一種竹子溶解漿的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種竹子溶解漿的制備方法，該方法以竹子為原料，并采用下列生產(chǎn)工序：包括竹片經(jīng)過稀乙酸預(yù)水解、預(yù)水解后的原料進行硫酸鹽蒸煮、漿料進行氧脫木素處理、漿料進行冷堿抽提處理、D0-(EP)-D1漂白得到溶解漿產(chǎn)品。制得的溶解漿白度大于90％ISO，α-纖維素含量大于92％，特性粘度959ml/g，聚戊糖含量3.23％，灰分含量0.11％，溶解漿的得率為38％。相比于目前常用工藝(得率30％-35％)至少提高了3-8個百分點，這在溶解漿生產(chǎn)中具有極大經(jīng)濟效益。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及制漿工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種竹纖維溶解漿及其生產(chǎn)工藝。 一種竹子溶解漿的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 溶解漿又稱特種漿，或精制漿，其主要用途是用作生產(chǎn)紡織原料的粘膠纖維，同時 也是玻璃紙、醫(yī)藥行業(yè)滅菌過濾紙、乙酸纖維（卷煙過嘴棒原料）、硝化纖維、羧甲基纖維 素、微晶纖維素、纖維素醚等產(chǎn)品的原料。溶解漿是一種較純凈和均勻的優(yōu)質(zhì)化學(xué)漿，其 α -纖維素含量為90%?98%。生產(chǎn)溶解漿的傳統(tǒng)原料為針葉木和棉短絨，但由于國內(nèi)木 材資源供應(yīng)不足，而棉短絨價格隨市場波動較大，所以長期以來，國內(nèi)的溶解漿主要依賴于 進口。溶解漿最大的用量在于制備粘膠纖維以生產(chǎn)人造絲，用作紡織材料。隨著國內(nèi)市場 對粘膠纖維需求量的快速增長，溶解漿的產(chǎn)量也將會保持一個增長的趨勢。
[0003] 盡管用于不同產(chǎn)品制備所要求的溶解漿的性能指標(biāo)不同，但其基本要求是一致 的，即α-纖維素含量高且聚合度均一，聚戊糖及雜質(zhì)含量低。研究利用其它原料生產(chǎn)溶解 漿，不僅能夠解決溶解漿供給緊張的問題，也可以減少對樹木的砍伐，保護環(huán)境。竹子是一 種長纖維木質(zhì)素原料，因其化學(xué)組成成分與針葉木相近，并且有著生長周期短、產(chǎn)量高的特 點，所以被認(rèn)為是一種優(yōu)質(zhì)的生產(chǎn)溶解漿的原料。在工業(yè)生產(chǎn)上，盡管溶解漿的生產(chǎn)工藝已 經(jīng)十分成熟，但是生產(chǎn)得到的產(chǎn)品得率始終難以超過30% -35%，這極大的限制了企業(yè)生 產(chǎn)成本的控制和利潤的增加。所以在保持溶解漿產(chǎn)品質(zhì)量的同時，研究怎樣提高產(chǎn)品的得 率是十分有意義的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)品得率高、質(zhì)量好的竹溶解漿的制備 方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案。
[0005] -種竹子溶解漿的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)將竹片采用稀酸預(yù)水解，預(yù)水解的條件是：稀酸質(zhì)量濃度0. 1% -10%，固液比 1:5-1:10，溫度 130-1801：，升溫時間 60-1501^11，保溫時間15-1201^11;
[0007] (2)預(yù)水解后的原料經(jīng)過洗滌，進行硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件是：固液比1:5-1:10， 蒸煮溫度160_180°C，升溫時間60-90min，保溫時間30-120min，氫氧化鈉與竹片的質(zhì)量比 為15% -20%，硫化鈉與竹片的質(zhì)量比為4% -8% ;所述升溫時間指從80°C升至蒸煮溫度 所需要的時間；
[0008] (3)漿料進行氧脫木素處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8 % -15%，反應(yīng)溫度為 80-105°C，反應(yīng)時間為50-90min，氧壓為500-800KPa，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1. 5% -3%，硫 酸鎂質(zhì)量濃度〇. 15% -0.3% ;
[0009] (4)漿料進行冷堿抽提處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8 % -15 %，反應(yīng)溫度為 25-50°C，反應(yīng)時間為50-70min，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為3% -8% ;
[0010] (5)漿料進行^-(EjO-Di漂白處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8% -15%，反應(yīng) 溫度為60-80°C，反應(yīng)時間為50-200min，二氧化氯用量相對絕干漿為3% -6%，過氧化氫用 量為0.2-0. 4%，氫氧化鈉用量為1.0-3. 0%。
[0011] 步驟⑴中所用的稀酸為乙酸。優(yōu)選地，乙酸的質(zhì)量濃度為〇. 1% _5%。
[0012] 步驟⑴中所述溫度為140-170°C，升溫時間為60-120min，保溫時間為15-90min。
[0013] 步驟（2)中硫酸鹽法所采用的蒸煮試劑為氫氧化鈉和硫化鈉，其中氫氧化鈉與竹 片的質(zhì)量比為17% -20%，硫化鈉與竹片的質(zhì)量比為5% -7%。
[0014] 步驟（2)中蒸煮溫度為160-170°C，升溫時間為70-90min，保溫時間為30-90min。
[0015] 步驟（3)中氧脫木素所加的化學(xué)試劑為氧氣、氫氧化鈉、硫酸鎂，氧壓為 600-700KPa，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為2% -3%，硫酸鎂質(zhì)量濃度0. 2% -0. 3% ;氧脫木素的漿 料濃度為10% -15%，反應(yīng)溫度為90-105°C。
[0016] 步驟⑷中冷堿抽提處理的反應(yīng)漿料濃度為10% -15%，反應(yīng)溫度為30-50°C，反 應(yīng)時間為50-70min，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為5% -8%。
[0017] 步驟（5)中漂白處理采用的是段漂。D代表二氧化氯漂白，（EP)代 表堿性過氧化氫漂白。所述過氧化氫用量為0. 3%，氫氧化鈉用量1. 5%。
[0018] 與現(xiàn)有的溶解漿生產(chǎn)技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
[0019] (1)得到的溶解漿產(chǎn)品得率高，較其它工藝高出至少3% -8%。
[0020] (2)竹片采用稀乙酸進行預(yù)水解。與傳統(tǒng)的稀硫酸預(yù)水解相比較，有如下2點好 處：1、乙酸的酸性較硫酸弱，減少了對設(shè)備的腐蝕；2、預(yù)水解反應(yīng)導(dǎo)致半纖維素乙?；?脫除，本身就可以產(chǎn)生乙酸，可以對其進行提取來充當(dāng)預(yù)水解反應(yīng)的催化用酸，實現(xiàn)了試劑 的循環(huán)利用。
[0021] (3)乙酸的添加量合理。一定質(zhì)量濃度乙酸的加入催化了半纖維素的脫除反應(yīng)，降 低了反應(yīng)所需要的溫度，縮短了反應(yīng)時間，減少了預(yù)處理過程的能耗。
[0022] (4)預(yù)水解和后續(xù)硫酸鹽蒸煮過程的工藝參數(shù)設(shè)置合理，保證了產(chǎn)品的得率。溶解 漿最終產(chǎn)品的得率主要取決于預(yù)水解和硫酸鹽蒸煮的反應(yīng)控制，半纖維和木素的脫除需要 在這兩個過程中達到相應(yīng)的平衡，才能既保證蒸煮質(zhì)量又能使得率達到最高。
[0023] (5)氧脫木素、冷堿抽提、^-(EP-Di工序的工藝參數(shù)設(shè)置合理，保證了產(chǎn)品的性能 指標(biāo)達到要求。

【具體實施方式】
[0024] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于 此。
[0025] 實施例1
[0026] -種竹子溶解漿的制備方法，改進實施步驟如下：竹片經(jīng)過稀乙酸預(yù)水解、硫酸鹽 蒸煮、氧脫木素、冷堿抽提、^-(E^-Di漂白得到溶解漿產(chǎn)品。具體工藝如表1所示。
[0027] 表1.溶解漿的制作工藝條件
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種竹子溶解漿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將竹片采用稀酸預(yù)水解，預(yù)水解的條件是：稀酸質(zhì)量濃度〇. 1% -10%，固液比 1:5-1:10，溫度 130-1801：，升溫時間 60-1501^11，保溫時間15-1201^11; (2) 預(yù)水解后的原料經(jīng)過洗滌，進行硫酸鹽蒸煮，蒸煮條件是：固液比1:5-1:10,蒸煮 溫度160-180°C，升溫時間60-90min，保溫時間30-120min，氫氧化鈉與竹片的質(zhì)量比為 15% -20%，硫化鈉與竹片的質(zhì)量比為4% -8%;所述升溫時間指從80°C升至蒸煮溫度所需 要的時間； (3) 漿料進行氧脫木素處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8% -15%，反應(yīng)溫度為 80-105°C，反應(yīng)時間為50-90min，氧壓為500-800KPa，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1. 5% -3. 0%， 硫酸鎂質(zhì)量濃度〇. 15% -0. 3% ; (4) 漿料進行冷堿抽提處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8% -15%，反應(yīng)溫度為 25-50°C，反應(yīng)時間為50-70min，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為3% -8% ; (5) 漿料進行白處理，工藝如下：將漿料濃度控制在8%-15%，反應(yīng)溫度 為60-80°C，反應(yīng)時間為50-200min，二氧化氯用量相對絕干漿為3%-6%，過氧化氫用量為 0. 2-0. 4%，氫氧化鈉用量為1. 0-3. 0%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所用的稀酸為乙酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，乙酸的質(zhì)量濃度為0. 1% -5%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述溫度為 140-170°C，升溫時間為60-120min，保溫時間為15-90min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟（2)中氫氧化鈉與竹片的質(zhì) 量比為17% -20%，硫化鈉與竹片的質(zhì)量比為5% -7%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟⑵中蒸煮溫度為 160-170°C，升溫時間為70-90min，保溫時間為30-90min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟（3)中氧脫木素的漿料濃度 為10% -15%，反應(yīng)溫度為90-105°C，氧壓為600-700KPa，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為2% -3%， 硫酸鎂質(zhì)量濃度〇. 2 % -0. 3 %。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟（4)中冷堿抽提處理的反應(yīng) 漿料濃度為10% -15%，反應(yīng)溫度為30-50°C，反應(yīng)時間為50-70min，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為 5% -8%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步驟（5)中所述過氧化氫用量為 0.3%，氫氧化鈉用量1.5%。
【文檔編號】D21C9/10GK104153229SQ201410339894
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】付時雨, 李廣, 周愛靜 申請人:華南理工大學(xué)