一種含海泥的多功能羊毛纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含海泥的多功能羊毛纖維及其制備方法，它的原料配方按重量百分比包括：羊毛纖維75～95％，海泥粉2.5～13.5％，青莢葉提取物1.5～5％，扁擔藤提取物0.5～3％，火棘果膠液0.3～2％，柔軟劑0.2～1.5％，上述各原料通過多種途徑處理，所獲得的羊毛纖維親膚性好，既具有抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、散發(fā)香氣的同時釋放營養(yǎng)保健成分，增進人體健康，又最大限度地保持羊毛纖維原有特性并獲得良好的質(zhì)量效果，保持體系長期穩(wěn)定，作用持久，效果更好。且工藝簡單，海泥資源得到充分利用，為海泥的資源化提供了一個具有優(yōu)勢的方向，其具有可預(yù)期的較為巨大的經(jīng)濟和社會效益。
【專利說明】
一種含海泥的多功能羊毛纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然纖維領(lǐng)域，尤其是涉及一種含海泥的多功能羊毛纖維及其制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]羊毛纖維是人類在紡織上最早利用的天然纖維之一，它是由角蛋白構(gòu)成的天然蛋白質(zhì)纖維。以其蓬松、豐滿、彈性好、吸濕性強、保暖性佳、不易沾污、光澤柔和、染色優(yōu)良等優(yōu)點，廣泛受到人們的喜愛。但作為天然蛋白質(zhì)纖維本身不具有抗菌功能，它的制品成為細菌和蠕蟲的營養(yǎng)來源，在適宜的濕度和溫度下，極容易滋生各種細菌、霉菌和蠕蟲，通過多種途徑傳播疾病同時也受其酸性或堿性代謝物的作用而使羊毛纖維發(fā)生降解、變色、變質(zhì)， 劣化，并揮發(fā)令人不快的臭味，對人體健康及環(huán)境造成一定的威脅。與此同時，在防紫外線、 除螨殺蟲、抗靜電、芳香、護膚保鍵等方面也存在明顯欠缺。
[0003]近年來，國內(nèi)外有關(guān)抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、芳香和護膚保健等功能性羊毛纖維的研究屢見報道，但多是以單一功能為主，具有兩種或兩種以上功能的復(fù)合型羊毛纖維較少。隨著人們對時尚的追求，多功能性羊毛制品越來越受到人們的喜愛和親睞。于是賦予羊毛纖維同時具備抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、芳香和護膚保健功能就成了當前所面臨的一項重要的攻堅任務(wù)。
[0004]海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土，屬次生粘土。我國是海岸線很長的國家，在沿海灘涂淤積了難以計數(shù)的海泥，可謂取之不盡，往復(fù)補給，產(chǎn)量高足，沒有充分利用，不但浪費資源，還污染了環(huán)境。近幾年的研究結(jié)果顯示，海泥具有獨特的孔狀結(jié)構(gòu)、比表面積大、吸附能力強等特性，富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、硒、鍶、 鍺等礦質(zhì)元素，同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸，經(jīng)過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質(zhì)和多糖等有機物質(zhì)，具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等，“浙江秀山海泥營養(yǎng)物質(zhì)對環(huán)境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第1期]。 還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用[胡燁等，“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學(xué)與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應(yīng)用實例，且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質(zhì)，有效清除沉積于皮膚上并阻礙營養(yǎng)吸收過程的臟物，對皮膚過敏性皮炎、瘡疹、瘙癢癥、蟲咬等有一定療效。此外，礦物質(zhì)的皮下滲透還有助于緩解關(guān)節(jié)和肌肉疼痛，對治療神經(jīng)痛、類風(fēng)濕、關(guān)節(jié)炎、肩周炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用。
[0005]正是基于海泥對人體有諸多的營養(yǎng)、保健和藥用價值，以海泥為原料的深加工受到國家的高度重視，近年來，在洗浴、醫(yī)藥、化妝品、保健品等領(lǐng)域以不同的功效起著特殊的作用。但由于海泥腥臊味重，膠體性高，滲透系數(shù)小，從而限制了其在紡織纖維等很多領(lǐng)域的應(yīng)用。經(jīng)檢索，迄今為止，還沒有人將海泥處理后添加入羊毛纖維中，使羊毛纖維同時具備抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、芳香和護膚保健功能的先例，也未見文獻報道。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷，提供了一種含海泥的多功能羊毛纖維及其制備方法，通過該方法制備的羊毛纖維親膚性好，既具有抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、散發(fā)香氣的同時釋放營養(yǎng)保健成分，增進人體健康，又最大限度地保持羊毛纖維原有特性并獲得良好的質(zhì)量效果，也為海泥的資源化提供了一個具有優(yōu)勢的方向。
[0007]為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種含海泥的多功能羊毛纖維，它的原料配方按重量百分比包括:羊毛纖維68?92%，海泥粉3.2?12%，青莢葉提取物1?5%，扁擔藤提取物0.5?3%，火棘果膠液0.3?2%，柔軟劑3?10%，其制備方法包括以下步驟:
[0008]①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量為50?60 %的泥漿，再加入海泥重量0.2?1.5 %的六偏磷酸鈉，攪拌1?3h，靜置20h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，然后在漿液中加入海泥6?15倍重量的濃度為80?95wt%的乙醇超聲分散50min，加入海泥重量0.5?3%的y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，再加入海泥重量0.03?1.2%的濃度為 0.lwt%的乙酸做催化劑，在70?80°C下攪拌3?5h，離心，所得固體物用無水乙醇洗滌3次， 真空干燥，研磨，過900?1200目篩，即得海泥粉；
[0009]②制備青莢葉提取物:采集干燥青莢葉，去雜，粉碎，過60?80目篩，加入青莢葉5 ?12倍重量的濃度為35?75wt %的乙醇，在50?70 °C下超聲提取2?3次，提取時間為 30min，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.15?1.30的浸膏，即得青莢葉提取物；[0〇1〇]③制備扁擔藤提取物:采集新鮮扁擔藤，粉碎，在溫度-30?-20°C、壓強5?15Pa下干燥24h，加入扁擔藤9?15倍重量的濃度為35?65wt %的乙醇浸泡30?50min，然后滲漉提取3次，每次1?2h，合并提取液，過濾，得到醇提液和濾渣，濾渣中加入扁擔藤3?10倍重量的水煎煮lh，過濾，得到水提液;合并醇提液和水提液，所得合并液濃縮至原體積的1/3?1/ 5,即得扁擔藤提取物；
[0011]④制備火棘果膠液:采集新鮮火棘果皮，洗凈，在沸水上蒸5?15min，以除去果膠酶的活性，然后在60 °C的水中浸泡20?50min，過濾，濾渣在75 °C下鼓風(fēng)干燥，粉碎成90? 130目的細粉，加入細粉9?20倍重量的水，再加入細粉重量0.1?0.6%的酶活為15000u/g 的纖維素酶，調(diào)pH值為3?4.5，在50?65°C下水解18?24h，離心，棄沉淀，所得上清液濃縮至原體積的1/3?1/5,得到火棘果膠液；[0〇12]⑤所述柔軟劑是由重量百分含量1.5?6 %的油樟葉油、0.5?2 %的氨基硅油、0.3 ?1.5%的甲基硅油、1.5?3 %的油酸異丙酯和5?15 %的壬基酚聚氧乙烯醚混合并加熱至 70?90 °C，再加入剩余百分含量的去離子水攪拌均勻制得；
[0013]⑥按上述配方稱取羊毛纖維置于清洗容器中，加入羊毛纖維3?10倍重量的丙酮， 攪拌5?25min，脫去丙酮，把羊毛纖維置于微波反應(yīng)器內(nèi)，并加入去離子水至羊毛纖維全部淹沒，在溫度65?75°C、功率650W下微波輻照35s，冷卻，自然晾干，得到微波輻照羊毛纖維； [〇〇14]⑦按上述配方稱取海泥粉溶解于去離子水中，使固液重量比為1:6?20,再加入上述配方量的青莢葉提取液、扁擔藤提取液、柔軟劑混合均勻，加熱至60?70°C，超聲分散5? 25min，然后以lmL/min速度滴加入配方量的火棘果膠液，滴加完之后，加入步驟⑥的微波輻照羊毛纖維，在密閉狀態(tài)下繼續(xù)超聲分散30min，取出，用去離子水反復(fù)洗滌3?5次，75?90°c下真空干燥，得到含海泥的多功能羊毛纖維。
[0015]上述制備方法中，羊毛纖維通過微波輻照處理，可在羊毛纖維表面形成活性自由基和懸鍵，并引入許多新的基團，然后將本發(fā)明的海泥粉、青莢葉提取液、扁擔藤提取液、火棘果膠液組合的功能性基團通過接枝反應(yīng)，并借助柔軟劑的主鏈在纖維表面形成規(guī)整排布，形成功能性材料/纖維界面層，實現(xiàn)了羊毛纖維抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、 芳香和護膚保健功能的長效性、耐洗滌性和高力學(xué)性能。
[0016]上述制備方法中，對所得含海泥的多功能羊毛纖維進行干燥，本申請的發(fā)明人通過大量試驗研究和不懈探索，最終獲得了對該多功能羊毛纖維采用75?90°C下真空干燥的技術(shù)方案，能夠使火棘果膠液在羊毛纖維表面形成最佳的成膜性，有利于羊毛纖維防皺、防縮性能提高，尺寸穩(wěn)定性顯著改善，蓬松度及其對風(fēng)格手感的保持能力強。
[0017]上述制備方法中，以海泥粉為載體，負載青莢葉、扁擔藤、油樟葉活性物質(zhì)，在壬基酚聚氧乙烯醚良好滲透性帶動下，使青莢葉、扁擔藤、油樟葉活性物質(zhì)更易均勻滲透到海泥粉的內(nèi)部及表層，且土壤學(xué)和生物學(xué)的研究結(jié)果表明海泥粉與青莢葉、扁擔藤、油樟葉活性物質(zhì)具有很高的親和性，由此形成更加致密的結(jié)構(gòu)，使青莢葉、扁擔藤、油樟葉的有效成分及香氣物質(zhì)無法直線擴散，形成了有效的物理屏障，其析出速率受海泥粉的牽制而減緩了析出速率，延長抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、散發(fā)香氣、護膚保健時效，且耐洗滌性能大幅度提尚。
[0018]上述原料中的青莢葉，別名葉上花、葉上果等，為山茱萸科青莢葉屬植物，性涼、味苦，全株入藥，具有清熱解毒、活血、消腫和治瘡等療效。其富含多糖、蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸、谷留醇、￠-胡蘿卜苷、羽扇豆醇、樺木醇、樺木酸、棕櫚酸甘油酯、桂皮酸、木栓酮、表兒茶素、洋芹素7H-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、多酚、環(huán)烯醚萜類以及鉀、鈣、鈉、硒等礦物元素，具有抑制蛋白酪氨酸磷酸酯酶、抗菌、抗氧化、抗衰老、抗癌、抗輻射、抗炎、除臭等多種藥理活性[陳琳等，“青莢葉屬藥學(xué)研究概況”《遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報》2012年第9期]。
[0019]上述原料中扁擔藤，又名扁骨風(fēng)、腰帶藤等，為葡萄科崖爬藤屬植物扁擔藤的全株，具有祛風(fēng)除濕、舒筋活絡(luò)功效，用于風(fēng)濕骨痛、腰肌勞損、跌打損傷等。其主要化學(xué)成分有糖類、皂苷類、鞣質(zhì)、有機酸、黃酮類、酚類、留體、三萜類、油脂類等成分[盧澄生等，“瑤藥扁擔藤的化學(xué)成分預(yù)試驗研究”《廣西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報》2011年第2期]。
[0020]上述原料中的火棘果皮為薔薇科火棘屬植物火棘果實的皮，火棘又名救命糧、火把果等?；鸺じ缓鞍踪|(zhì)、氨基酸、脂肪、淀粉、多糖、果膠、胡蘿卜素、維生素C、維生素E、 蘆丁、槲皮素、山奈酚、黃酮、谷留醇、原花青素、超氧化物歧化酶(S0D)、綠原酸和硒、磷、鉀、 鈣等微量元素，具有增強人體免疫力、抑制酪氨酸酶活性、抗氧化、抑菌、抗癌、降血脂、延緩衰老等功效[黃榮等，“火棘植物功能性成分研究進展”《中國野生植物資源》2014年第5期]。 [0021 ]上述原料中的油樟葉是樟科植物油樟的葉片，伴有清香，除含有揮發(fā)油外，還富含氨基酸、有機酸、多酚、鞣質(zhì)、黃酮、多肽、蛋白質(zhì)、多糖、甙類、留體、三萜、內(nèi)酯、香豆素及其甙類化學(xué)成分，其中揮發(fā)油主要含有單萜、倍半萜烯以及芳香族化合物，具有鎮(zhèn)痛抗炎、殺菌、殺蟲及抗寄生蟲、抗氧化等多方面的生物活性[杜永華等，“脫油油樟葉化學(xué)成分預(yù)試及其總黃酮含量測定”《黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)》2014年第10期]。
[0022]本申請的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，通過對組方中海泥粉納米粒徑及配比量的調(diào)節(jié)， 在羊毛纖維表面可形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)，可以將空氣保留在孔結(jié)構(gòu)中，產(chǎn)生一個水-空氣的復(fù)合界面，使羊毛纖維具有十分優(yōu)異的疏水性能。同時也為羊毛纖維的吸濕透氣、染料擴散和滲透提供了通道，使羊毛制品的延伸性、懸垂性、抗靜電性、染色均勻性都有較大改善，其彈性和豐滿度會更高，服用性能更優(yōu)良。
[0023]本申請的發(fā)明人在研究中還發(fā)現(xiàn)，油樟葉的外源香氣較高，它與扁擔藤組合使用， 除了其抗菌、抗炎、抗氧化、抗病毒、殺蟲等多種藥理活性協(xié)同增強之外，還具有顯著的去腥增香和透皮促滲協(xié)同作用，在使用量相同的情況下，組合使用比單獨使用其去腥增香和透皮促滲的能力明顯增強。且與香氣中間體氨基酸等成分互相有機滲透，有效提高扁擔藤與油樟葉的香氣含量，既可提高透皮吸收能力，使功效成分和藥理活性能夠很好的透過皮膚表層而被吸收，進入深層及體循環(huán)，使人體得到更多的健康利益。又能有效消除腥臊味及異臭味，從而克服了海泥腥臊味重以及羊毛纖維易產(chǎn)生異臭味之難點。
[0024]目前，盡管國內(nèi)外對海泥、青莢葉、扁擔藤、火棘果皮、油樟葉的化學(xué)成分及藥理作用鮮有報道，但對海泥與青莢葉、扁擔藤、火棘果皮、油樟葉復(fù)配的生物活性和藥理活性研究還非常薄弱。本發(fā)明通過對海泥與青莢葉、扁擔藤、火棘果皮、油樟葉多種途徑加工手段， 科學(xué)合理配伍，使多種生物活性和藥理活性互相有機滲透，協(xié)同作用，不僅具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能，而且顯著提高了生物利用率，發(fā)生實質(zhì)性的變化，產(chǎn)生了同時具備抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、芳香和護膚保健等功能的一些新特性，這在已有技術(shù)中還從未被揭示過。
[0025]本發(fā)明通過選料、組方、配比以及制備方法上的創(chuàng)新，將海泥、青莢葉、扁擔藤、火棘果皮、油樟葉等原料所具有的活性成分和營養(yǎng)保健成分均勻分布于羊毛纖維之中，各成分相互配合協(xié)同增效，大大提高了生物效用，產(chǎn)生了已有技術(shù)預(yù)想不到的良好抗菌消臭、防紫外線、除螨殺蟲、抗靜電、芳香、護膚保健效果，增進人體健康，環(huán)境友好。又最大限度地保持羊毛纖維原有特性并獲得良好的光亮、柔軟、平整、滑爽、豐滿、增艷等風(fēng)格，且能保持體系長期穩(wěn)定，作用持久，效果更好。經(jīng)測試:用本發(fā)明的羊毛纖維織造羊毛衫，紫外線屏蔽率均達到95%，UPF值>42;螨蟲、霉蟲殺滅率達99%，尤其對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌等都有較強的抑制作用，抑菌率在96%以上。
[0026]本發(fā)明方法工藝簡單，適于大規(guī)模生產(chǎn)，且海泥資源得到充分利用，為海泥的資源化提供了一個具有優(yōu)勢的方向，其具有可預(yù)期的較為巨大的經(jīng)濟和社會效益?！揪唧w實施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。但這些實施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。
[0028]本發(fā)明中，若非特指，所有的設(shè)備、原料和助劑等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的，所有的百分比、份均為重量單位。
[0029]以下實施例中各項性能指標，均采用以下測試方法及標準:
[0030]一、防紫外線測試:按照國家標準GB/T18830-2009《紡織品防紫外線性能的評定》， 使用美國Labsphere(藍菲光學(xué))UV-2000F紡織物防曬指數(shù)分析儀測試混紡織物的紫外線防護系數(shù)UPF及紫外線透過率T。當織物的UPF>30，T(UVA)<5%時，該織物屬于防紫外線產(chǎn)品。
[0031]二、防螨性能測試:參照日本1993年制定的《防螨評價方法和標準》，采用增殖抑制效果判定試驗，將織物樣品粘貼在直徑45mm，高度15mm的玻璃容器底部，調(diào)整螨蟲飼料中螨蟲的數(shù)量至20?80個/0.lg，取0.lg放入容器中，將容器放入經(jīng)調(diào)濕處理的用于保存食品的密閉的塑料器皿內(nèi)，放入25±2°C的恒溫箱中，經(jīng)過需要的時間后，將試樣用水洗，并用鹽水浮選法計算存活的螨蟲數(shù)量。[〇〇32]增殖抑制率的計算公式為:
[0033]增殖抑制率(％ )=(空白試片存活螨蟲數(shù)量-防螨抗菌織物存活螨蟲數(shù)量)/空白試片存活螨蟲數(shù)量。[〇〇34] 三、抗菌測試:按照國家標準GB/T20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分: 振蕩法》的方法進行測試，樣品的抗菌性能通過抑菌率進行評價，計算公式為:
[0035] Xs=(A-B)/A[〇〇36]式中:Xs為抑菌率(％ );A為被試樣品振蕩前平均菌落數(shù);B為被試樣品振蕩后平均菌落數(shù)，如果振蕩后的平均菌落數(shù)大于振蕩前的平均菌落數(shù)，抑菌率按0計算。
[0037] 實施例一 [〇〇38]1.原料預(yù)處理[〇〇39]①制備海泥粉:采集一定量的浙江舟山秀山灘涂海泥，加水制得固含量為50%的泥漿，再加入海泥重量〇.9 %的六偏磷酸鈉，攪拌lh，靜置20h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，然后在漿液中加入海泥12倍重量的濃度為85wt%的乙醇超聲分散50min，加入海泥重量 1.5%的y -氨丙基甲基二乙氧基硅烷，再加入海泥重量0.7%的濃度為0.lwt %的乙酸做催化劑，在75°C下攪拌5h，離心，所得固體物用無水乙醇洗滌3次，真空干燥，研磨，過1200目篩，即得海泥粉；
[0040]②制備青莢葉提取物:采集干燥青莢葉，去雜，粉碎，過60目篩，加入青莢葉10倍重量的濃度為50%的乙醇，在60°C下超聲提取2次，提取時間為30min，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.15的浸膏，即得青莢葉提取物；
[0041]③制備扁擔藤提取物:采集新鮮扁擔藤，粉碎，在溫度-30°C、壓強8Pa下干燥24h， 加入扁擔藤9倍重量的濃度為60wt %的乙醇浸泡35min，然后滲漉提取3次，每次lh，合并提取液，過濾，得到醇提液和濾渣，濾渣中加入扁擔藤8倍重量的水煎煮lh，過濾，得到水提液； 合并醇提液和水提液，所得合并液濃縮至原體積的1 /3，即得扁擔藤提取物；[〇〇42]④制備火棘果膠液:采集新鮮火棘果皮，洗凈，在沸水上蒸lOmin，以除去果膠酶的活性，然后在60°C的水中浸泡35min，過濾，濾渣在75°C下鼓風(fēng)干燥，粉碎成100目的細粉，加入細粉15倍重量的水，再加入細粉重量0.3%的酶活為15000u/g的纖維素酶，調(diào)pH值為3.5， 在50°C下水解20h，離心，棄沉淀，所得上清液濃縮至原體積的1/3，得到火棘果膠液；[0〇43]⑤制備柔軟劑:稱取油樟葉油3.5kg、氨基娃油1.2kg、甲基娃油0.9kg、油酸異丙酯 2kg、壬基酚聚氧乙烯醚12kg混合并加熱至75°C，再加入80.4kg的去離子水攪拌均勻，得到柔軟劑。
[0044]2.原料配方:
[0045]羊毛纖維77kg，海泥粉10kg，青莢葉提取物3.5kg，扁擔藤提取物1.5kg，火棘果膠液0.8kg，柔軟劑7.2kg。
[0046]3 ?制備步驟:[〇〇47]①稱取羊毛纖維77kg置于清洗容器中，加入丙酮231kg，攪拌lOmin，脫去丙酮，把羊毛纖維置于微波反應(yīng)器內(nèi)，并加入去離子水至羊毛纖維全部淹沒，在溫度70°C、功率650W 下微波輻照35s，冷卻，自然晾干，得到微波輻照羊毛纖維；[〇〇48]②稱取海泥粉10kg溶解于90kg去離子水中，再加入青莢葉提取液3.5kg、扁擔藤提取液1.51^、柔軟劑7.21^混合均勻，加熱至60°(:，超聲分散12111111，然后以111117111111速度滴加入0.8kg的火棘果膠液，滴加完之后，加入步驟①的微波輻照羊毛纖維，在密閉狀態(tài)下繼續(xù)超聲分散30min，取出，用去離子水反復(fù)洗滌3次，75°C下真空干燥，得到含海泥的多功能羊毛纖維。
[0049]③根據(jù)需要，將步驟①的含海泥的多功能羊毛纖維，采用公知的方法在針織機上織造成羊毛內(nèi)衣，經(jīng)測試:UPF值162，UVA透過率1.96%，螨蟲、霉蟲殺滅率達99%，金黃色葡萄球菌的抑菌率98.9%，大腸桿菌的抑菌率98.3%，白色念珠菌的抑菌率98%。
[0050] 實施例二 [〇〇51 ] 1.原料預(yù)處理[〇〇52]①制備海泥粉:采集一定量的山東東營渤海灘涂海泥，加水制得固含量為55 %的泥漿，再加入海泥重量1.2 %的六偏磷酸鈉，攪拌2h，靜置20h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，然后在漿液中加入海泥9倍重量的濃度為95wt %的乙醇超聲分散50min，加入海泥重量 2.2%的y -氨丙基甲基二乙氧基硅烷，再加入海泥重量1.2 %濃度0.lwt %的乙酸做催化劑，在80°C下攪拌3h，離心，所得固體物用無水乙醇洗滌3次，真空干燥，研磨，過1100目篩， 即得海泥粉；[〇〇53]②制備青莢葉提取物:采集干燥青莢葉，去雜，粉碎，過75目篩，加入青莢葉12倍重量的濃度為35%的乙醇，在70°C下超聲提取3次，提取時間為30min，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.25的浸膏，即得青莢葉提取物；[〇〇54]③制備扁擔藤提取物:采集新鮮扁擔藤，粉碎，在溫度一20°C、壓強15Pa下干燥 24h，加入扁擔藤13倍重量的濃度為50wt %的乙醇浸泡50min，然后滲漉提取3次，每次2h，合并提取液，過濾，得到醇提液和濾渣，濾渣中加入扁擔藤0倍重量的水煎煮lh，過濾，得到水提液;合并醇提液和水提液，所得合并液濃縮至原體積的1/5，即得扁擔藤提取物；
[0055]④制備火棘果膠液:采集新鮮火棘果皮，洗凈，在沸水上蒸15min，以除去果膠酶的活性，然后在60°C的水中浸泡50min，過濾，濾渣在75°C下鼓風(fēng)干燥，粉碎成120目的細粉，加入細粉13倍重量的水，再加入細粉重量0.5 %的酶活為15000u/g的纖維素酶，調(diào)pH值為4，在 65 °C下水解18h，離心，棄沉淀，所得上清液濃縮至原體積的1/5，得到火棘果膠液；[0〇56]⑤制備柔軟劑:稱取油樟葉油5kg、氨基娃油1.8kg、甲基娃油1.2kg、油酸異丙酯 3kg、壬基酚聚氧乙烯醚15kg混合并加熱至75°C，再加入74kg的去離子水攪拌均勻，得到柔軟劑。[〇〇57] 2 ?原料配方:[〇〇58]羊毛纖維72kg，海泥粉12kg，青莢葉提取物2.5kg，扁擔藤提取物3kg，火棘果膠液 1.5kg，柔軟劑9kg。
[0059]3 ?制備步驟:[〇〇6〇] ①稱取羊毛纖維72kg置于清洗容器中，加入丙酮288kg，攪拌15min，脫去丙酮，把羊毛纖維置于微波反應(yīng)器內(nèi)，并加入去離子水至羊毛纖維全部淹沒，在溫度75 °C、功率650W 下微波輻照35s，冷卻，自然晾干，得到微波輻照羊毛纖維；
[0061]②稱取海泥粉12kg溶解于120kg去離子水中，再加入青莢葉提取液2.5kg、扁擔藤提取液3kg、柔軟劑9kg混合均勻，加熱至70°C，超聲分散20min，然后以lmL/min速度滴加入 1.5kg的火棘果膠液，滴加完之后，加入步驟①的微波輻照羊毛纖維，在密閉狀態(tài)下繼續(xù)超聲分散30min，取出，用去離子水反復(fù)洗滌5次，85°C下真空干燥，得到含海泥的多功能羊毛纖維。
[0062]③根據(jù)需要，將步驟①的含海泥的多功能羊毛纖維，采用公知的方法在針織機上織造成羊毛衫，經(jīng)測試:UPF值136，UVA透過率2.09%，螨蟲、霉蟲殺滅率達99 %，金黃色葡萄球菌的抑菌率97.2%，大腸桿菌的抑菌率96.5%，白色念珠菌的抑菌率96.3%。
【主權(quán)項】
1.一種含海泥的多功能羊毛纖維，其特征在于，該羊毛纖維的原料配方按重量百分比 包括:羊毛纖維68?92%，海泥粉3.2?12%，青莢葉提取物1?5%，扁擔藤提取物0.5? 3%，火棘果膠液0.3?2%，柔軟劑3?10%，其制備方法包括以下步驟:①制備海泥粉:采集一定量的海泥，加水制得固含量為50?60%的泥漿，再加入海泥重 量0.2?1.5 %的六偏磷酸鈉，攪拌1?3h，靜置20h，棄去底部沉積物，倒出上層漿液，然后在 漿液中加入海泥6?15倍重量的濃度為80?95wt%的乙醇超聲分散50min，加入海泥重量 0.5?3%的y -氨丙基甲基二乙氧基硅烷，再加入海泥重量0.03?1.2%的濃度為0.lwt% 的乙酸做催化劑，在70?80 °C下攪拌3?5h，離心，所得固體物用無水乙醇洗滌3次，真空干 燥，研磨，過900?1200目篩，即得海泥粉；②制備青莢葉提取物:采集干燥青莢葉，去雜，粉碎，過60?80目篩，加入青莢葉5?12 倍重量的濃度為35?75wt%的乙醇，在50?70°C下超聲提取2?3次，提取時間為30min，過 濾，合并濾液，減壓濃縮至60°C下測相對密度為1.15?1.30的浸膏，即得青莢葉提取物；③制備扁擔藤提取物:采集新鮮扁擔藤，粉碎，在溫度-30?_20°C、壓強5?15Pa下干燥 24h，加入扁擔藤9?15倍重量的濃度為35?65wt%的乙醇浸泡30?50min，然后滲漉提取3 次，每次1?2h，合并提取液，過濾，得到醇提液和濾渣，濾渣中加入扁擔藤3?10倍重量的水 煎煮lh，過濾，得到水提液;合并醇提液和水提液，所得合并液濃縮至原體積的1/3?1/5,即 得扁擔藤提取物；④制備火棘果膠液:采集新鮮火棘果皮，洗凈，在沸水上蒸5?15min，以除去果膠酶的 活性，然后在60 °C的水中浸泡20?50min，過濾，濾渣在75 °C下鼓風(fēng)干燥，粉碎成90?130目 的細粉，加入細粉9?20倍重量的水，再加入細粉重量0.1?0.6%的酶活為15000u/g的纖維 素酶，調(diào)pH值為3?4.5，在50?65 °C下水解18?24h，離心，棄沉淀，所得上清液濃縮至原體 積的1 /3?1 /5，得到火棘果膠液；⑤所述柔軟劑是由重量百分含量1.5?6%的油樟葉油、0.5?2%的氨基硅油、0.3? 1.5 %的甲基硅油、1.5?3%的油酸異丙酯和5?15 %的壬基酚聚氧乙烯醚混合并加熱至70 ?90°C，再加入剩余百分含量的去離子水攪拌均勻制得；⑥按上述配方稱取羊毛纖維置于清洗容器中，加入羊毛纖維3?10倍重量的丙酮，攪拌 5?25min，脫去丙酮，把羊毛纖維置于微波反應(yīng)器內(nèi)，并加入去離子水至羊毛纖維全部淹 沒，在溫度65?75°C、功率650W下微波輻照35s，冷卻，自然晾干，得到微波輻照羊毛纖維；⑦按上述配方稱取海泥粉溶解于去離子水中，使固液重量比為1:6?20,再加入上述配 方量的青莢葉提取液、扁擔藤提取液、柔軟劑混合均勻，加熱至60?70°C，超聲分散5? 25min，然后以lmL/min速度滴加入配方量的火棘果膠液，滴加完之后，加入步驟⑥的微波輻 照羊毛纖維，在密閉狀態(tài)下繼續(xù)超聲分散30min，取出，用去離子水反復(fù)洗滌3?5次，75?90 °C下真空干燥，得到含海泥的多功能羊毛纖維。
【文檔編號】D06M10/08GK105970597SQ201610559430
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月8日
【發(fā)明人】陸建益
【申請人】陸建益