專利名稱：制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法。
背景技術(shù)：
隨著納米科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，納米材料的研究也愈來(lái)愈深入，各種金屬納米材料的制備方法也隨之不斷問(wèn)世。但納米鋯金屬粉末的制備方法還處在起步階段，國(guó)內(nèi)外對(duì)納米級(jí)鋯金屬粉末的具體工藝流程和工藝參數(shù)未見(jiàn)詳細(xì)報(bào)導(dǎo)。
隨著科技和國(guó)防軍工事業(yè)的迅速發(fā)展，對(duì)電真空器件，尤其是特殊電真空管器件用功能材料的要求越來(lái)越高，而鋯金屬粉末是眾多功能材料的主要原料，其粉末顆粒尺寸的大小對(duì)功能材料的性能起著至關(guān)重要的作用。目前鋯金屬粉末主要通過(guò)鈣還原法和氫化法的制備，這兩種制備方法生產(chǎn)的鋯金屬粉末的顆粒尺寸最細(xì)也僅能達(dá)到微米級(jí)，一般在幾十微米。最近也出現(xiàn)了氫化球磨法制備納米金屬材料的方法，用此種方法制備的鋯金屬粉末，雖然顆粒尺寸也能達(dá)到納米級(jí)，但由于在其制備過(guò)程中發(fā)生氫化，所制備的粉末為氫化鋯，為獲得高純度的鋯金屬粉末，則必須在溫度為680℃～800℃、真空度高于5×10-3Pa的條件下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的脫氫，實(shí)際操作比較困難，工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種生產(chǎn)制備納米級(jí)高純度鋯金屬粉末的工藝方法，該工藝方法包括下述步驟(1)將鋯金屬粉末裝入球磨罐；(2)往球磨罐放入磨球；(3)往球磨罐倒入研磨介質(zhì)，直到完全覆蓋金屬粉末，研磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇或丙酮；(4)往球磨罐內(nèi)充入惰性氣體，密封待磨；(5)將球磨罐裝入高能球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為3h～30h；(6)球磨結(jié)束，在充有惰性氣體的手套箱內(nèi)將鋯金屬粉末取出，并在真空條件下烘干；(7)烘干結(jié)束后，用充惰性氣體鈍化，鈍化結(jié)束后，即制成納米級(jí)鋯金屬粉末。
為了制備出納米級(jí)鋯金屬粉末，提高生產(chǎn)效率和鋯金屬粉末質(zhì)量，本發(fā)明采用了高能球磨法，在惰性氣體的保護(hù)下采用濕磨的方式進(jìn)行研磨制備納米級(jí)鋯粉。
高能球磨法是利用球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，把金屬或合金粉末粉碎為納米級(jí)粉末的方法。高能球磨與傳統(tǒng)筒式球磨的不同之處是磨球的運(yùn)動(dòng)速度較大，不受臨界轉(zhuǎn)速的限制，能量利用率大大提高。
高能球磨法一般采用干磨方式進(jìn)行研磨，在研磨過(guò)程中粉末會(huì)大量粘接在球上，使磨球繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)困難，直至發(fā)生卡球現(xiàn)象；再且由于鋯金屬粉末活性較強(qiáng)，顆粒度過(guò)細(xì)與空氣接觸將發(fā)生自燃現(xiàn)象，同時(shí)，研磨過(guò)程中粉末晶粒度細(xì)小，表面活性大，更容易吸氧發(fā)生氧化反應(yīng)，因此，采用惰性氣體保護(hù)下以濕磨的方式進(jìn)行，研磨介質(zhì)采用無(wú)水乙醇或者丙酮。
球磨時(shí)間要有一定的限制，球磨時(shí)間為3h～30h。時(shí)間過(guò)短，少于3h，所得的粉末未能充分細(xì)化；時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，超過(guò)30h，易將磨球中有害雜質(zhì)帶入鋯金屬粉末中，從而影響鋯金屬粉末的純度。
在所述的步驟(1)中，所用的鋯金屬粉末為鈣還原法生產(chǎn)制備的電真空鋯粉末。
在所述的步驟(1)中，所用的鋯金屬粉末的顆粒度為30μm～100μm。
在所述的步驟(6)中，烘干的溫度為40～60℃。
在所述的步驟(7)中，鈍化的時(shí)間在5小時(shí)以上。
在所述的步驟(2)中，磨球和鋯金屬粉末的球料重量比為1∶3～1∶10。
高能球磨球料比在一定程度也影響著研磨效率。在一定范圍內(nèi)，增加裝球量能提高研磨效率，當(dāng)轉(zhuǎn)速一定時(shí)，球料過(guò)少，容易發(fā)生滑動(dòng)，使研磨效率降低；但當(dāng)球料過(guò)多，球?qū)又g干擾大，會(huì)破壞球體之間的正常循環(huán)，從而導(dǎo)致降低研磨效率。
在所述的步驟(5)中，高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1425～1725轉(zhuǎn)/分。
在所述的步驟(2)中，所用的磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金或瑪瑙。
在球磨過(guò)程中，如需要對(duì)金屬粉末的顆粒尺寸進(jìn)行監(jiān)控，可根據(jù)需要在充有惰性氣體的手套箱內(nèi)打開(kāi)球磨罐進(jìn)行監(jiān)測(cè)。如需重新開(kāi)始球磨時(shí)應(yīng)重復(fù)(4)、(5)步驟。
本發(fā)明制備工藝具有的優(yōu)點(diǎn)(1)工藝操作簡(jiǎn)單，效率高，在整個(gè)制備過(guò)程中不發(fā)生氫化，無(wú)須再經(jīng)過(guò)高溫脫氫，節(jié)約能源，而且鋯粉不受其它雜氣的污染，能保持原來(lái)純度不變。
(2)所獲得的納米鋯金屬粉末具有良好的粒徑均勻性。
下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明制備工藝的實(shí)施方式及優(yōu)點(diǎn)作進(jìn)一步描述。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
使用顆粒度為-400目(37μm)的鈣還原法電真空級(jí)鋯粉為原料，球料重量配比采用1∶4的比例，以無(wú)水乙醇作為研磨介質(zhì)，研磨球材質(zhì)為瑪瑙，充入氬氣作為保護(hù)氣體，高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1425轉(zhuǎn)/分，球磨時(shí)間分別為6h、12h。按照上述本發(fā)明的操作步驟進(jìn)行高能球磨、烘干和鈍化。烘干的溫度為50℃，鈍化的時(shí)間為5小時(shí)。即獲得采用本發(fā)明制備工藝所制備的兩種納米級(jí)顆粒度鋯金屬粉末，它們的顆粒尺寸分別為47nm和26nm。
實(shí)施例2同樣使用顆粒度為-400目(37μm)的電真空級(jí)鋯粉為原料，球料重量配比采用1∶8的比例，以丙酮作為研磨介質(zhì)，研磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金，合金牌號(hào)為YG8。裝料后球磨罐充Ar氣保護(hù)，高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1725轉(zhuǎn)/分，，球磨時(shí)間為20h。按照本發(fā)明制備工藝的操作步驟進(jìn)行高能球磨、烘干和鈍化。烘干的溫度為50℃，鈍化的時(shí)間為5小時(shí)。即獲得采用本發(fā)明制備工藝所制備的另一種納米級(jí)顆粒度鋯金屬粉末，其顆粒尺寸只有10nm。
權(quán)利要求
1.一種制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于該工藝方法包括下述步驟(1)將鋯金屬粉末裝入球磨罐；(2)往球磨罐放入磨球；(3)往球磨罐倒入研磨介質(zhì)，直到完全覆蓋金屬粉末，研磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇或丙酮；(4)往球磨罐內(nèi)充入惰性氣體，密封待磨；(5)將球磨罐裝入高能球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為3h～30h；(6)球磨結(jié)束，在充有惰性氣體的手套箱內(nèi)將鋯金屬粉末取出，并在真空條件下烘干；(7)烘干結(jié)束后，用充惰性氣體鈍化，鈍化結(jié)束后，即制成納米級(jí)鋯金屬粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(1)中，所用的鋯金屬粉末為鈣還原法生產(chǎn)制備的電真空鋯粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(1)中，所用的鋯金屬粉末的顆粒度為30μm～100μm
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(6)中，烘干的溫度為40～60℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(7)中，鈍化的時(shí)間在5小時(shí)以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(2)中，磨球和鋯金屬粉末的球料重量比為1∶3～1∶10
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(5)中，高能球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1425～1725轉(zhuǎn)/分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法，其特征在于在所述的步驟(2)中，所用的磨球材質(zhì)為硬質(zhì)合金或瑪瑙。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備納米級(jí)鋯金屬粉末的工藝方法。該工藝方法包括下述步驟(1)將鋯金屬粉末裝入球磨罐；(2)往球磨罐放入磨球；(3)往球磨罐倒入研磨介質(zhì)，直到完全覆蓋金屬粉末，研磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇或丙酮；(4)往球磨罐內(nèi)充入惰性氣體，密封待磨；(5)將球磨罐裝入高能球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行球磨，球磨時(shí)間為3h～30h；(6)球磨結(jié)束，在充有惰性氣體的手套箱內(nèi)將鋯金屬粉末取出，并在真空條件下烘干；(7)烘干結(jié)束后，用充惰性氣體鈍化，鈍化結(jié)束后，即制成納米級(jí)鋯金屬粉末。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)工藝操作簡(jiǎn)單，效率高，不發(fā)生氫化，所獲得的納米鋯金屬粉末具有良好的粒徑均勻性。
文檔編號(hào)B22F9/02GK1579680SQ0314986
公開(kāi)日2005年2月16日 申請(qǐng)日期2003年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月30日
發(fā)明者尉秀英, 秦光榮, 詹鋒, 杜軍, 蔣利軍, 苑鵬, 王志剛, 鄭強(qiáng) 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院