專利名稱：基于氧化水醇法從煙草廢棄物中提取纖維素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)提取領(lǐng)域，特別涉及農(nóng)業(yè)廢料的化學(xué)提取方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是煙草生產(chǎn)大國(guó)，卷煙產(chǎn)量居世界第一。煙草種植業(yè)目前主要利用了優(yōu)質(zhì)煙葉用于卷煙、10倍以上的煙莖、煙筋和煙末作為廢棄物堆放或燃燒，在煙葉的儲(chǔ)運(yùn)和卷煙生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生大量的煙屑、煙渣、煙梗、污染或霉變煙葉等煙草廢棄物，而且煙農(nóng)每年棄于田間的低次煙葉的數(shù)量也是可觀的。這不但造成了資源浪費(fèi)，而且引起了環(huán)境污染，成為影響煙草行業(yè)發(fā)展的難題之一。纖維素是地球上最古老、最豐富的天然，是取之不盡用之不竭的，人類最寶貴的天然可再生資源。其可被廣泛用于紡織、醫(yī)藥、衛(wèi)生、發(fā)酵等行業(yè)中，具有很高的應(yīng)用價(jià)值。利用農(nóng)業(yè)廢棄物提取纖維素，已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)，有效利用煙草中的纖維素，符合國(guó)家的可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供纖維素的提取方法，該方法操作簡(jiǎn)單，效率高，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為基于氧化水醇法從煙草廢棄物中提取纖維素的方法，具體包括以下步驟A氧化反應(yīng)將煙草廢棄物粉碎，加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積5-50倍的體積百分?jǐn)?shù)不低于3%的氧化還原劑溶液，在20-100°C條件下進(jìn)行充分的溶解反應(yīng)至少20分鐘，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分尚，取固體；B 蒸煮在步驟A所得固體蒸煮不少于10分鐘后進(jìn)行過濾，取固體渣；所述固體為纖維素粗品。進(jìn)一步，在步驟B之后，還包括步驟C，即醇洗，具體為在步驟B所得固體渣中加入相當(dāng)于所述固體渣為5-50倍的體積分?jǐn)?shù)為20% -90%乙醇溶液，并在100°C不少于反應(yīng)15分鐘后進(jìn)行過濾，所得濾渣即高純度的纖維素。進(jìn)一步，步驟A中，煙草廢棄物粉碎為粒徑不大于10目。進(jìn)一步，步驟A中，所述氧化還原劑具體為過氧化氫，氯化亞鐵，亞硝酸，亞硫酸、次氯酸、硫代硫酸鈉中的任一種或多種混合而成。進(jìn)一步，步驟A中，蒸煮的時(shí)間為60分鐘。進(jìn)一步，在步驟A和B中，所述固液分離的方式為真空抽濾，抽濾的時(shí)間不少于10分鐘。進(jìn)一步，在步驟C中，在步驟B所得固體渣中加入相當(dāng)于所述固體渣體積20倍的體積百分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液。
進(jìn)一步，在步驟C中，反應(yīng)為攪拌狀態(tài)下進(jìn)行，反應(yīng)的時(shí)間為I小時(shí)。進(jìn)一步，在步驟C中，將所述濾渣用水進(jìn)行洗滌，并進(jìn)行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為50-80°C,干燥時(shí)間為10-14小時(shí)。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比有以下特點(diǎn)和進(jìn)步(I)氧化水醇處理法使用工業(yè)上常用，價(jià)格便宜的氧化還原劑進(jìn)行處理，污染小。乙醇溶液還可進(jìn)行回收，不僅節(jié)約了生產(chǎn)成本，達(dá)到了高效提取纖維素的目的，還有利于環(huán)境和生態(tài)的將抗發(fā)展。(2)先采用氧化還原劑處理煙草纖維素，再用水醇法提取，與單獨(dú)用水醇法，其提取效率提高了將近200%，極大地提聞了提取效率。


圖I為未處理過(未處理指該圖為原料本身表面圖)的煙草原料的煙草纖維素的SEM 圖；
圖2為氧化還原劑處理后的煙草纖維素的SEM圖；圖3為氧化水醇處理后煙草纖維素的SEM圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中所指的煙草廢棄物，又名煙草下腳料，具體為廢次的煙葉、煙梗。大量低、次煙葉和卷煙下腳料，煙草廢棄物是卷煙生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量副產(chǎn)品，富含各種有機(jī)成分和次生代謝產(chǎn)物。煙草廢棄物也可以用煙草作材料替代。下述實(shí)施例中的煙草廢棄物來自于重慶銀福生物有機(jī)肥有限公司，其含水量占煙草廢棄物總質(zhì)量的7%。下述實(shí)施例中，纖維素的純度是指纖維素的收率。纖維素的純度檢測(cè)方法為硝酸乙醇法。木質(zhì)素，半纖維素純度的檢測(cè)方法為范式纖維法。下述實(shí)施例中煙草廢棄物中纖維素的總含量為34%。實(shí)施例I取IOOg粒徑為20目的煙草廢棄物，水中蒸煮Ih時(shí)間，然后固液分離，取固體，力口入相當(dāng)于固體的體積20倍體積分?jǐn)?shù)的50%乙醇，在100°C條件下進(jìn)行攪拌2h時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定后為36. 7g，濾渣中纖維素含量為32%。實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取170g的NaOH溶解于510mL的蒸餾水中，配置成質(zhì)量百分比為25%的NaOH溶液。稱取IOOg粒徑為20目的煙草廢棄物放入三頸瓶中，再加入500mL質(zhì)量百分比為25%的NaOH溶液，機(jī)械攪拌反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將所得固體放入沸水中蒸煮Ih時(shí)間，然后固液分離，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積20倍體積分?jǐn)?shù)的60%乙醇，在100°C條件下進(jìn)行攪拌2h時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定干燥后為46. 4g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的72%。實(shí)施例3稱取IOOg粒徑為20目的煙草廢渣放入三頸瓶中，再加入500mL質(zhì)量百分比為8%的鹽酸溶液，機(jī)械攪拌反應(yīng)I. 5h，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將所得固體放入沸水中蒸煮Ih時(shí)間，固液分離后，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積20倍的體積百分?jǐn)?shù)為60%乙醇，在100°C條件下進(jìn)行攪拌2h時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定干燥后為44. 7g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的75%。實(shí)施例4稱取IOOg粒徑為20目的煙草廢棄物放入三頸瓶中，再加入500mL水溶液，超聲功率為300w超聲反應(yīng)I. 5h，反應(yīng)結(jié)束后用蒸餾水洗滌抽濾，至抽濾液為中性為止。將所得固體放入沸水中蒸煮Ih時(shí)間，固液分離后，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積20倍的體積分?jǐn)?shù)的60%乙醇，在100°C條件下進(jìn)行攪拌2h時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定干燥后為47. 7g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的70%。實(shí)施例5 取IOOg粒徑為30目的煙草廢棄物，放入沸水中蒸煮I小時(shí)時(shí)間，然后固液分離，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積20倍體積分?jǐn)?shù)的60%乙醇，在100°C條件下進(jìn)行攪拌2h時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定后為38. 3g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的30%，其SEM圖如圖2所示。實(shí)施例6取IOOg粒徑為20目的煙草廢棄物，其SEM圖如圖I所示，煙草物料表面光滑、整齊，連接緊密。將其放入過氧化氫溶液，煙草廢棄物與氧化氫溶液的固液比I : 10，反應(yīng)時(shí)間60min以上,反應(yīng)溫度30°C,過氧化氫溶液的體積百分比為3%,反應(yīng)完后進(jìn)行過濾,取固體。放入沸水中蒸煮Ih時(shí)間，然后固液分離，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積10倍體積分?jǐn)?shù)的50%的乙醇，在50°C的條件下進(jìn)行攪拌2小時(shí)，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定后為38. 3g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的90%。濾渣如圖3所示，同圖2相比，煙草物料致密結(jié)構(gòu)被破壞、變的松散。另，選用體積分?jǐn)?shù)為2-10%的氯化亞鐵，亞硝酸，亞硫酸、次氯酸、硫代硫酸鈉其它氧化還原劑分別對(duì)濾渣進(jìn)行處理，處理前，原料表面結(jié)構(gòu)平滑，致密有序。經(jīng)過處理后，物料由于除去了更多的半纖維素以及木質(zhì)素其結(jié)構(gòu)破壞明顯，表面出現(xiàn)大量褶皺，孔洞，結(jié)構(gòu)變的蓬松，散亂，比表面積增大。實(shí)施例7取IOOg粒徑為20目的煙草廢棄物，放入過氧化氫溶液，煙草廢棄物與氧化還原劑的固液比I : 15，反應(yīng)時(shí)間60min，反應(yīng)溫度70°C，過氧化氫溶液的體積百分比為10%，反應(yīng)完后進(jìn)行過濾，取固體。放入沸水中蒸煮Ih時(shí)間，然后固液分離，取固體，加入相當(dāng)于煙草的體積15倍體積分?jǐn)?shù)的50%的乙醇，在90°C的條件下進(jìn)行攪拌Ih的時(shí)間，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，所得濾渣移入烘箱，于105°C烘干至質(zhì)量恒定后為37. 7g，濾渣中纖維素含量?jī)H占纖維素總質(zhì)量的92%。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利 要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.基于氧化水醇法從煙草廢棄物中提取纖維素的方法，其特征在于，具體包括以下步驟 A氧化反應(yīng) 將煙草廢棄物粉碎，加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積5-50倍的體積百分?jǐn)?shù)不低于2%的氧化還原劑溶液，在20-10(TC條件下進(jìn)行充分的溶解反應(yīng)至少20分鐘，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分尚，取固體； B蒸煮 在步驟A所得固體蒸煮不少于10分鐘后進(jìn)行過濾，取固體渣；所述固體為纖維素粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟B之后，還包括步驟C，即醇洗，具體為在步驟B所得固體渣中加入相當(dāng)于所述固體渣為5-50倍的體積分?jǐn)?shù)為20% -90%乙 醇溶液，并在100°C不少于反應(yīng)15分鐘后進(jìn)行過濾，所得濾渣即高純度的纖維素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟A中，煙草廢棄物粉碎為粒徑不大于10目。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟A中，所述氧化還原劑具體為過氧化氫，氯化亞鐵，亞硝酸，亞硫酸、次氯酸、硫代硫酸鈉中的任一種或多種混合而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟A中，蒸煮的時(shí)間為60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A和B中，所述固液分離的方式為真空抽濾,抽濾的時(shí)間不少于10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C中，在步驟B所得固體渣中加入相當(dāng)于所述固體渣體積20倍的體積百分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C中，反應(yīng)為攪拌狀態(tài)下進(jìn)行，反應(yīng)的時(shí)間為I小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C中，將所述濾渣用水進(jìn)行洗滌，并進(jìn)行真空干燥，得纖維素，所述干燥溫度為50-80°C，干燥時(shí)間為10-14小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)廢料的化學(xué)提取方法，具體為基于氧化水醇法從煙草廢棄物中提取纖維素的方法，包括以下步驟將煙草廢棄物粉碎，加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積5-50倍的體積百分?jǐn)?shù)不低于3％的氧化還原劑溶液，在20-100℃條件下進(jìn)行充分的溶解反應(yīng)至少20分鐘，得反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，取固體；在所得固體蒸煮不少于10分鐘后進(jìn)行過濾，取固體渣；所述固體為纖維素粗品；本發(fā)明污染小，生產(chǎn)成本低，采用氧化還原劑處理煙草纖維素，再用水醇法提取，與單獨(dú)用水醇法，其提取效率提高了將近200％，極大地提高了提取效率。
文檔編號(hào)D21C5/00GK102733220SQ201210042560
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者張健榮, 曾國(guó)明, 王遠(yuǎn)亮, 鄭羽西, 陳奎, 魏小婭 申請(qǐng)人:重慶恒遠(yuǎn)晉通科技有限公司