專利名稱：植物蛋白質(zhì)合成纖維及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紡絲材料，尤其涉及包含有植物蛋白質(zhì)為其中組分的合成絲，同時(shí)還涉及這種合成絲的制造方法。
為了廣泛利用可利用資源，在保證產(chǎn)品良好性能的基礎(chǔ)上降低合成絲成本，本發(fā)明人曾在專利“99116636.1”中公開了一種由植物蛋白質(zhì)合成的絲及該絲的制造方法，這種絲含植物蛋白質(zhì)占總量的23～55，它具有絲綢般的性能，但植物蛋白質(zhì)在制成纖維方面，仍有廣泛的開發(fā)前途。
本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種植物蛋白質(zhì)合成纖維，由植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇組成，植物蛋白質(zhì)占兩物質(zhì)總量的A份，即5≤A＜23份，聚乙烯醇占兩物質(zhì)總量的B份，即77＜B≤95份。
所述的植物蛋白質(zhì)除采用從大豆或花生或棉籽或油菜籽的粕中分離出的蛋白質(zhì)外，還能采用直接由大豆或花生或棉籽或油菜籽經(jīng)浸泡、濕法磨碎而提取出的分離蛋白質(zhì)，或經(jīng)破碎、脫脂、浸泡而提取出的分離蛋白質(zhì)或經(jīng)壓胚、破碎、脫脂而提取出的分離蛋白質(zhì)。
這種植物蛋白質(zhì)合成纖維的方法，包括加工成半成品的程序和半成品之后的整理和縮醛化程序，加工成半成品的程序依次為a、按配比選取植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇制成紡絲原液，所按的配比應(yīng)使植物蛋白質(zhì)占兩者物質(zhì)固量總量的A份，即5≤A＜23份，聚乙烯醇占兩物質(zhì)干固量者總量的B份，即77＜B≤95份；b、將紡絲原液進(jìn)行脫泡后進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲；
c、由紡絲機(jī)出來的合成纖維進(jìn)入凝固浴液，而后經(jīng)空氣牽伸、濕浴牽伸、干熱牽伸和熱定型后制成半成品，半成品再進(jìn)行整理和縮醛化即為成品。
所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，a、按配比稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇，兩原料直接溶于蒸餾水，而后加入硼砂或硼酸，在溫度為40℃≤T4＜98℃的情況下攪拌均勻制成紡絲原液；b、該紡絲原液在50℃≤Tj＜80℃溫度及常壓下靜置1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)進(jìn)行靜止脫泡或在30℃～45℃溫度下真空脫泡，濕法紡絲時(shí)噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液。
所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，a、把提純后的分離蛋白質(zhì)用蒸餾水溶解制成濃度為AS的蛋白質(zhì)溶液，則4％≤AS＜15％；把聚乙烯醇在溫度T1為40℃≤T1＜98℃的溫度下用蒸餾水溶解其溶解時(shí)間t1為3小時(shí)＜t1≤2小時(shí)，成為濃度為BS的水溶液，則20％＜BS≤30％或8％≤BS＜15％；按配比選取上述兩種物質(zhì)的水溶液，并加入硼砂，在溫度為40℃≤T4＜98℃的情況下，攪拌均勻制成紡絲原液；b、該紡絲原液在溫度為50℃≤Tj＜80℃溫度經(jīng)1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)的常壓下進(jìn)行靜止脫泡或在30℃～45℃溫度下真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度為V，則17米/分＜V≤30米/分，噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其鹽含量為P，則438克/升＜P≤480克/升，堿含量為P4，則P4為1～40克/升，浴液溫度為T3則36℃≤T3＜38℃。
所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，所述的紡絲原液為堿性，凝固浴液為酸性。
凝固浴液中的酸為硫酸。
這種植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法中，所述的紡絲原液為酸性，而凝固浴液為堿性。
所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，a、把提純后的分離蛋白質(zhì)采用堿性溶液溶解，其溶液的PH值為7.5≤PH＜8.5，溶解時(shí)間t2為1小時(shí)≤t2＜3小時(shí)，在溫度T2為40℃≤T2＜98℃的情況下，制成濃度AS為4％≤AS＜15％的蛋白質(zhì)溶液；b、把聚乙烯醇在40℃≤T1＜98℃的溫度下溶解，溶解時(shí)間t1為1小時(shí)≤t1＜2小時(shí)，制成濃度為Bs的聚乙烯醇溶液，則8％≤Bs＜15％或20％＜Bs≤30％。
c、按配比選取上述兩種溶液混合并攪拌，制成紡絲原液，該紡絲原液在溫度為50℃≤Tj＜80℃，時(shí)間為1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)的常壓下進(jìn)行靜止脫泡或在20℃～30℃溫度下真空脫泡；d、經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度為V，則17米/分＜V≤30米/分，噴絲進(jìn)入的酸性凝固浴液為鹽和酸的水溶液，其鹽含量為P，則438克/升＜P≤480克/升，酸含量為P1，則0.2克/升≤P1＜0.26克/升，浴液溫度為T3，則32℃≤T3＜38℃。
所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法中，a、按配比稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇一起共溶于蒸餾水中，在溫度T4為40℃～98℃的情況下溶解攪拌混合，制成含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇濃度為15％～25％的溶液，并加入硼酸，繼續(xù)攪拌，混合均勻，制成PH值為1～3.5的紡絲原液；b、該紡織原液在溫度為30℃～58℃狀態(tài)下進(jìn)行真空脫泡或靜止脫泡后采用濕法紡絲，噴絲進(jìn)入的堿性凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其PH值為9～14，浴液溫度為T3，即36℃≤T3＜38℃。
所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法中，a、把蛋白質(zhì)制成濃度為As的溶液，并使該溶液為弱堿性，即濃度為4％≤As＜15％、PH值為7.5≤PH＜8.5；b、按配比稱取聚乙烯醇，并將其直接溶于蛋白質(zhì)溶液中，在溫度Th為40℃≤Th＜98℃的溫度下溶解1小時(shí)≤t＜4小時(shí)，制成含有兩種物質(zhì)濃度為C2的紡絲液，則C2為8％≤C2＜15％或20％＜C2≤30％，在30℃～45℃溫度下進(jìn)行真空脫泡或在35℃≤tj＜80℃的溫度下靜止脫泡；c、在濕法紡絲時(shí)，由紡絲機(jī)出來的纖維進(jìn)入酸性凝固浴液中，該凝固浴液為鹽與酸的水溶液。
所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法中，a、把蛋白質(zhì)溶于PH值為1～3.5的酸性溶液中，制成濃度為AS的蛋白質(zhì)溶液，即4％≤AS＜15％；b、再按配比把純聚乙烯醇直接溶于上述溶液中，制成蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總固量為8％～22％的紡絲原液，該紡織原液在溫度為30℃～58℃狀態(tài)下進(jìn)行真空脫泡或靜止脫泡后采用濕法紡絲；c、噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其PH值為9～14，浴液溫度T3為36℃≤T3＜38℃。
在這種植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法中，經(jīng)凝固浴液后的絲束，
a、在空氣牽伸、濕浴牽伸和干熱牽伸中的總牽伸倍數(shù)為4.5～8.5倍；b、在縮醛化步驟中，縮醛化液溫度T6為40℃～64℃，縮醛化溶液為含有醛、酸和硫酸銨的溶液，醛類含量P3為5～31.9克/升，酸含量P1為5～239.8克/升，硫酸銨含量P為80～119克/升。
在縮醛化步驟中，縮醛化中所用溶液中的醛為乙二醛或改性戊二醛。
按照本發(fā)明中所采用的植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇的比例制成的合成絲透氣性好并具有羊絨的柔軟，而且本發(fā)明中的生產(chǎn)時(shí)間較“99116636.1”中更短。進(jìn)一步提高了產(chǎn)量，在本發(fā)明中采用了多種植物蛋白質(zhì)的提取方法，因此使植物蛋白質(zhì)合成絲的生產(chǎn)更加方便，本發(fā)明還具有提高農(nóng)產(chǎn)品附加值的積極作用，并為農(nóng)作物的深加工開辟了新的方向，該發(fā)明是具有極大社會(huì)效益的一種發(fā)明創(chuàng)造。
按配比取上述兩種溶液并混合，在該混合液中使純蛋白質(zhì)含量占純蛋白質(zhì)與純聚乙烯醇(PVA)總固量的A份，則A取5～10份，聚乙烯醇占兩者總重量的B份，則B為95～90份，把上述兩種混合液在溫度T5為80℃≤T5＜95℃的情況下，攪拌40分鐘，制成紡絲原液，而后在溫度Tj為50℃～70℃的情況下，常壓靜置tj為180～200分鐘脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液經(jīng)再過濾后進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲。紡絲機(jī)噴咀噴絲的速度V為29.8米/分，噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與酸的水溶液，該浴液中每升鹽含量為P，每升酸的含量為P1，其鹽采用硫酸鈉，酸為硫酸。該浴液中含硫酸鈉量P為439～450克/升，硫酸量P2為0.2～0.25克/升，浴液溫度T3為30℃～36℃，經(jīng)過凝固浴液后的絲束在空氣中進(jìn)行空氣牽伸，牽伸率為2倍，經(jīng)空氣牽伸后的絲束再進(jìn)入浴液槽內(nèi)做濕浴牽伸，槽內(nèi)浴液為含有硫酸鈉的水溶液，該溶液中硫酸鈉含量為440克/升，溶液溫度為43.5℃～55℃，槽內(nèi)絲束濕牽伸率為1.5倍，濕浴牽伸后絲束進(jìn)入干熱牽伸和熱定型步驟，絲束表面溫度在一熱箱中為121℃，二熱箱內(nèi)為211℃，三熱箱內(nèi)為228℃，四熱箱內(nèi)為240℃，五熱箱內(nèi)為230℃，絲束在三熱箱與四熱箱之間進(jìn)行干熱牽伸，其牽引率為2倍，三次總牽伸達(dá)6倍，經(jīng)干熱牽伸和熱定型步驟后即成為半成品，半成品再經(jīng)整理和縮醛化即為成品，在整理過程應(yīng)先做卷曲，切斷再進(jìn)行縮醛化，本實(shí)施例中的縮醛化溫度T6為40℃～64℃之間進(jìn)行，縮醛化的溶液采用乙二醛、硫酸和硫酸銨的溶液，其乙二醛含量P3為5～32克/升，硫酸含量P1為150～200克/升，硫酸銨含量P為119.9克/升。經(jīng)縮醛化后的絲束再次清洗，而后經(jīng)上油、烘干、后成為植物蛋白合成纖維的成品即可打包出廠。
實(shí)施例2在制取植物蛋白質(zhì)時(shí)，選用花生做原料，將花生用破碎、脫脂浸泡的方法制取純蛋白質(zhì)，把提純后的分離蛋白質(zhì)用蒸餾水溶解，該蛋白質(zhì)的濃度為AS，則AS為10％～14.9％。
把聚乙烯醇在溫度T1為40℃～60℃的溫度下用蒸餾水溶解時(shí)間t1為1.5小時(shí)≤t1＜3小時(shí)，制成濃度為Bs的水溶液，則20％＜Bs≤30％。
按配比選取上述兩種物質(zhì)的水溶液，制成兩種溶液的混合液，在混合液中純植物蛋白質(zhì)占純植物蛋白質(zhì)和純聚乙烯醇總量的A份，則A為18～22.9份，純聚乙烯醇占兩者總量的B份，則B為82～77.1份，把兩混合液攪拌均勻，并加入硼砂，在溫度T為90～94℃的情況下再攪拌均勻制成紡絲原液。
紡絲原液的粘度以自流式粘度計(jì)測(cè)量，其粘度為34～250秒，而后在溫度Tj為70℃≤Tj＜80℃的溫度及常壓下靜止180～230分鐘進(jìn)行靜止脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度V為17米/分＜V≤25米/分，噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，水溶液每升鹽P，每升含堿量為P3。該浴液中含氯化鈉量為450～460克/升，氫氧化鈉量P3為1～40克/升，浴液溫度T3為32℃～36℃，經(jīng)過凝固后的絲束在空氣中進(jìn)行空氣牽伸，牽伸率為2.5倍，經(jīng)濕牽后的絲束再進(jìn)入浴液槽內(nèi)做濕牽伸，槽內(nèi)浴液為含有氯化鈉水溶液，該浴液中氯化鈉含量為380克/升，浴液溫度為88℃，槽內(nèi)絲束濕牽伸率為2倍，濕牽伸后絲束進(jìn)入加熱烘干步驟，絲束表面溫度在一熱箱中為131℃～140℃，二熱箱內(nèi)為220℃～230℃，三熱箱內(nèi)為237℃～250℃，四熱箱內(nèi)為241℃～250℃，五熱箱內(nèi)為231℃～240℃，絲束在三熱箱與四熱箱之間進(jìn)行干熱牽伸，其牽引率為2倍，三次總牽伸達(dá)6.5倍，經(jīng)干熱牽伸后即成為半成品，半成品再經(jīng)整理和縮醛化即成為成品，在整理過程應(yīng)先做卷曲，切斷再進(jìn)行縮醛化，本實(shí)施例中的縮醛化溫度T6為50℃≤T6＜64℃之間，在該縮醛化的溶液中采用硫酸、無水硫酸鈉和改性戊二醛，在縮醛化的溶液中每升的鹽含量為P，每升醛含量為P3每酸含量為P1，其改性戊二醛含量P3為15克/升≤P3＜32克/升，硫酸含量P1為18～150克/升，無水硫酸鈉含量P為80～100克/升。經(jīng)縮醛化后的絲束再次清洗，而后經(jīng)上油、烘干、為成品即可打包出廠。
實(shí)施例3在制取植物蛋白質(zhì)時(shí)選用黃豆做原料用破碎、脫脂浸泡、提取分離蛋白質(zhì)。
取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇(PVA)，使純蛋白質(zhì)占兩原料總量A份，則A為10～15份，聚乙烯醇占B份，則B為90～85份，共同溶于蒸餾水中，把兩原料在溫度T4為90℃≤T4＜98℃的情況下攪拌混合，制成含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇濃度C2為20％～25％的溶液并加入硼酸，再攪拌制成PH值為1～2的紡絲原液。該原液采用自流式粘度計(jì)測(cè)量粘度為34～250秒，而后在溫度Tj為50～60℃的情況下，常壓靜止，經(jīng)230分鐘≤tj＜240分鐘脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液經(jīng)再過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)。噴咀噴絲的速度V為24米/分，噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液是堿性，其為鹽與堿的水溶液，鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鉀。該凝固浴液的PH值為9～12，浴液溫度為T3，則36℃≤T3＜38℃，經(jīng)過凝固溶液后的絲束在空氣中進(jìn)行牽伸，牽伸率為3倍，經(jīng)空氣牽后的絲束再進(jìn)入浴液槽內(nèi)做濕浴牽伸，槽內(nèi)浴液為含有硫酸鈉水溶液，該溶液中硫酸鈉含量P為400克/升，溶液溫度為38℃～80℃，槽內(nèi)絲束濕牽伸率為3倍，濕牽伸后絲束進(jìn)入干熱牽伸和熱定型程序，絲束表面溫度在一熱箱中為141℃～180℃，二熱箱內(nèi)為231℃～250℃，三熱箱內(nèi)為251℃～260℃，四熱箱內(nèi)為251℃～260℃，五熱箱內(nèi)為241℃～250℃，絲束在三熱箱與四熱箱之間進(jìn)行干熱牽伸，其牽引率為1.5倍，三次總牽伸達(dá)7.5倍，經(jīng)干熱牽伸和熱定型步驟后的半成品，要進(jìn)行清洗縮醛化，在本實(shí)施例中的縮醛化溫度為T6，則54℃≤T6＜64℃，在該縮醛化的溶液中，其甲醛含量為P3，則20克/升≤P3＜32克/升，硫酸含量P1為200～239克/升，無水硫酸鈉含量P為5～50克/升。經(jīng)縮醛化后的絲束再次清洗，而后經(jīng)上油、烘干、卷曲、定型和切斷為成品即可打包出廠。
實(shí)施例4選用棉籽粕提取的分離蛋白質(zhì)，加入PH為1～2的堿性溶液中，在溫度T2為60℃～90℃的情況下溶解，蛋白質(zhì)溶液的濃度AS為4％～10％。取一定量的蛋白質(zhì)溶液，稱取純聚乙烯醇(PVA)，其量占純蛋白質(zhì)和純聚乙烯醇總固量的B份，則B為82份，(純蛋白質(zhì)占總量的18)把這些純凈的聚乙烯醇直接加入到所制得的蛋白質(zhì)溶液中在溫度為T的情況下攪拌，則75℃≤T＜96℃使純凈的聚乙烯醇直接溶解在蛋白質(zhì)溶液中，制成溶液中含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總固量C2為8％～18％紡絲原液，而后在溫度Tj為30℃～58℃的常壓下經(jīng)3.5小時(shí)靜置脫泡或40℃真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液，再經(jīng)過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲，噴咀噴速V為18～28米/分。噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與堿的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鉀。浴液溫度T3為36℃～37.9℃、PH值為9～12。經(jīng)過凝固浴液后的絲束在空氣中進(jìn)行空氣牽伸，牽伸率為2.4倍，經(jīng)空氣牽伸后的絲束再進(jìn)入浴液槽內(nèi)做濕浴牽伸，槽內(nèi)浴液為含有硫酸銨的溶液，該溶液中硫酸銨含量為380克/升，溶液溫度為35℃～38℃，槽內(nèi)絲束濕牽伸率為3倍，濕牽伸后絲束進(jìn)入加干熱牽伸和熱定型步驟絲束表面溫度在一熱箱中為181℃～200℃，二熱箱內(nèi)為251℃～260℃，三熱箱內(nèi)為261℃，四熱箱內(nèi)為254℃～258℃，五熱箱內(nèi)為245℃，絲束在三熱箱與四熱箱之間進(jìn)行干熱牽伸，其牽引率為1.6倍，三次總牽伸達(dá)8倍，經(jīng)干熱牽伸后的步驟與采用的技術(shù)參數(shù)與實(shí)施例2相同。
實(shí)施例5用菜籽采用壓胚脫脂、浸泡的方法，制取分離蛋白質(zhì)，稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇(PVA)使蛋白質(zhì)占兩者總量的A份，即A為5～15份，聚乙烯醇占B份即B為95～85份共溶于蒸餾水中在溫度T4為40℃～78℃的情況下攪拌混合，溶液為含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總固量C2為8％～16％的溶液。在該溶液中加入硼酸繼續(xù)攪拌使其PH值為1～2.5，在溫度為40℃～58℃的情況下，制成紡絲原液，紡絲原液在tj為100～238分鐘的時(shí)間內(nèi)常壓下靜止脫泡，或在30℃～40℃溫度下進(jìn)行真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液再經(jīng)過濾采用濕法紡絲，噴咀噴速V為17～25米/分。噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與堿的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鈉。該浴液中含硫酸鈉量P為428～450克/升，氫氧化鈉量P為1～45克/升，在該實(shí)施例中總牽伸率為4.5倍，其中在空氣牽伸率為1.5倍，濕浴牽伸率為1.5倍，二熱箱與三熱箱之間的牽伸率為1.5倍，其它步驟與工藝條件與實(shí)施例3相同。在本實(shí)施例中的硼酸也可換用硼砂。
實(shí)施例6把蛋白質(zhì)制成濃度為AS的溶液，則為4％≤AS＜15％，且溶液的PH值為7.5＜PH＜8.5，按配比稱取聚乙烯醇，并將其直接溶于所配的蛋白質(zhì)溶液中，在溫度為40℃～98℃的溫度下溶解t小時(shí)，則1小時(shí)≤t＜4小時(shí)制成濃度為C2紡絲液，即紡絲液為8％≤C2＜15％或20％＜C2≤30％，在20℃～35℃溫度下進(jìn)行真空脫泡或在Tj溫度下靜止脫泡，則35℃≤Tj＜80℃；在濕法紡絲時(shí)，由紡絲機(jī)出來的纖維進(jìn)入酸性溶液，其它步驟與技術(shù)參數(shù)與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例中采用的蛋白質(zhì)是黃豆、棉籽和菜籽分別經(jīng)浸泡、濕法磨碎，而后提取的分離植物蛋白質(zhì)共同混合而成得的蛋白質(zhì)。
實(shí)施例7按配比稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇，使純蛋白質(zhì)占兩原料總量的A份，A份即為16～22份，聚乙烯醇占B份，即B為84～78份，兩原料直接溶于蒸餾水，而后加入硼砂，在溫度T4為40℃～98℃的情況下攪拌均勻，該紡絲原液在溫度Tj為50℃～79.5℃溫度及常壓下靜置1.5～4小時(shí)進(jìn)行靜止脫泡或在35℃～40℃溫度下真空脫泡，噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，該浴液中含氯化鈉量P為450～460克/升，氫氧化鈉量P4為1～40克/升，浴液溫度為32℃～36℃，其它步驟與技術(shù)參數(shù)與實(shí)施例2相同。
實(shí)施例8本實(shí)施例中采用的蛋白質(zhì)為從棉籽粕中提取分離而制得的植物蛋白質(zhì)。把制得的純蛋白質(zhì)加入PH值為8的弱堿性溶液，在溫度T2為55℃～75℃的條件下溶解，溶解時(shí)間t2為2小時(shí)，制成濃度AS為12％～14.9％的純蛋白質(zhì)溶液；把聚乙烯醇(PVA)T1為在40℃～60℃的溫度下加蒸餾水溶解110分鐘，制成25％～29.5％的溶液。
按配比把上述兩種溶液混合，使該混合液中的純蛋白質(zhì)含量A占純蛋白質(zhì)與純聚乙烯醇(PVA)總量的20～22.5份，聚乙烯醇B占兩者總重量的80～77.5份，把上述兩種混合液在溫度t為94℃的情況下，攪拌50分鐘，制成紡絲原液，而后在溫度為35℃～45℃的情況下真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液經(jīng)再過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲。紡絲機(jī)噴咀噴絲的速度V為17～20米/分，噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與酸的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，酸為硫酸。該浴液中含硫酸鈉量P為450～480克/升，硫酸P1為0.25～0.258克/升，浴液溫度為T3。則32℃≤T3＜38℃。
以下的操作步驟及工藝條件在與實(shí)施例1相同的條件下完成并制成成品。
實(shí)施例9蛋白質(zhì)是由棉籽作原料將其壓胚、破碎、脫脂而提取的分離植物蛋白質(zhì)。把制得的蛋白質(zhì)加入PH值為7.5的弱堿性溶液，在溫度為80℃～98℃的條件下溶解，溶解時(shí)間為2小時(shí)，制成濃度AS為12％≤AS＜15％的純蛋白質(zhì)溶液；把聚乙烯醇(PVA)在55℃～75℃的溫度下溶解1小時(shí)，制成濃度BS為10％≤BS＜15％的溶液。
按配比把上述兩種溶液混合，使該混合液中的純蛋白質(zhì)含量占純蛋白質(zhì)與純凈聚乙烯醇(PVA)總量A份，則18份≤A＜23份，聚乙烯醇占兩者總重量的B份，則82份≥B＞77份，把上述兩種混合液在溫度為94℃的情況下，攪拌制成紡絲原液，而后在溫度為70℃≤Tj＜80℃的情況下，常壓靜止180～200分鐘脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液經(jīng)再過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲。紡絲機(jī)噴咀噴絲的速度20～25米/分，噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與酸的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，酸為硫酸。該浴液中含硫酸鈉量P為440～450克/升，硫酸含量P1為0.2～0.25克/升，浴液溫度為Ty，則32℃≤Ty＜38℃。
以下操作步驟及工藝條件與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例10在制取植物蛋白質(zhì)時(shí)，選用菜籽做原料，將菜籽用破碎、脫油脂浸泡的方法制取純蛋白質(zhì)，把提純后的分離蛋白質(zhì)用蒸餾水溶解，該蛋白質(zhì)的濃度AS為4％～8％。
把聚乙烯醇在溫度T1為60℃～80℃的溫度下用蒸餾水溶解1.5小時(shí)，制成濃度為BS的水溶液，則8％≤BS＜15％。
按配比選取上述兩種物質(zhì)的水溶液，制成兩種溶液的混合液，在混合液中純植物蛋白質(zhì)占植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總量的A份，則A為5～10份，聚乙烯醇占兩者總量的B份，則B為95～90份，把兩混合液攪拌均勻，并加入硼砂，在溫度T4為40～90℃的情況下再攪拌均勻制成紡絲原液。紡絲原液的粘度以自流式粘度計(jì)測(cè)量，其粘度為34～150秒，而后在溫度Tj為50～70℃溫度及常壓下靜止1.5～3小時(shí)進(jìn)行靜止脫泡(或30℃～40℃溫度下真空脫泡)，經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度V為25米/分≤VC＜30米/分，噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液。該浴液中含氯化鈉量P為450～460克/升，氫氧化鈉含量P4為1～40克/升，浴液溫度為T3，則36℃≤T3＜38℃。
以下操作步驟及工藝條件在與實(shí)施例2相同。
實(shí)施例11在制取植物蛋白質(zhì)時(shí)選用黃豆做原料用破碎、脫脂浸泡、提取分離蛋白質(zhì)。
取純蛋白質(zhì)和純聚乙烯醇(PVA)，使純蛋白質(zhì)占兩原料總量的A份，則A為7～13份，聚乙烯醇占B份，則B為93～87份，共同溶于蒸餾水中，在溫度T4為40℃～79℃的情況下攪拌混合，制成含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇濃度C2為14％～18％的溶液并加入硼酸，再攪拌制成PH值為2～3.5的紡絲原液。該原液采用自流式粘度計(jì)測(cè)量粘度為34～250秒，而后在溫度為30℃～45℃的情況下真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液經(jīng)再過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)。噴咀噴絲的速度V為20米份，噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與堿的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鈉，該浴液的PH值為12～14，浴液溫度T3為36℃。
其他操作步驟及工藝條件與實(shí)施例3相同。
實(shí)施例12選用棉籽粕提取的分離蛋白質(zhì)，加入PH為2～3.5的酸性溶液中，在溫度T2為45℃～60℃的情況下溶解，蛋白質(zhì)溶液的濃度為AS，則10％≤AS＜15％。按配制蛋白質(zhì)溶液的量，稱取純聚乙烯醇(PVA)，其量占純蛋白質(zhì)和純聚乙烯醇總量的B份則B為78份，(純蛋白質(zhì)占總量的22份)把這些純凈的聚乙烯醇直接加入蛋白質(zhì)溶液中在溫度Th為60℃～75℃的情況下攪拌，使純凈的聚乙烯醇直接溶解在蛋白質(zhì)溶液中，制成溶液中含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總量為18％～22％紡絲原液，其粘度為34～250/秒，而后在溫度為30℃～58℃的常壓下經(jīng)3.5小時(shí)靜止脫泡或真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液，再經(jīng)過濾進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲，噴咀噴速V為18～29.5米/分。噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與堿的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鉀。浴液溫度T3為36℃≤T3＜38℃、PH值為12～14。
其他操作步驟及工藝條件與實(shí)施例4相同。
實(shí)施例13用菜籽采用壓胚浸泡、脫脂的方法，制取分離蛋白質(zhì)，稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇(PVA)使蛋白質(zhì)占兩者總量的A份，則15≤A＜23份，聚乙烯醇占B份，則77≤B＜85份共溶于蒸餾水中在溫度T4為78℃～97℃的情況下攪拌混合，溶液為含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總固量為15％～22％的溶液。在該溶液中加入硼酸繼續(xù)攪拌使其PH值為2.5～3.5，在溫度為T為58℃≤T＜80℃制成紡絲原液，經(jīng)tj為100～240分鐘在常壓下靜置脫泡，或在30℃～45℃溫度下進(jìn)行真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液再經(jīng)過濾采用濕法紡絲，噴咀噴速V為17米/分＜V≤30米/分。噴絲進(jìn)入凝固浴液內(nèi)，該凝固浴液為鹽與堿的水溶液，其鹽采用硫酸鈉，堿為氫氧化鈉。該浴液中含硫酸鈉量P為428～450克/升，氫氧化鈉P4為1～45克/升，在該實(shí)施例中總牽伸率為8.5倍，其中在空氣牽伸率為3倍，濕浴牽伸率為2.5倍，二熱箱與三熱箱之間的牽伸率為1.5倍。
其他操作步驟及工藝條件與實(shí)施例5相同。
在本發(fā)明中每個(gè)實(shí)施例中所用的蛋白質(zhì)均可采用直接從大豆或花生或棉籽或油菜籽經(jīng)浸泡、濕法磨碎而提取出的分離蛋白質(zhì)，或經(jīng)破碎、脫脂、浸泡而提取出分離蛋白質(zhì)或經(jīng)壓胚、破碎、脫脂而進(jìn)取分離蛋白質(zhì)。還可采用大豆或花生或棉籽或油菜籽的粕中分離出的蛋白質(zhì)。以及其他形式制得的蛋白質(zhì)。
溶液中所含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇的量均為純凈的且為干固量。
權(quán)利要求
1.一種植物蛋白質(zhì)合成纖維，由植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇組成，其特征在于植物蛋白質(zhì)占兩物質(zhì)總量的A份，即5份≤A＜23份，聚乙烯醇占兩物質(zhì)總量的B份，即77份＜B≤95份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維，其特征在于所述的植物蛋白質(zhì)除采用從大豆或花生或棉籽或油菜籽的粕中分離出的蛋白質(zhì)外，還能采用直接由大豆或花生或棉籽或油菜籽經(jīng)浸泡、濕法磨碎而提取出的分離蛋白質(zhì)，或經(jīng)破碎、脫脂、浸泡而提取出的分離蛋白質(zhì)或經(jīng)壓胚、破碎、脫脂而提取出的分離蛋白質(zhì)。
3.制造如權(quán)利要求1所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的方法，包括加工成半成品的程序和半成品之后的整理和縮醛化程序，其特征在于加工成半成品的程序依次為a、按配比選取植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇制成紡絲原液，所按的配比應(yīng)使植物蛋白質(zhì)占兩者物質(zhì)固量總量的A份，即5份≤A＜23份，聚乙烯醇占兩物質(zhì)干固量者總量的B份，即77份＜B≤95份；b、將紡絲原液進(jìn)行脫泡后進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲；c、由紡絲機(jī)出來的合成纖維進(jìn)入凝固浴液，而后經(jīng)空氣牽伸、濕浴牽伸、干熱牽伸和熱定型后制成半成品，半成品再進(jìn)行整理和縮醛化即為成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，其特征在于a、按配比稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇，兩原料直接溶于蒸餾水，而后加入硼砂或硼酸，在溫度為40℃≤T4＜98℃的情況下攪拌均勻制成紡絲原液；b、該紡絲原液在50℃≤Tj＜80℃溫度及常壓下靜置1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)進(jìn)行靜止脫泡或在30℃～45℃溫度下真空脫泡，濕法紡絲時(shí)噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于a、把提純后的分離蛋白質(zhì)用蒸餾水溶解制成濃度為AS的蛋白質(zhì)溶液，則4％≤AS＜15％；把聚乙烯醇在溫度T1為40℃≤T1＜98℃的溫度下用蒸餾水溶解其溶解時(shí)間t1為3小時(shí)＜t1≤2小時(shí)，成為濃度為BS的水溶液，則20％＜BS≤30％或8％≤BS＜15％；按配比選取上述兩種物質(zhì)的水溶液，并加入硼砂，在溫度為40℃≤T4＜98℃的情況下，攪拌均勻制成紡絲原液；b、該紡絲原液在溫度為50℃≤Tj＜80℃溫度經(jīng)1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)的常壓下進(jìn)行靜止脫泡或在30℃～45℃溫度下真空脫泡，經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度為V，則17米份＜V≤30米/分，噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其鹽含量為P，則438克/升＜P≤480克/升，堿含量為P4，則P4為1～40克/升，浴液溫度為T3則36℃≤T3＜38℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，其特征在于所述的紡絲原液為堿性，凝固浴液為酸性。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于凝固浴液中的酸為硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，其特征在于所述的紡絲原液為酸性，而凝固浴液為堿性。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的植物蛋白質(zhì)合成纖維的制造方法，其特征在于a、把提純后的分離蛋白質(zhì)采用堿性溶液溶解，其溶液的PH值為7.5≤PH＜8.5，溶解時(shí)間t2為1小時(shí)≤t2＜3小時(shí)，在溫度T2為40℃≤T2＜98℃的情況下，制成濃度AS為4％≤AS＜15％的蛋白質(zhì)溶液；b、把聚乙烯醇在40℃≤T1＜98℃的溫度下溶解，溶解時(shí)間t1為1小時(shí)≤t1＜2小時(shí)，制成濃度為Bs的聚乙烯醇溶液，則8％≤Bs＜15％或20％＜Bs≤30％。c、按配比選取上述兩種溶液混合并攪拌，制成紡絲原液，該紡絲原液在溫度為50℃≤Tj＜80℃，時(shí)間為1.5小時(shí)≤tj＜4小時(shí)的常壓下進(jìn)行靜止脫泡或在20℃～30℃溫度下真空脫泡；d、經(jīng)脫泡后的紡絲原液采用濕法紡絲，噴絲速度為V，則17米/分＜V≤30米/分，噴絲進(jìn)入的酸性凝固浴液為鹽和酸的水溶液，其鹽含量為P，則438克/升＜P≤480克/升，酸含量為P1，則0.2克/升≤P1＜0.26克/升，浴液溫度為T3，則32℃≤T3＜38℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于a、按配比稱取純蛋白質(zhì)和聚乙烯醇一起共溶于蒸餾水中，在溫度T4為40℃～98℃的情況下溶解攪拌混合，制成含蛋白質(zhì)和聚乙烯醇濃度為15％～25％的溶液，并加入硼酸，繼續(xù)攪拌，混合均勻，制成PH值為1～3.5的紡絲原液；b、該紡織原液在溫度為30℃～58℃狀態(tài)下進(jìn)行真空脫泡或靜止脫泡后采用濕法紡絲，噴絲進(jìn)入的堿性凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其PH值為9～14，浴液溫度為T3，即36℃≤T3＜38℃。
11.據(jù)權(quán)利要求6所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于a、把蛋白質(zhì)制成濃度為As的溶液，并使該溶液為弱堿性，即濃度為4％≤As＜15％、PH值為7.5≤PH＜8.5；b、按配比稱取聚乙烯醇，并將其直接溶于蛋白質(zhì)溶液中，在溫度Th為40℃≤Th＜98℃的溫度下溶解1小時(shí)≤t＜4小時(shí)，制成含有兩種物質(zhì)濃度為C2的紡絲液，則C2為8％≤C2＜15％或20％＜C2≤30％，在30℃～45℃溫度下進(jìn)行真空脫泡或在35℃≤tj＜80℃的溫度下靜止脫泡；c、在濕法紡絲時(shí)，由紡絲機(jī)出來的纖維進(jìn)入酸性凝固浴液中，該凝固浴液為鹽與酸的水溶液。
12.據(jù)權(quán)利要求8所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于a、把蛋白質(zhì)溶于PH值為1～3.5的酸性溶液中，制成濃度為AS的蛋白質(zhì)溶液，即4％≤AS＜15％；b、再按配比把純聚乙烯醇直接溶于上述溶液中，制成蛋白質(zhì)和聚乙烯醇總固量為8％～22％的紡絲原液，該紡織原液在溫度為30℃～58℃狀態(tài)下進(jìn)行真空脫泡或靜止脫泡后采用濕法紡絲；c、噴絲進(jìn)入的凝固浴液為鹽和堿的水溶液，其PH值為9～14，浴液溫度T3為36℃≤T3＜38℃。
13.根據(jù)權(quán)利要求4、5、9、10、11或12所述的制造植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于經(jīng)凝固浴液后的絲束，a、在空氣牽伸、濕浴牽伸和干熱牽伸中的總牽伸倍數(shù)為4.5～8.5倍；b、在縮醛化步驟中，縮醛化液溫度T6為40℃～64℃，縮醛化溶液為含有醛、酸和硫酸銨的溶液，醛類含量P3為5～31.9克/升，酸含量P1為5～239.8克/升，硫酸銨含量P為80～119克/升。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的植物蛋白質(zhì)合成絲的制造方法，其特征在于在縮醛化步驟中，縮醛化中所用溶液中的醛為乙二醛或改性戊二醛。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物蛋白質(zhì)合成纖維，由植物蛋白質(zhì)和聚乙烯醇組成，植物蛋白質(zhì)占兩物質(zhì)總量的A份，即5份≤A＜23份，聚乙烯醇占兩物質(zhì)總量的B份，即77份＜B≤95份。還提供了一種植物蛋白質(zhì)合成纖維制造方法，包括加工成半成品的程序和半成品之后的整理和縮醛化程序，加工成半成品的程序依次為按配比選取植物蛋白質(zhì)和聚己烯醇制成紡絲原液，將紡絲原液進(jìn)行脫泡后進(jìn)入濕法紡絲機(jī)采用濕法紡絲；由紡絲機(jī)出來的合成纖維進(jìn)入凝固浴液，經(jīng)空氣牽伸、濕浴牽伸、烘干、干熱牽伸和熱定型后制成半成品，半成品應(yīng)再進(jìn)行整理和縮醛化即為成品。這種合成纖維透氣性好并具有羊絨的柔軟，而且本發(fā)明中的生產(chǎn)時(shí)間較短，進(jìn)一步提高了產(chǎn)量。
文檔編號(hào)D01F4/06GK1429936SQ0210996
公開日2003年7月16日 申請(qǐng)日期2002年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月4日
發(fā)明者李官奇 申請(qǐng)人:李官奇