專利名稱：氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種耐火流嘴的制法，特別是指一種氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法。
按陶瓷粉末射出成形(Ceramic Injection Molding)結(jié)合陶瓷末制程及塑膠成形的新技術(shù)，最近十五年才在先進(jìn)國家，美、日、德等國家發(fā)展的新領(lǐng)域(見諸如“Powder Injection Molding,”R.M.German MetalPowder Industries Federation,(1990)Priceton NJ)，用于制作1．難于機(jī)械加工的材料，例如，陶瓷、介金屬材料；2．形狀復(fù)雜；3．尺寸控制嚴(yán)格(＜0.3％)，射出件具有近凈形(near-net-shape)特性；4．孔隙及微結(jié)構(gòu)均勻；5．?dāng)?shù)量大(單規(guī)格＞10,000件)；以及6．表面平滑，外觀重要的元件。
相較于其他的陶瓷制程法，注漿成形、干壓成形及冷均壓成形，“粉末射出成形”技術(shù)在元件尺寸精密度、量產(chǎn)可能性、形狀復(fù)雜性及密度均勻性等四方面較其他制程為佳。
而陶瓷射出成形制程包括下列步驟混煉與造粒、射出、脫脂、燒結(jié)五個(gè)步驟，首先是將高分子載體塑料[例如聚丙烯(polypropylene,PP)或聚乙烯(Polyethylene,PE)]與陶瓷粉體混合，在塑料的融點(diǎn)以上溫度混煉。為了提高混合料的混合效果及后續(xù)的加工特性，通常需加入界面劑(Interfacial Agent)及塑化劑(Plasticizer)，以提高射出成品的產(chǎn)率。接著將混合料造粒(Granulation)，喂入射出機(jī)中，控制射出壓力、射出料的溫度，及射出持壓時(shí)間等參數(shù)，可以在模具內(nèi)射出形成陶瓷/塑料的生坯體，其形狀或大小類似于目前市售的塑膠成品，唯此生坯含有高達(dá)50 vol％以上的陶瓷粉粒，因此在射出流變的特性上，陶瓷的射出與其塑料的射出極不相同。
陶瓷生坯體在高溫?zé)Y(jié)前，要先將高分子塑料去除，目前去除的方法有熱脫脂(Thermal Debinding)與溶劑脫脂(Solvent Dedinding)兩種，另外正在發(fā)展的脫脂技術(shù)有“真空脫脂法”及“超臨界液體脫脂法”。熱脫脂使用的升溫速度常在1-2℃/小時(shí)，因此所需的脫脂時(shí)間常達(dá)40-120小時(shí)，而且樣品厚度需小于五厘米，以避免脫脂過程中產(chǎn)生氣泡、裂隙的缺陷。為了提高脫脂效率，減少脫脂時(shí)間，近十年才開始發(fā)展“溶劑脫脂法”，此種方法是使用可溶高分子塑料的溶劑，像丙酮、烷類，將生坯樣品浸入，先去除大部分低分子量的塑料，并使得樣品內(nèi)產(chǎn)生適當(dāng)?shù)募?xì)微孔隙，再實(shí)施熱脫脂，整個(gè)脫脂時(shí)間可縮短3/4以上?？焖倜撝募夹g(shù)是目前正在發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。
為了達(dá)到脫脂后的陶瓷坯體有均勻且微細(xì)的孔隙，在后續(xù)的燒結(jié)過程中，確保燒結(jié)體的物性均一，在射出前后至少有十四個(gè)要因須要注意。如此，良好的射出成形過程，再加上快速、完好的脫脂與燒結(jié)制程，才是保證陶瓷產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵步驟。由于射出成形成品的尺寸控制及重現(xiàn)性相當(dāng)良好(工業(yè)界約可達(dá)到千分之六的尺寸重現(xiàn)性)，燒成后的組件機(jī)械研磨加工量極少，加工成本可以減少，其產(chǎn)品價(jià)格極具競爭力。
另方面氧化鋯由于高熔點(diǎn)(mp=約2700℃)、低熱傳、及抗鋼水侵蝕的特性，早在五十年代就用為鋼鐵制程的耐火材料，但其使用量遠(yuǎn)不及其原礦鋯英石(Zircon)的多。近十五年，因?yàn)檠趸喸凇熬喾€(wěn)定”及“相變態(tài)”的研究獲得重大突破，將氧化鋯的強(qiáng)度、韌性大幅提升，在室溫的結(jié)構(gòu)陶瓷(Structural Ceramics)應(yīng)用上獲得肯定，因此近廿年(1978年以后)來，各項(xiàng)工業(yè)及民生應(yīng)用陸續(xù)展開。
純質(zhì)氧化鋯在2400℃以上時(shí)，為一立方體(Cubic,C相)的結(jié)構(gòu)。在2370℃時(shí)，存在一相變態(tài)的反應(yīng)，由立方體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)檎襟w(Tetragonal,T相)結(jié)構(gòu)。當(dāng)溫度更低時(shí)，在950℃有另一相變態(tài)反應(yīng)發(fā)生，形成斜方體(Monoclinic,M相)結(jié)構(gòu)，此時(shí)會伴隨著體積的膨脹約6％至7％，而有可能引起裂縫或是造成工件的粉碎。自從1975年(見E.C.Subbarao,“Zirconia-An Overview,”in Advances in Ceramics,Vol.3,Science and Technology of Zirconia,ed.by 3.A.H.Heuer and L.W.Hobbs(1981)pp.1-24),Garvie首先在氧化鈣-氧化鋯(CaO-ZrO2)的二元系統(tǒng)中，發(fā)現(xiàn)正方晶氧化鋯相(T相)到單斜晶氧化鋯相(M相)的麻田散相轉(zhuǎn)換(Martensitic Transformation)，可以明顯提高陶瓷材料的破壞韌性(Fractre Toughness)后，此一材料便引起廣泛的研究與應(yīng)用。
常見的氧化鋯材料共分成四類，分別是PSZ(Partial StabilixedZirconia),TZP(Tetragonal Zirconia Polycrystalline),FSZ(FullyStabilized Zirconia)及ZTC(Zirconia Toughened Ceramlcs)。藉由相穩(wěn)定劑的添加(例如氧化鎂)，我們可以使氧化鋯的高溫相(C相)保留到室溫或者是更低的溫度，但其強(qiáng)度與韌性仍然很差，在應(yīng)用上并不廣泛。如果添加少量的相穩(wěn)定劑，使得氧化鋯形成部份穩(wěn)定(PSZ)的狀態(tài)時(shí)，亦即由控制熱處理的過程，在C相中析出一些T相，形成一雙相混合的氧化鋯陶瓷。此種雙相混合的氧化鋯工件其強(qiáng)度與韌性都較單相陶瓷來的好，而在1420℃超過兩小時(shí)的熱處理，T相成長過大，自發(fā)性的轉(zhuǎn)為M相，當(dāng)生成的M相超過25％，其韌性由9 MPam1/2下降至一般值4MPam1/2。請參閱W.J.Buykx and M.V.Swain,“ThermalDiffilsivity ot Zirconia Partially and Fully Stabilized with Magnesia,”inAdvances in Ceramics Vol.12,Science and Technology of ZirconiaⅡ,ed.by N.Claussen and M.Ruhel(1984)pp.518-527文獻(xiàn)。
Mg-PSZ的抗熱沖擊能力是氧化鋯材料中最佳的，例如R.C.Gravie,“Structure Application of ZrO2-Bending Materials,”in Advances inCeramics Vol.12,Scicnce and Technology of Zirconia Ⅱ,ed.by N.Claussen and M.Ruhel(1984)pp.465-479文獻(xiàn)記載，Garvie曾對此材料的初始強(qiáng)度(在1100℃持溫不同時(shí)間)及經(jīng)過熱沖擊的殘留強(qiáng)度予以測量，發(fā)現(xiàn)在八小時(shí)內(nèi)的熱處理可以得到最佳的破壞強(qiáng)度值(約為600MPa)，但其熱沖擊后幾無殘留強(qiáng)度，而最佳的熱沖擊后殘留強(qiáng)度為400MPa。
因?yàn)門相在室溫下為一介穩(wěn)態(tài)，當(dāng)受到外加應(yīng)力時(shí)，便產(chǎn)生麻田散型的相變態(tài)，形成體積較大的低溫相(M相)，這對工件卻是有利的，工件因外力而產(chǎn)生裂縫時(shí)，在裂縫前端的T相會因裂縫前端的應(yīng)力場而產(chǎn)生相變態(tài)，形成M相，進(jìn)而產(chǎn)生局部的體應(yīng)變與剪扭曲，消除裂縫前端的應(yīng)力強(qiáng)度，所以抵抗裂縫成長的能力會提高。上述的現(xiàn)象就是所謂的相變韌化(Transformation Toughening)，并已成功將氧化鋯顆粒韌化的特性應(yīng)用在工程復(fù)合陶瓷(Engineering Ceramic)上，包括氧化鋁、富鋁紅柱石(Mullite)、董青石(Cordierite)、氮化硅為基底的陶瓷材料。而在氧化鎂部份安定化氧化鋯(Mg-PSZ)材料，因具有較高的韌性與強(qiáng)度，所以成為重要的工程陶瓷之一。
氧化鋯制的鋼嘴性質(zhì)攸關(guān)連鑄的順暢與成本至鉅，由于氧化鋯材料的熱傳導(dǎo)率只有氧化鋁或氧化鎂的1/10至1/20，所以是一極佳的斷熱材料，應(yīng)用于連鑄時(shí)，保熱效果最佳，不易因冷卻而塞孔；但另方面卻有其弱點(diǎn)，流嘴斷面的內(nèi)外溫度分布差異造成的熱應(yīng)力遠(yuǎn)高于其它材料，造成熱裂(Thermo-cracking)或熱剝落(Thermo-spalling)是要予以避免的。另方面氧化鋯材料在1000℃以下，應(yīng)添加不同量的相穩(wěn)定劑，而有高低不同的麻田散鐵相變化溫度。在無添加氧化鋯的例子，其Ms及As分別在-910℃或-1100℃，都呈現(xiàn)約1.0％線性膨脹率(約等于3％)，因此添加適當(dāng)量的氧化鎂或其它相穩(wěn)定劑，將Ms溫度調(diào)至室溫以下，而應(yīng)用之前的預(yù)熱溫度在As溫度以上，如此在連鑄的應(yīng)用將能成功。
過去采用粗顆粒氧化鋯成形(熱壓成形)，所需燒結(jié)的溫度可能高達(dá)1750℃，所得到的燒結(jié)密度只有4.6g/cm3，殘留視孔隙率為18％，其抗熱震性質(zhì)雖佳，但是抗蝕及抗磨耗(Erosion)的能力遠(yuǎn)較其它流嘴為差。
長時(shí)間抗渣侵蝕與抗磨耗的性質(zhì)，取決于渣成分中氧化硅(SiO2)與氧化鋯反應(yīng)速率的快慢，由于孔隙連通的特性，孔隙量的多少，鋼液溫度的高低(低碳鋼約高出60℃)，以及渣(Slag)中的基性(Basicity)(低碳鋼的渣料基性約在1.2以內(nèi)，較高碳鋼為低)所影響。
Bullard報(bào)導(dǎo)高純度氧化鋯流嘴[R.L.Bullard,and P.C.Cheng,“LongTerm Casting with Zirconia Nozzles,”I&SM.,vol.19[6](1992)PP.19-26]，含少于1％的氧化硅為較佳；另Bullard報(bào)導(dǎo)流嘴孔隙較小，有降低鋼液滲透深度，此又與低鹽基性渣料對氧化鋯表面有較好的潤濕效果，產(chǎn)生較高的磨蝕率互為困果。
因此理想的氧化鋯流嘴應(yīng)具有較細(xì)致的晶粒結(jié)構(gòu)(孔隙較小也較均勻)，較低的孔隙有助于增加流嘴長時(shí)間使用，但卻易于熱震，產(chǎn)生意速剝裂而劣化。因此，有與以改良的必要。
是以，發(fā)明人乃本于長年來的體察以近一年的研究，期能克服前述的缺失，經(jīng)再三實(shí)驗(yàn)，進(jìn)而發(fā)明出本發(fā)明的“氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法”。
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，根據(jù)該制法得到的產(chǎn)品具有尺寸精確、孔隙及密度均勻、抗熱裂及耐鋼水侵蝕性佳，制作成本低廉，可縮短交貨期及降低庫存成本。
本發(fā)明一種氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其包括一混煉步驟，是先將混煉機(jī)的溫度調(diào)至80-120℃，將20-80重量百分比(Wt％)的氧化鋯粉以階段分次倒入料槽中攪拌；再將4-8wt％的石臘(PW)徐徐倒入料槽，在第4-6分鐘時(shí)加入硬脂酸鎂(SAM)0.2-1wt％，在第8-11分鐘時(shí)加入1-2wt％的氧化鎂粉，第13-18分鐘時(shí)加入其余的氧化鋯粉，第23-26分鐘時(shí)加入聚丙烯(PP)2-3wt％，并開始升溫至200℃；最后于40-120分鐘時(shí)，將混煉機(jī)溫度設(shè)定為50℃，開始降溫，并自動(dòng)造粒，直到塑性體中并無發(fā)現(xiàn)直徑大于10mm顆粒時(shí)，將射出成形的原料取出；一射出成形步驟，是將前述混煉步驟而獲得的材料置入射出成形機(jī)內(nèi)預(yù)制的射出模具中，其模溫是以室溫至80℃，射出溫度為140-200℃之間，射出壓力則為不高于150MPa，以得到坯形成品；一溶劑脫脂步驟，是將前述坯形成品置于視孔隙率約為20-30％的多孔性陶瓷基板上，浸入盛有正庚烷(n-Heptane,C7H10)的容器中，再將整個(gè)容器置入溶劑脫脂槽中，隔水加熱，自常溫以升溫速率0.5-0.7℃/分鐘升溫至40-60℃，并持溫0.5-1 2小時(shí)；使用過的正庚烷可以完全回收；一熱脫脂步驟，是于前述溶劑脫脂后，再將坯形成品移入熱脫脂爐中，以1-3℃/分鐘速率升溫至160-260℃，持溫10-120分鐘，再以0.1-3℃/分鐘升溫至300-480℃，持溫5-300分鐘，接著以4-6℃/分鐘升溫至900-1100℃，再于爐內(nèi)冷卻至室溫，即可脫除全部黏結(jié)劑；脫脂時(shí)間約需24-36小時(shí)，視脫脂爐的爐冷速度而定；一燒結(jié)步驟，是將完成脫脂的坯形成品以升溫速率為約10-20℃/分鐘至燒結(jié)溫度，溫度范圍為約1650℃-1750℃，采常壓燒結(jié)，持溫1-16小時(shí)，再于爐中冷卻并取出而得流嘴成品。
其中成分配方的固相含量在40 vol％以上，塑料的含量在60 vol％以下。
其中所述的固相包括氧化鋯及氧化鎂成分，其中氧化鎂的含量為0.1至3.5wt％。
其中所述的塑料包括聚丙稀及石臘兩種黏結(jié)劑，及一或一種以上的界面劑，其含量的重量比率為，聚丙稀含量為5-50wt％，石臘為45-90wt％，界面劑為0-15wt％。
其中所述的界面劑為硬脂酸鎂或硬脂酸，或兩者的混合物。
其中所述的混煉的操作溫度在220℃以下，先行預(yù)熱陶瓷粉末，再添加塑料成分。
其中所述的冷卻造?？稍诨鞜挋C(jī)中或擠出成形機(jī)中完成。
其中的混煉步驟是先將混煉機(jī)的溫度調(diào)至100℃，將44.5重量百分比(Wt％)的粗粒氧化鋯粉倒入料槽中攪拌，再將6.56wt％(塑料9.37wt％中占70wt％)的石臘徐徐例入料槽，在第5分鐘時(shí)加入硬脂酸鎂0.47wt％(塑料15wt％中占5wt％)，于第10分鐘時(shí)加入1.56wt％的氧化鎂粉，第15分鐘時(shí)加入44.5wt％的細(xì)粒氧化鋯粉，在第25分鐘時(shí)加入聚丙稀2.34wt％(塑料15wt％中占25wt％)，并開始升溫至200℃，最后于50分鐘時(shí)，將混煉機(jī)溫度設(shè)定為50℃，開始降溫，并自動(dòng)造粒，直到塑性體中并無發(fā)現(xiàn)直徑大于10mm顆粉時(shí)，將射出成形的原料取出而成。
其中的溶劑脫脂步驟的升溫速率為0.6℃/分鐘升溫至50℃，并持溫3小時(shí)。
其中的熱脫脂步驟是將坯形成品移入脫脂爐中，以0.5℃/分鐘速率升溫至220℃，持溫6小時(shí)，再以0.5℃/分鐘升溫至450℃，持溫10分鐘，接著以5℃/分鐘升溫至1000℃，再于爐內(nèi)冷卻至室溫。
為進(jìn)一步揭示本發(fā)明的具體技術(shù)內(nèi)容，首先請參閱圖式，其中

圖1為本發(fā)明氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制造流程圖。
如圖1所示，基本上，本發(fā)明的制法是包含一混煉步驟1，一射出成形步驟2，一溶濟(jì)脫脂步驟3，一熱脫脂步驟4及一燒結(jié)步驟5而成。
其中，混煉步驟1是先將混煉機(jī)的溫度調(diào)至100℃，將44.5重量百分比(Wt％)的氧化鋯粉DK7(日本Daiichi Kigenso公司出品)倒入料槽中攪拌。此時(shí)，將6.56wt％(塑料9.37wt％中占70wt％)的石臘(PW，日本Nippon Serio公司出品)徐徐倒入料槽，在第5分鐘時(shí)加入硬脂酸鎂(SAM，日本Hayashi Pure ChemicalIndustries Ltd出品)0.47wt％(塑料15wt％中占5wt％)，第10分鐘時(shí)加入1.56wt％的氧化鎂粉，第15分鐘時(shí)加入44.5wt％的氧化鋯粉SF(美國Z-Tech公司出品)，第25分鐘時(shí)加入聚丙烯(PP,Taiwan Polypropylene Co出品)2.34wt％(塑料15wt％中占25wt％)，并開始升溫至200℃(約9分鐘可達(dá)到200℃)。最后于50分鐘時(shí)，將混煉機(jī)溫度設(shè)定為50℃，開始降溫，并自動(dòng)造粒，直到塑性體中并無發(fā)現(xiàn)直徑大于10mm顆粒時(shí)，將射出成形的原料取出。
射出成形步驟2是將前述混煉而得的材料，置入射出成形機(jī)內(nèi)預(yù)制的射出模具中，其模溫是以室溫至80℃，射出溫度為140-200℃之間，射出壓力則為不高于150MPa，以得到坯形成品。
溶劑脫脂步驟3是以將坯形成品置于多孔性陶瓷基板(視孔隙率約為26％)上，浸入盛有正庚烷(n-Heptane,C7H10，中油公司出品)的容器中，再將整個(gè)容器置入溶劑脫脂槽中，隔水加熱，自常溫以升溫速率0.6℃/分鐘升溫至50℃，并持13小時(shí)。其中正庚烷用量以每支坯形成品400cc計(jì)，使用過的正庚烷可以完全回收，作為燃油之用。
而熱脫脂步驟4則是于前述溶劑脫脂后，坯形成品內(nèi)只剩下少部分的SA+PW，所以此時(shí)坯形成品只靠少量的PP作為顆粒間的黏結(jié)劑，強(qiáng)度甚低。但由于先經(jīng)過溶劑脫脂，坯形成品內(nèi)可溶出大部分PW及SAM(約占塑性劑系統(tǒng)的80wt％-90wt％)，所以會留下許多相連的孔洞(可由SEM觀察)；但是屬于厚件的氧化鋯流嘴，則會殘留約一半的塑料成分。
坯形成品移入脫脂爐中，以2℃/分鐘速率升溫至250℃，持溫1小時(shí)，再以2℃/分鐘升溫至450℃，持溫10分鐘，接著以5℃/分鐘升溫至1000℃，再于爐內(nèi)冷卻至室溫，即可脫除全部黏結(jié)劑；脫脂時(shí)間約需24-36小時(shí)，視脫脂爐爐冷卻速度而定。
熱脫脂時(shí)是將坯形成品置于多孔性的輕質(zhì)基板上，并于箱型爐中以抽氣方式，帶動(dòng)高分子分解后的氣體離開爐室，使分解氣體不至于沉積于坯體表面，造成后續(xù)高分子分解的阻礙，而形成冒泡、龜裂等的缺陷。熱脫脂完的坯體雖經(jīng)1000℃預(yù)燒，胚體強(qiáng)度仍低，此時(shí)ZrO2顆粒僅有少部分燒結(jié)。
燒結(jié)步驟5則是將完成脫脂的坯形成品以升溫速率為10℃/分鐘至燒結(jié)溫度，溫度范圍為1650℃-1720℃，采常壓燒結(jié)，持溫1-7小時(shí)，再于爐中冷卻，即得流嘴成品。
經(jīng)由本發(fā)明的實(shí)施，其獲致的功效的增進(jìn)，計(jì)有如下數(shù)端(1)尺寸精確，經(jīng)實(shí)測得知其尺寸的重現(xiàn)性為±0.4％，此為習(xí)知制法下的流嘴所無法企及的。
(2)孔隙及密度均勻，且經(jīng)由調(diào)整，其燒成密度可在4.6-5.2g/ml范圍內(nèi)，且流嘴上下位置密度小于0.06g/ml，亦遠(yuǎn)優(yōu)于習(xí)知制法下的流嘴，且其同密度的厚度可達(dá)11-13m/m，亦遠(yuǎn)高于習(xí)知的5m/m。
(3)流嘴的抗熱裂及耐鋼水侵蝕性亦較習(xí)知為佳。
(4)制作成本低廉，尤其較之于目前的進(jìn)口流嘴言，可縮短交貨期及降低庫存成本。
本發(fā)明所揭示者，乃較佳實(shí)施例的一種，舉凡局部的變更或修飾而源于本發(fā)明的技術(shù)思想而為熟習(xí)該項(xiàng)技藝的人所易于推知者，具不脫本發(fā)明的專利權(quán)范疇。
權(quán)利要求
1．一種氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其包括一混煉步驟，是先將混煉機(jī)的溫度調(diào)至80-120℃，將20-80重量百分比(Wt％)的氧化鋯粉以階段分次倒入料槽中攪拌；再將4-8wt％的石臘(PW)徐徐倒入料槽，在第4-6分鐘時(shí)加入硬脂酸鎂(SAM)0.2-1wt％，在第8-11分鐘時(shí)加入1-2wt％的氧化鎂粉，第13-18分鐘時(shí)加入其余的氧化鋯粉，第23-26分鐘時(shí)加入聚丙烯(PP)2-3wt％，并開始升溫至200℃；最后于40-120分鐘時(shí)，將混煉機(jī)溫度設(shè)定為50℃，開始降溫，并自動(dòng)造粒，直到塑性體中并無發(fā)現(xiàn)直徑大于10mm顆粒時(shí)，將射出成形的原料取出；一射出成形步驟，是將前述混煉步驟而獲得的材料置入射出成形機(jī)內(nèi)預(yù)制的射出模具中，其模溫是以室溫至80℃，射出溫度為140-200℃之間，射出壓力則為不高于150MPa，以得到坯形成品；一溶劑脫脂步驟，是將前述坯形成品置于視孔隙率約為20-30％的多孔性陶瓷基板上，浸入盛有正庚烷(n-Heptane,C7H10)的容器中，再將整個(gè)容器置入溶劑脫脂槽中，隔水加熱，自常溫以升溫速率0.5-0.7℃/分鐘升溫至40-60℃，并持溫0.5-12小時(shí)；使用過的正庚烷可以完全回收；一熱脫脂步驟，是于前述溶劑脫脂后，再將坯形成品移入熱脫脂爐中，以1-3℃/分鐘速率升溫至160-260℃，持溫10-120分鐘，再以0.1-3℃/分鐘升溫至300-480℃，持溫5-300分鐘，接著以4-6℃/分鐘升溫至900-1100℃，再于爐內(nèi)冷卻至室溫，即可脫除全部黏結(jié)劑；脫脂時(shí)間約需24-36小時(shí)，視脫脂爐的爐冷速度而定；一燒結(jié)步驟，是將完成脫脂的坯形成品以升溫速率為約10-20℃/分鐘至燒結(jié)溫度，溫度范圍為約1650℃-1750℃，采常壓燒結(jié)，持溫1-16小時(shí)，再于爐中冷卻并取出而得流嘴成品。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中成分配方的固相含量在40vol％以上，塑料的含量在60vol％以下。
3．根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中所述的固相包括氧化鋯及氧化鎂成分，其中氧化鎂的含量為0.1至3.5wt％。
4．根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中所述的塑料包括聚丙稀及石臘兩種黏結(jié)劑，及一或一種以上的界面劑，其含量的重量比率為，聚丙稀含量為5-50wt％，石臘為45-90wt％，界面劑為0-15wt％。
5．根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中所述的界面劑為硬脂酸鎂或硬脂酸，或兩者的混合物。
6．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中所述的混煉的操作溫度在220℃以下，先行預(yù)熱陶瓷粉末，再添加塑料成分。
7．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中所述的冷卻造?？稍诨鞜挋C(jī)中或擠出成形機(jī)中完成。
8．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中的混煉步驟是先將混煉機(jī)的溫度調(diào)至100℃，將44.5重量百分比(Wt％)的粗粒氧化鋯粉倒入料槽中攪拌，再將6.56wt％(塑料9.37wt％中占70wt％)的石臘徐徐例入料槽，在第5分鐘時(shí)加入硬脂酸鎂0.47wt％(塑料15wt％中占5wt％)，于第10分鐘時(shí)加入1.56wt％的氧化鎂粉，第15分鐘時(shí)加入44.5wt％的細(xì)粒氧化鋯粉，在第25分鐘時(shí)加入聚丙稀2.34wt％(塑料15wt％中占25wt％)，并開始升溫至200℃，最后于50分鐘時(shí)，將混煉機(jī)溫度設(shè)定為50℃，開始降溫，并自動(dòng)造粒，直到塑性體中并無發(fā)現(xiàn)直徑大于10mm顆粉時(shí)，將射出成形的原料取出而成。
9．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中的溶劑脫脂步驟的升溫速率為0.6℃/分鐘升溫至50℃，并持溫3小時(shí)。
10．根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法，其特征在于，其中的熱脫脂步驟是將坯形成品移入脫脂爐中，以0.5℃/分鐘速率升溫至220℃，持溫6小時(shí)，再以0.5℃/分鐘升溫至450℃，持溫10分鐘，接著以5℃/分鐘升溫至1000℃，再于爐內(nèi)冷卻至室溫。
全文摘要
本發(fā)明是一種氧化鋯質(zhì)耐火流嘴的制法,尤指一種經(jīng)由一混煉步驟,一射出成形步驟,一溶劑脫脂步驟,一熱脫脂步驟及一燒結(jié)步驟而獲得耐火流嘴;尤有進(jìn)者,本發(fā)明的混煉步驟中分批定時(shí)逐步分別加入氧化鋯粉、石蠟(PW)、硬脂酸鎂(SAM)及氧化鎂粉后,再加入氧化鋯粉及聚丙烯(PP)以得射出原料,使其成品具有尺寸精確、形狀復(fù)雜、孔隙及密度均勻、制作成本低廉及較佳的抗熱裂及耐鋼水侵蝕性。
文檔編號B28B3/20GK1309004SQ00100878
公開日2001年8月22日 申請日期2000年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年2月17日
發(fā)明者韋文誠, 楊焜池, 黃章惇, 林育平 申請人:臺灣水泥股份有限公司