專利名稱：一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非織造材料的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制 備方法。
背景技術(shù)：
在眾多的化學(xué)纖維新產(chǎn)品中，超細(xì)纖維制品以其獨(dú)特的性能而風(fēng)靡國際市場，世界各 大公司競相開發(fā)，不斷推出新產(chǎn)品，超細(xì)纖維的市場被日益看好。同時(shí)，超細(xì)纖維被成功 的應(yīng)用于非織造材料產(chǎn)品上，令非織造材料品質(zhì)得到了很大的提升，拓展了非織造材料的 應(yīng)用領(lǐng)域。用超細(xì)纖維制成的非織造材料具有以下特性①纖維直徑小，彎曲剛度很小， 手感特別柔軟；②纖維比表面積大，吸附性增強(qiáng)，去污力提高，具有極強(qiáng)的清潔過濾功 能；③纖維直徑小，單位面積內(nèi)纖維根數(shù)多，覆蓋性、膨松性好，具有突出的防水透氣 效果。正是由于超細(xì)纖維賦予非織造材料的卓越特性，使得超細(xì)纖維非織造材料在液體或 空氣過濾、功能防護(hù)服、合成革、高效清潔材料等方面均有廣泛應(yīng)用。在非織造材料所使 用的原料中，化學(xué)纖維約占85%，天然纖維約占15%。而聚酯占化學(xué)纖維的一半強(qiáng)，在非 織造材料領(lǐng)域中具有相當(dāng)?shù)氖袌龈偁幠芰?。因此，隨著超細(xì)纖維非織造材料發(fā)展及應(yīng)用的 不斷拓展，超細(xì)聚酯纖維顯得尤為重要。
目前非織造材料中所用超細(xì)纖維的制備方法主要有超倍拉伸法、雙組分復(fù)合紡絲法、 直接紡絲法等。但是這些方法普遍存在著產(chǎn)量低、設(shè)備投資大，并且制備出的纖維細(xì)度受 到限制等問題。如超拉伸法的后拉伸工藝控制不穩(wěn)定、設(shè)備產(chǎn)率低、難以適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)。 雙組分復(fù)合紡絲主要包括"定島"和"不定島"兩種"海一島"型紡絲法，聚酯超細(xì)纖維利用"定 島"和"不定島"方法制備均有報(bào)道，然而在溶解基體組分時(shí)回收困難，排放對環(huán)境造成污染， 而且采用"定島"型紡絲時(shí)，紡絲組件構(gòu)造復(fù)雜、加工難度高、設(shè)備投資大。直接紡絲法中 最常用的是靜電紡絲法和熔噴法，但是靜電紡絲法的效率低，而且主要針對溶液體系；而 熔噴法僅獲得微米和超微米尺寸的超細(xì)纖維等。上述這些問題使得聚酯超細(xì)纖維非織造材 料的研究開發(fā)受到很大影響。所以，需要研究開發(fā)高效可控、且環(huán)境友好的方法，來開發(fā) 和制備聚酯超細(xì)纖維及其非織造材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，本發(fā) 明方法簡便易行，高效可控、環(huán)境友好。
本發(fā)明的一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，包括
(1) 將高聚物與纖維素酯以1:2.3-20的質(zhì)量比共混，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融紡絲，在 300—800 m/min的巻繞速度下巻繞，形成在纖維素酯基體中呈微/納米尺度分散的聚酯/纖 維素酯多組分體系纖維；
(2) 通過溶劑將聚酯/纖維素酯多組分體系纖維中的纖維素酯溶解去除，得連續(xù)熱塑 性高聚物微/納米纖維集合體，梳理機(jī)梳理、交叉鋪網(wǎng)形成蓬松纖網(wǎng)，再經(jīng)水刺、針刺或熱 壓的加固成型方法得到非織造材料。
所述的步驟(1)中高聚物為熱塑性共聚物或共混物，其占多組分體系纖維的 2.5-30wt%;纖維素酯為乙酸丁酸纖維素酯。
所述的步驟(1)中高聚物為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二 甲酸丁二酯或聚對苯二甲酸一間苯二甲酸乙二酯。
所述的步驟(l)中紡絲條件為紡絲溫度250-280°C;噴絲板36x0.3mm或20x0.2mm; 冷卻條件中等環(huán)吹風(fēng)或強(qiáng)環(huán)吹風(fēng)。
所述的步驟(2)中溶劑為丙酮、甲醇或乙醇，加水沉淀后能回收纖維素酯，溶劑/水 混合體系經(jīng)蒸餾能回收利用，優(yōu)選丙酮為溶劑。
所述的步驟(2)中高聚物微/納米纖維集合體的直徑為50-500nm。
所述的歩驟(2)中的梳理機(jī)可釆用蓋板-羅拉式，縱向針數(shù)選擇密區(qū)30 — 35行，稀區(qū) 10—15行；縱向針根距選擇密區(qū)0.35-0.55mm，稀區(qū)0.45-0.75 mm;錫林速度為 220-350r/min。
所述的步驟(2)中水刺的工藝條件為噴水板孔徑0.08mm，預(yù)刺水針壓力15-25><105Pa， 主刺水針板壓力30-50xl05Pa ，網(wǎng)簾速度2-4m/min，水刺道數(shù)3-6道。
所述的步驟(2)為梳理成網(wǎng)過程，所得到超細(xì)纖維在宏觀上表現(xiàn)聚集的形態(tài)，但是 超細(xì)纖維之間的粘結(jié)力較弱，在梳理針布的梳理作用下會(huì)發(fā)生局部開纖。由于超細(xì)的纖維 可能會(huì)纏繞在針布上，影響纖網(wǎng)的質(zhì)量，所以采用"多點(diǎn)開松，柔和打擊"的方式，適當(dāng)增 加打擊點(diǎn)，降低打手的速度，減少打擊力，以減少纖維的損傷和纏繞、降低梳理機(jī)的負(fù)荷、 提高纖網(wǎng)的均勻度。
所述的步驟(2)的纖網(wǎng)加固可以選擇的方式比較多，根據(jù)超細(xì)纖維的性質(zhì)和非織造 材料的用途， 一般選擇水刺加固工藝。選用水刺加固時(shí)，為取得良好的纏結(jié)效果，關(guān)鍵是 選取每一道水刺水針板的規(guī)格型號(hào)，同時(shí)合理設(shè)置前后水刺的壓力，既使產(chǎn)品具有良好的 物理性能，又能有效降低能源的消耗。
本發(fā)明首先制備了聚酯微/納米纖維集合體，使用方法高效可控、具有普適性、且環(huán)境
友好，以其應(yīng)用于非織造材料領(lǐng)域，開發(fā)了一種新型聚酯微/納米纖維非織造材料，該類聚 酯微/納米纖維非織造材料過濾吸附效果顯著，將在液體和氣體過濾凈化等方面發(fā)揮巨大的 作用。 有益效果
(1) 本發(fā)明高效可控、環(huán)境友好，具有高附加值并且易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；
(2) 所得聚酯超細(xì)纖維非織造材料的過濾吸附效果顯著，將在液體和氣體過濾凈化 等方面發(fā)揮巨大的作用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定 的范圍。
實(shí)施例l
1900克乙酸丁酸纖維素酯、IOO克聚對苯二甲酸乙二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸乙二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度25(TC;噴絲板36x0.3mm;冷卻條件中等環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度500m/min。 多組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解即獲得聚對苯二甲酸乙二酯微/納米纖維 集合體，掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸乙二 酯微/納米纖維集合體，丌松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水剌加固，即得聚對苯二甲酸乙二酯 微/納米纖維非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓力 20xl05Pa ，主刺水針板壓力為50xl05Pa ，網(wǎng)簾速度為2m/min，水刺道數(shù)為4道。
實(shí)施例2
1800克乙酸丁酸纖維素酯、200克聚對苯二甲酸乙二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸乙二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度260°C;噴絲板36x0.3mm;冷卻條件中等環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度800m/min。 多組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解即獲得聚對苯二甲酸乙二酯連續(xù)微/納米 纖維集合體，掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸 乙二酯微/納米纖維集合體，開松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水刺加固，即得聚對苯二甲酸乙 二酯微/納米纖維非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓
力20xl(^Pa ，主刺水針板壓力為40xl05Pa ，網(wǎng)簾速度為2m/min，水刺道數(shù)為4道。
實(shí)施例3
1400克乙酸丁酸纖維素酯、600克聚對苯二甲酸乙二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸乙二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度250°C;噴絲板20x0.2mm;冷卻條件強(qiáng)環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度300m/min。多 組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解即獲得聚對苯二甲酸乙二酯微/納米纖維集 合體，掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備聚對苯二甲酸乙二酯微 /納米纖維集合體，開松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水刺加固，即得到聚對苯二甲酸乙二酯微 /納米纖維非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓力 15xl05Pa ，主刺水針板壓力為50xl05Pa，網(wǎng)簾速度為3m/min，水刺道數(shù)為3道。
實(shí)施例4
1600克乙酸丁酸纖維素酯、400克聚對苯二甲酸丙二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸丙二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度280°C;噴絲板20x0.2mm;冷卻條件強(qiáng)環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度500m/min。共 混纖維中的乙酸丁酸纖維素采用丙酮溶解即獲得聚對苯二甲酸丙二酯微/納米纖維集合體， 掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸丙二酯連續(xù)微 /納米纖維集合體，經(jīng)開松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水刺加固，即得到聚對苯二甲酸丙二酯 微/納米纖維非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓力 25xl05Pa，主刺水針板壓力為50xl05Pa，網(wǎng)簾速度為4m/min，水刺道數(shù)為6道。
實(shí)施例5
1800克乙酸丁酸纖維素酯、200克聚對苯二甲酸丁二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸丁二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度26(TC;噴絲板20><0.2mm;冷卻條件強(qiáng)環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度800m/min。多 組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解獲得聚對苯二甲酸丁二酯微/米纖維集合體， 掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸丁二酯微/納 米纖維集合體，開松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水刺加固，即得到聚對苯二甲酸丁二酯微/ 納米纖維非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓力 20xl05Pa，主刺水針板壓力為30xl05Pa，網(wǎng)簾速度為2m/min，水刺道數(shù)為3道。
實(shí)施例6
1800克乙酸丁酸纖維素酯、200克聚對苯二甲酸一間苯二甲酸乙二酯經(jīng)烘箱干燥，將
二者共混后經(jīng)雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸一間苯二甲酸乙二酯/乙酸丁 酸纖維素多組分共混纖維。紡絲溫度270°C;噴絲板20x0.2mm;冷卻條件中等環(huán)吹 風(fēng)；巻繞速度800m/min。多組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解即獲得聚對苯 二甲酸一間苯二甲酸乙二酯微/納米纖維集合體，掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50 一500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸一間苯二甲酸乙二酯連續(xù)微湖米纖維集合體，開松 梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)水刺加固，即得到聚對苯二甲酸一間苯二甲酸乙二酯微/納米纖維 非織造材料。水刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓力20bar，主刺水 針板壓力為30bar，網(wǎng)簾速度為2m/min,水刺道數(shù)為4道。
實(shí)施例7
1800克乙酸丁酸纖維素酯、200克聚對苯二甲酸乙二酯經(jīng)烘箱干燥，將二者共混后經(jīng) 雙螺桿紡絲機(jī)熔融紡絲、巻繞獲得聚對苯二甲酸乙二酯/乙酸丁酸纖維素多組分共混纖維。 紡絲溫度280°C;噴絲板36x0.3mm;冷卻條件中等環(huán)吹風(fēng)；巻繞速度800m/min。 多組分共混纖維中的乙酸丁酸纖維素經(jīng)丙酮溶解即獲得聚對苯二甲酸乙二酯連續(xù)微/納米 纖維集合體，掃描電鏡觀察納米纖維的直徑范圍為50-500nm。收集所制備的聚對苯二甲酸 乙二酯微/納米纖維集合體，開松梳理成為蓬松的纖網(wǎng)，經(jīng)針刺加固，即得聚對苯二甲酸乙 二酯微/納米纖維非織造材料。針刺的工藝條件為噴水板的孔徑為0.08mm，預(yù)刺水針壓 力20xl()Spa，主刺水針板壓力為50xl05Pa，網(wǎng)簾速度為2m/min，水刺道數(shù)為4道。
權(quán)利要求
1.一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，包括(1)將高聚物與纖維素酯以1∶2.3-20的質(zhì)量比共混，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融紡絲，在300-800m/min的卷繞速度下卷繞，形成在纖維素酯基體中呈微/納米尺度分散的聚酯/纖維素酯多組分體系纖維；(2)通過溶劑將聚酯/纖維素酯多組分體系纖維中的纖維素酯溶解去除，得連續(xù)熱塑性高聚物微/納米纖維集合體，梳理機(jī)梳理、交叉鋪網(wǎng)形成蓬松纖網(wǎng)，再經(jīng)水刺、針刺或熱壓的加固成型方法得到非織造材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 步驟(1)中高聚物為熱塑性共聚物或共混物，其占多組分體系纖維的2.5-30wtM;纖維素 酯為乙酸丁酸纖維素酯。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 高聚物為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯或聚對苯二甲 酸一間苯二甲酸乙二酯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中紡絲條件為紡絲溫度250-28(TC;噴絲板36><0.3mm或20x0.2mm;冷卻條件中等環(huán)吹風(fēng)或強(qiáng)環(huán)吹風(fēng)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 步驟(2)中溶劑為丙酮、甲醇或乙醇，加水沉淀后能回收纖維素酯，溶劑/水混合體系經(jīng)蒸餾能回收利用。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的溶劑為丙酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 步驟(2)中高聚物微/納米纖維集合體的直徑為50 — 500nm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 步驟(2)中的梳理機(jī)采用蓋板-羅拉式，縱向針數(shù)選擇密區(qū)30 — 35行，稀區(qū)10—15行； 縱向針根距選擇密區(qū)0.35-0.55mm，稀區(qū)0.45-0.75 mm; 錫林速度為220-350r/min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，其特征在于所述的 步驟(2)中水刺的工藝條件為噴水板孔徑0.08mm，預(yù)刺水針壓力15-25X 105Pa，主刺 水針板壓力30-50X 105Pa ，網(wǎng)簾速度2-4m/min，水剌道數(shù)3-6道。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種聚酯微/納米纖維非織造材料的制備方法，包括(1)將高聚物與纖維素酯以1∶2.3-20的質(zhì)量比共混，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融紡絲，在300-800m/min的卷繞速度下卷繞，形成在纖維素酯基體中呈微/納米尺度分散的聚酯/纖維素酯多組分體系纖維；(2)通過溶劑丙酮將聚酯/纖維素酯多組分體系纖維中的纖維素酯溶解去除，得連續(xù)熱塑性高聚物微/納米纖維集合體，梳理機(jī)梳理、交叉鋪網(wǎng)形成蓬松纖網(wǎng)，再經(jīng)水刺、針刺或熱壓的加固成型方法得到非織造材料。本發(fā)明高效可控、環(huán)境友好，具有高附加值，并且易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，所得聚酯微/納米纖維非織造材料的過濾吸附效果顯著。
文檔編號(hào)D04H1/4258GK101338457SQ20081004153
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者廖申揚(yáng), 王華平, 茹 肖, 顧莉琴 申請人:東華大學(xué)