一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖 維的方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著社會經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，我國水體突發(fā)性重金屬污染事件頻發(fā)，這不僅 對我們賴以生存的環(huán)境造成破壞和污染，而且嚴(yán)重威脅著人類的安全健康。目前能實(shí)際應(yīng) 用的應(yīng)急處置方法還很有限，主要采用混凝沉淀方法，該方法雖能使水體中的溶解態(tài)重金 屬含量達(dá)標(biāo)，但水體中重金屬的總量并未下降，而且還存在投資高、處置效率低、現(xiàn)場適用 性較差和極易引發(fā)二次污染等問題。采用吸附法去除水中污染物不需要添加其他藥劑，反 應(yīng)速度快，處理效率高，易于操作且適用性廣，比混凝沉淀法更有優(yōu)勢。
[0003] 目前在突發(fā)重金屬污染應(yīng)急吸附處置中，使用形態(tài)自由度大、應(yīng)用靈活和機(jī)械強(qiáng) 度好的纖維狀吸附材料已經(jīng)成為一種趨勢，但是存在著制備方法時(shí)間長和材料較難獲得或 價(jià)格昂貴等現(xiàn)實(shí)問題，因此，快速研發(fā)廉價(jià)高效的纖維狀吸附材料對突發(fā)重金屬污染的應(yīng) 急處置顯得尤為重要。
[0004] 黃麻纖維是一類數(shù)量豐富、來源廣泛、廉價(jià)易得的吸附原材料，含有豐富的纖維 素，機(jī)械強(qiáng)度高。我們可以通過化學(xué)接枝手段在黃麻纖維上引入一種或多種對重金屬離子 (如銅離子等）有很強(qiáng)吸附能力的絡(luò)合基團(tuán)（如羧基和氨基等)，達(dá)到快速高效去除重金屬的 目的。但是之前針對重金屬離子纖維吸附材料的研究多選用較為昂貴的商用纖維(如聚丙 烯腈纖維的改性-中國專利【申請?zhí)枴?01410120143. 6)，或者即使選用廉價(jià)易得的農(nóng)林廢棄 物，但其改性周期相對較長(如農(nóng)作物秸桿的改性-中國專利【申請?zhí)枴?01410160822. 6 ;改 性纖維素的制備方法-中國專利【申請?zhí)枴?01310483542. 4)，這些材料都在實(shí)際應(yīng)急工程中 難以實(shí)施。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決目前突發(fā)重金屬水污染應(yīng)急處置技術(shù)匱乏、處置材料難于回收或流阻大 難以施用等現(xiàn)實(shí)問題，本發(fā)明提供了一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方 法及應(yīng)用。該方法可以快速制備應(yīng)急處置現(xiàn)場適用性強(qiáng)、環(huán)境友好型的纖維狀吸附材料，原 料來源廣泛、廉價(jià)易得，而且制備方法快速簡單、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，通過微波輻照用絡(luò)合基團(tuán)活 性單體對預(yù)處理后黃麻纖維表面進(jìn)行直接接枝反應(yīng)，【具體實(shí)施方式】步驟如下： 一、原纖維的預(yù)處理 先用沸水蒸煮黃麻纖維l〇~60min，然后用氫氧化鈉溶液浸泡上述黃麻纖維5~30min， 烘干后保存。
[0007] 本步驟中，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為1~30%。
[0008] 二、預(yù)處理纖維的微波快速改性 將步驟一預(yù)處理后的黃麻纖維與絡(luò)合基團(tuán)活性單體按照1~3:1~6的質(zhì)量比加入到溶 液中，反應(yīng)在微波爐內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度在50~120°C，反應(yīng)時(shí)間控制在5~30min，取出材料，清 洗后將產(chǎn)物置于烘箱內(nèi)烘干至恒重，得到黃麻基改性吸附材料。
[0009] 本步驟中，所述絡(luò)合基團(tuán)活性單體為均苯四甲酸二酐或乙二胺四乙酸酸酐。當(dāng)絡(luò) 合基團(tuán)活性單體為均苯四甲酸二酐或乙二胺四乙酸酸酐時(shí)，其與步驟一預(yù)處理后的黃麻纖 維直接接枝。
[0010] 本步驟中，所述黃麻纖維與絡(luò)合基團(tuán)活性單體的質(zhì)量比優(yōu)選為1~2:1~3。
[0011] 本步驟中，所述溶液可選用水、N，N-二甲基甲酰胺和吡啶等中一種。
[0012] 本步驟中，所述烘干溫度為70~100°C。
[0013] 上述方法制備的黃麻基改性吸附材料可用于突發(fā)重金屬污染和常規(guī)重金屬廢水 處理中，有效降低水的硬度，具體步驟如下： 在不改變初始銅離子溶液pH的條件下，室溫下對20~500mg/L的銅離子進(jìn)行靜態(tài)吸附， 30min內(nèi)即可達(dá)到吸附平衡，其吸附容量為30~110mg/g。
[0014] 本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1、本發(fā)明在制備過程中采用微波輻照技術(shù)對基體進(jìn)行快速接枝改性制備絡(luò)合功能纖 維，充分利用了微波的非熱效應(yīng)和接枝穿透力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，在吸附容量為30~110mg/g的情況 下，30min內(nèi)即可達(dá)到吸附平衡，更快速高效地完成化學(xué)接枝反應(yīng)，制備時(shí)間大大縮短，并且 操作簡單、方便易行。
[0015] 2、本發(fā)明選用的原料黃麻纖維來源廣泛，廉價(jià)易得，易于工業(yè)化。
[0016] 3、本發(fā)明選用絡(luò)合基團(tuán)活性單體為均苯四甲酸二酐或乙二胺四乙酸酸酐，使得纖 維基體上具有氨基，二者具有協(xié)同作用，易與重金屬離子形成絡(luò)合物。
[0017] 4、本發(fā)明快速研制的黃麻基改性吸附材料機(jī)械強(qiáng)度高且保持纖維形狀，使用靈 活，便于回收利用，現(xiàn)場適用性更強(qiáng)。
[0018] 5、本發(fā)明為在突發(fā)重金屬水污染時(shí)能快速制備、快速投放、快速回收更換、流阻 小、傳質(zhì)吸附效果好等高效應(yīng)急處置需求提供了技術(shù)支撐。
[0019] 6、本發(fā)明的纖維素基改性吸附劑既可應(yīng)用于實(shí)際突發(fā)重金屬污染的吸附處理，也 可應(yīng)用于常規(guī)重金屬廢水的處理，其成果解決了影響重金屬水污染的處置效率及響應(yīng)速度 提高的瓶頸問題，具有重要的環(huán)境、經(jīng)濟(jì)意義。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù) 方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明 的保護(hù)范圍中。
[0021] 實(shí)施例1: 本實(shí)施例以黃麻纖維為吸附原材料，選擇銅離子作為目標(biāo)污染物，具體技術(shù)方案如 下： 一、先用沸水蒸煮原態(tài)黃麻15min，然后用20%氫氧化鈉浸泡，IOmin后用去離子水洗滌 至中性后置于烘箱下烘干。
[0022] 二、將步驟一預(yù)處理后的黃麻纖維與均苯四甲酸二酐以一定的質(zhì)量配比（1:2)加 入到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，在微波爐內(nèi)調(diào)節(jié)溫度至90°C，反應(yīng)IOmin后取出材料，清洗 后將產(chǎn)物置于80°C下烘干至恒重，得到微波法制備的黃麻基改性吸附材料。
[0023] 反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其特征在于所述方法步驟 如下： 一、 原纖維的預(yù)處理 先用沸水蒸煮黃麻纖維l〇~60min，然后用氫氧化鈉溶液浸泡上述黃麻纖維5~30min， 供干后保存； 二、 預(yù)處理纖維的微波快速改性 將步驟一預(yù)處理后的黃麻纖維與絡(luò)合基團(tuán)活性單體按照1~3:1~6的質(zhì)量比加入到溶 液中，反應(yīng)在微波爐內(nèi)進(jìn)行，調(diào)節(jié)溫度在50~120°C，反應(yīng)時(shí)間控制在5~30min，取出材料，清 洗后將產(chǎn)物置于烘箱內(nèi)烘干至恒重，得到黃麻基改性吸附材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其特征 在于所述步驟一中，氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為1~30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其特征 在于所述步驟二中，絡(luò)合基團(tuán)活性單體為均苯四甲酸二酐或乙二胺四乙酸酸酐。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其特征 在于所述步驟二中，溶液為水、N，N-二甲基甲酰胺和吡啶中一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其 特征在于所述步驟二中，黃麻纖維與絡(luò)合基團(tuán)活性單體的質(zhì)量比優(yōu)選為1~2:1~3。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法，其特征 在于所述步驟二中，烘干溫度為70~100°C。
7. -種權(quán)利要求1所述方法制備的重金屬離子交換纖維可用于突發(fā)重金屬污染和常 規(guī)重金屬廢水處理中。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種微波快速改性黃麻制備重金屬離子交換纖維的方法及應(yīng)用。所述方法步驟如下：一、先用沸水蒸煮黃麻纖維，然后用氫氧化鈉溶液浸泡上述黃麻纖維，烘干后保存；二、將步驟一預(yù)處理后的黃麻纖維與絡(luò)合基團(tuán)活性單體加入到溶液中，反應(yīng)在微波爐內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)結(jié)束后取出材料，清洗后將產(chǎn)物置于烘箱內(nèi)烘干至恒重，得到黃麻基改性吸附材料，可用于突發(fā)重金屬污染和常規(guī)重金屬廢水處理中，有效降低水的硬度。本發(fā)明在制備過程中采用微波輻照技術(shù)對基體進(jìn)行快速接枝改性制備絡(luò)合功能纖維，充分利用了微波的非熱效應(yīng)和接枝穿透力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，能夠更快速高效地完成化學(xué)接枝反應(yīng)，制備時(shí)間大大縮短，并且操作簡單、方便易行。
【IPC分類】D06M10-08, C02F1-62, D06M101-06, C02F1-42
【公開號】CN104562632
【申請?zhí)枴緾N201510013534
【發(fā)明人】鄭彤, 杜兆林, 王鵬
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月12日