合、且可確?;旌蠚怏w混合均勻且各組分濃度控制在適當(dāng)范圍的氣體配制系統(tǒng)非常必要。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)氣體配制系統(tǒng)只能采用標(biāo)準(zhǔn)氣體配制混合氣體,且氣體混合不均勻、濃度比難以控制的技術(shù)缺陷,提供一種氣體混合均勻、能混合任何氣體且確保其配比關(guān)系準(zhǔn)確的氣體配制系統(tǒng)及其氣體配制方法。
本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)包括多個(gè)氣體源,其可分別提供不同氣體;多個(gè)氣體流量計(jì),其分別與各氣體源相連,以控制各氣體的流量;一氣體混合腔,與該多個(gè)氣體流量計(jì)相連通;一氣體分析儀,通過(guò)導(dǎo)氣管與氣體混合腔相連通,其可測(cè)得氣體混合腔內(nèi)混合氣體各組分的濃度。
采用本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)的氣體配制方法包括步驟打開(kāi)多個(gè)氣體源,多種氣體流出;通過(guò)氣體流量計(jì)控制各氣體流速,多種氣體進(jìn)入混合腔混合;通過(guò)氣體分析儀測(cè)得從氣體混合腔中流出的混合氣體各組分濃度;再通過(guò)氣體流量計(jì)調(diào)整氣體流速,通過(guò)氣體分析儀監(jiān)控混合氣體中各組分濃度,直到混合氣體各組分濃度達(dá)到預(yù)設(shè)范圍。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)具有以下優(yōu)點(diǎn)氣體配制系統(tǒng)中具有氣體流量計(jì)、氣體混合腔以及氣體分析儀,通過(guò)氣體流量計(jì)可控制氣體流速,混合腔可使多種氣體混合均勻,氣體分析儀可測(cè)得多種氣體混合均勻后各組分的濃度,同時(shí)配合氣體流量計(jì)調(diào)整氣體流速,可將混合氣體中各組分的濃度比控制在一定范圍。因此該氣體配制系統(tǒng)能混合任一非標(biāo)準(zhǔn)氣體,且確保氣體混合均勻,濃度準(zhǔn)確,配制快速。
圖1是現(xiàn)有技術(shù)一種化學(xué)氣相沉積法制備碳納米管的制備裝置示意圖。
圖2是本發(fā)明第一實(shí)施例所提供的氣體配制系統(tǒng)示意圖。
圖3是本發(fā)明第二實(shí)施例所提供的氣體配制系統(tǒng)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖2所示,本發(fā)明第一實(shí)施例所提供的氣體配制系統(tǒng)的示意圖,其可用于化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管、為反應(yīng)爐內(nèi)輸送碳源氣以及保護(hù)性氣體。該氣體配制系統(tǒng)100包括兩個(gè)高壓氣體儲(chǔ)罐111及112,其分別壓縮容納有氣體A和氣體B,控制高壓氣體儲(chǔ)罐111及112的開(kāi)與關(guān)的閥門121和122,控制氣體流速的氣體質(zhì)量流量計(jì)131和132,氣體混合腔140,氣體分析儀150,三通閥160以及多根導(dǎo)氣管(圖未標(biāo)示),其中高壓氣體儲(chǔ)罐111通過(guò)導(dǎo)氣管順序連接到閥門121,氣體質(zhì)量流量計(jì)131,最后連接到U型氣體混合腔140;高壓氣體儲(chǔ)罐112通過(guò)導(dǎo)氣管順序連接到閥門122,氣體質(zhì)量流量計(jì)132,最后也連接到U型氣體混合腔140;U型氣體混合腔140的出口通過(guò)導(dǎo)氣管連接到三通閥160,三通閥160的另外兩端分別與氣體分析儀150以及化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的反應(yīng)爐(圖未示)相通。
三通閥160可實(shí)現(xiàn)氣體混合腔140關(guān)閉的狀態(tài);也可實(shí)現(xiàn)氣體混合腔140僅與氣體分析儀150相通的狀態(tài),有利于停止混合氣體輸出的情況下調(diào)整混合氣體各組分濃度配比;還可實(shí)現(xiàn)氣體混合腔140僅與反應(yīng)爐相通的狀態(tài),有利于混合氣體各組分的配比關(guān)系調(diào)整之后直接輸出應(yīng)用;還可實(shí)現(xiàn)氣體混合腔140與氣體分析儀150以及反應(yīng)爐均相通的狀態(tài),有利于混合氣體輸出應(yīng)用時(shí)對(duì)其各組分濃度及其配比關(guān)系實(shí)時(shí)監(jiān)控。
本發(fā)明氣體配制系統(tǒng)100使用操作如下先將閥門121及122打開(kāi),高壓氣體儲(chǔ)罐111及112中氣體A及氣體B流出,以氣體質(zhì)量流量計(jì)131及132分別控制其流速,兩種氣體A及B進(jìn)入氣體混合腔140中,由于該氣體混合腔140的緩沖作用,使得氣體A及B混合均勻;然后將三通閥160調(diào)節(jié)到使氣體混合腔140與氣體分析儀150相通的狀態(tài),混合氣體進(jìn)入氣體分析儀150,從而可測(cè)得混合氣體中氣體A及氣體B的濃度;再調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)131或132,將混合氣體各組分的濃度配比控制在預(yù)定范圍內(nèi),使其符合化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管之要求;最后將三通閥160旋轉(zhuǎn),使氣體混合腔140與反應(yīng)爐相通,混合氣體進(jìn)入反應(yīng)爐參與反應(yīng)并起到保護(hù)作用。
如圖3所示,本發(fā)明第二實(shí)施例所提供的氣體配制系統(tǒng)200包括包括三高壓氣體儲(chǔ)罐211,212及213,其分別壓縮容納有氣體A、B及C,控制高壓氣體儲(chǔ)罐211、212及213的開(kāi)與關(guān)的閥門221、222及223,控制氣體流速的氣體體積流量計(jì)231、232及233,氣體混合腔240,氣體分析儀250,三通閥260以及多個(gè)導(dǎo)氣管(圖未標(biāo)示),其中高壓氣體儲(chǔ)罐211、212及213分別通過(guò)導(dǎo)氣管順序連接到閥門221、222及223,氣體體積流量計(jì)231、232及233,最后連接到氣體混合腔240;氣體混合腔240的出口通過(guò)一導(dǎo)氣管連接到三通閥260,三通閥260的另外兩端分別與氣體分析儀250以及化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的反應(yīng)爐(圖未標(biāo)示)相通。
氣體配制系統(tǒng)200的操作方法與氣體配制系統(tǒng)100的操作方法基本相同。先將閥門221、222及223打開(kāi),高壓氣體儲(chǔ)罐211、212及213中氣體A、氣體B及氣體C流出,以氣體體積流量計(jì)231、232及233分別控制氣體A、氣體B及氣體C的流速,三種氣體A、B、C進(jìn)入氣體混合腔240中混合均勻;然后將三通閥260調(diào)節(jié)到使氣體混合腔240與氣體分析儀250相通的狀態(tài),混合氣體進(jìn)入氣體分析儀250,從而測(cè)得混合氣體中氣體A、氣體B及氣體C的濃度;再調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量流量計(jì)231、232或233,將混合氣體各組分的濃度配比控制在預(yù)定范圍內(nèi),使其符合化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的要求;最后將三通閥260旋轉(zhuǎn),使氣體混合腔240與反應(yīng)爐相通,混合氣體進(jìn)入反應(yīng)爐參與反應(yīng)并起到保護(hù)作用。
本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)不限于對(duì)兩種或三種氣體的配制,可混合配制多種氣體;氣體混合腔可以為U型腔,亦可以為方體腔,其形狀不受限制;氣體分析儀包括氣相色譜分析儀等。
本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)具有多個(gè)氣體流量計(jì)、一氣體混合腔及一氣體分析儀,利用氣體混合腔可使多種氣體混合均勻;氣體分析儀可測(cè)得多種氣體混合均勻后各組分的濃度,同時(shí)配合氣體流量計(jì)調(diào)整氣體流速,可將碳源氣與保護(hù)性氣體的濃度比控制在一定范圍,使其符合需要,故該氣體配制系統(tǒng)能混合任一非標(biāo)準(zhǔn)氣體,且確保氣體混合均勻,濃度準(zhǔn)確,配制快速。
該氣體配制系統(tǒng)用于化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管,不需要標(biāo)準(zhǔn)氣體作為碳源氣或保護(hù)性氣體,降低化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的成本,并提高碳納米管質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種氣體配制系統(tǒng),其包括多個(gè)氣體源和多個(gè)氣體流量計(jì),該多個(gè)氣體源可分別提供不同氣體,該多個(gè)氣體流量計(jì)分別通過(guò)導(dǎo)氣管與各氣體源相連,以控制各氣體的流量;其特征在于該氣體配制系統(tǒng)還包括一氣體混合腔及一氣體分析儀;該氣體混合腔通過(guò)導(dǎo)氣管與上述多個(gè)氣體流量計(jì)相連通,該氣體分析儀可測(cè)得氣體混合腔內(nèi)混合氣體各組分的濃度,其通過(guò)導(dǎo)氣管與氣體混合腔相連通。
2.如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng),其特征在于該氣體配制系統(tǒng)進(jìn)一步包括多個(gè)閥門,每一個(gè)閥門分別串聯(lián)在一個(gè)氣體源與一個(gè)氣體流量計(jì)之間,分別控制各氣體源的開(kāi)與關(guān)。
3.如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng),其特征在于該氣體配制系統(tǒng)進(jìn)一步包括一三通閥,該三通閥一端與氣體混合腔相連通,一端與氣體分析儀相連通,另一端與輸出混合氣體的出口相連通。
4.如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng),其特征在于該氣體流量計(jì)包括氣體質(zhì)量流量計(jì)或氣體體積流量計(jì)。
5.如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng),其特征在于氣體分析儀包括氣相色譜分析儀。
6.如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng),其特征在于氣體混合腔為U型腔。
7.采用如權(quán)利要求1所述的氣體配制系統(tǒng)的氣體配制方法包括打開(kāi)多個(gè)氣體源,多種氣體流出;通過(guò)氣體流量計(jì)控制各氣體流速,多種氣體進(jìn)入混合腔混合;通過(guò)氣體分析儀測(cè)得氣體混合腔中混合氣體的各組分濃度;再通過(guò)氣體流量計(jì)調(diào)整氣體流速,通過(guò)氣體分析儀監(jiān)控混合氣體中各組分濃度,直到混合氣體各組分濃度達(dá)到預(yù)設(shè)范圍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體混合配制系統(tǒng),特別涉及一種用于化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)碳納米管的氣體配制系統(tǒng)。本發(fā)明所提供的氣體配制系統(tǒng)包括多個(gè)氣體源,其可分別提供不同氣體;多個(gè)氣體流量計(jì),其分別通過(guò)導(dǎo)氣管與各氣體源相連,以控制各氣體的流量;一氣體混合腔,通過(guò)導(dǎo)氣管與該多個(gè)氣體流量計(jì)相連通;以及一氣體分析儀,通過(guò)導(dǎo)氣管與氣體混合腔相連,其可測(cè)得氣體混合腔內(nèi)混合氣體各組分的濃度;其中,各氣體源提供的氣體經(jīng)由導(dǎo)氣管,通過(guò)氣體流量計(jì)進(jìn)入混合腔混合均勻,再通過(guò)氣體分析儀檢測(cè)混合腔內(nèi)混合氣體的組分濃度,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì),可將混合氣體的組分濃度控制在預(yù)定范圍內(nèi)。另外,本發(fā)明還提供采用上述氣體配制裝置的氣體配制方法。
文檔編號(hào)C23C16/26GK1670244SQ200410026599
公開(kāi)日2005年9月21日 申請(qǐng)日期2004年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月20日
發(fā)明者黃全德, 黃文正 申請(qǐng)人:鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司, 鴻海精密工業(yè)股份有限公司