一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，先將火麻籽經(jīng)脫殼、膨化、鈍化、壓榨、脫膠、脫酸、脫色、脫蠟、脫臭處理后，得到半成品火麻仁油；然后在160-200℃，0.4-0.6KPa的絕對(duì)壓力和30-50g·h-1·kg-1的蒸汽通量下，進(jìn)行水蒸氣蒸餾2～6h，同時(shí)協(xié)同超聲強(qiáng)化處理15-60min，去除火麻仁油中四氫大麻酚，得到所述低四氫大麻酚含量的火麻仁油。采用液相二級(jí)質(zhì)譜法(LC-MSMS)檢測(cè)，四氫大麻酚去除效果明顯。本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)成本低，操作簡(jiǎn)單方便，簡(jiǎn)化設(shè)備要求，完全適用于工業(yè)化大生產(chǎn)，彌補(bǔ)現(xiàn)行只能用于實(shí)驗(yàn)室分析的各類(lèi)高精端小型儀器的不足。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]火麻仁在中國(guó)作為藥食同源已有三千多年歷史，《本草綱目》對(duì)火麻仁的價(jià)值早有記載，稱(chēng)其為“補(bǔ)中益氣，久服肥健不老”。因其成分與大豆相似，含有豐富的蛋白，礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，因此火麻仁被廣泛的作為食物配料，油料或主食被人們食用。火麻仁粉含有堅(jiān)果香味，可加到焙烤食物中，提升香氣并增加營(yíng)養(yǎng)。由火麻仁榨取的火麻仁油是廣西巴馬地區(qū)最為常見(jiàn)的家庭用油。在巴馬“三寶”中，更是作為長(zhǎng)壽食品的代表?；鹇槿视鸵蚱浜胸S富的不飽和脂肪酸，對(duì)于鎮(zhèn)痛、抗炎、調(diào)節(jié)血壓、預(yù)防心腦血管疾病等具有良好的輔助療效。
[0003]火麻仁油作為火麻仁提取物，含有微量殘存的四氫大麻酚(Λ 9-THC，大麻的主要毒性成分)。一次性過(guò)多食用火麻仁油甚至?xí)霈F(xiàn)中毒反應(yīng)，輕者表現(xiàn)為頭暈、口渴、口麻，重者會(huì)出現(xiàn)昏迷、沉睡等現(xiàn)象。根據(jù)歐盟規(guī)定，火麻仁中四氫大麻酚含量不高于0.3%便允許被種植及食用，成品火麻仁油中四氫大麻酚的含量不超過(guò)10mg/kg便符合人體易承受的安全限量，而國(guó)內(nèi)對(duì)于火麻仁油中四氫大麻酚的含量一直沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[1]，一般不經(jīng)脫殼處理的火麻籽油中四氫大麻酚的含量一般為47mg/kg(與本品幾乎相同)，這極大影響火麻仁油的廣泛應(yīng)用與深入發(fā)展。為解決食用火麻仁油可能出現(xiàn)的中毒隱患，消除人們的不安心理，國(guó)內(nèi)外一些研究學(xué)者及廠(chǎng)家尋找各種去除火麻仁中四氫大麻酚的方法，目前普遍研究?jī)H適用于實(shí)驗(yàn)室各類(lèi)高精端小型儀器的分析，還沒(méi)有在大生產(chǎn)中展示其去除效果的相關(guān)報(bào)道 。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)在火麻仁油制備過(guò)程中，存在的四氫大麻酚毒性成分含量高，難以去除的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種可降低設(shè)備要求，節(jié)約生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化工藝流程，適用于工業(yè)化生產(chǎn)的高新技術(shù)手段去除火麻仁油中四氫大麻酚的方法，最終制備的火麻仁油中四氫大麻酚去除效果明顯。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，包括以下步驟:
[0007]①火麻籽脫殼:火麻籽進(jìn)行脫殼處理，得到脫殼火麻仁；
[0008]②火麻仁膨化處理:將脫殼火麻仁經(jīng)軋胚、成型、軟化、膨化和烘干處理后，得膨化火麻仁；
[0009]③火麻仁中四氫大麻酚的鈍化處理:取膨化火麻仁，采用乙醇和異丙醇的混合物蒸汽處理，鈍化其中的四氫大麻酚；
[0010]④火麻仁油的制取及后處理:取鈍化處理后的火麻仁，經(jīng)壓榨、脫膠、脫酸、脫色、脫蠟和脫臭處理后，得到半成品火麻仁油；
[0011]⑤四氫大麻酚的去除:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，水蒸氣蒸餾溫度為160-200°C，絕對(duì)壓力為0.4-0.6Kpa，蒸汽通量為30_50g.IT1.kg_S超聲的功率為150-400W，去除火麻仁油中的四氫大麻酚，得到所述低四氫大麻酚含量的火麻仁油。
[0012]進(jìn)一步地，步驟①中所述脫殼采用脫殼機(jī)對(duì)火麻籽進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)(3級(jí))，然后分別對(duì)每個(gè)級(jí)別進(jìn)行脫殼分選，未脫開(kāi)的籽?？勺詣?dòng)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁全部分離，脫殼工藝可脫去整個(gè)火麻籽質(zhì)量的30% _40%，預(yù)先對(duì)火麻籽進(jìn)行脫殼后再榨取，可有效降低四氫大麻酚的含量，提高出油率及油的品質(zhì)。
[0013]進(jìn)一步地，步驟②中所述膨化為直接進(jìn)行水蒸汽處理，保證蒸汽壓力> 0.5Mpa，膨化溫度為60-100°C。膨化處理可以增加火麻仁的表面積，處理過(guò)程由于接觸面積充分可有效降低四氫大麻酚的含量。
[0014]進(jìn)一步地，步驟③中所述乙醇和異丙醇混合比例為1-3:1，乙醇和異丙醇的濃度均為75-95%。所述鈍化的時(shí)間為0.5-2h。所述鈍化處理中添加的乙醇和異丙醇在一定程度上可以使四氫大麻酚變性或轉(zhuǎn)化成結(jié)合態(tài)四氫大麻酚，從而使其在后續(xù)處理中更容易去除。
[0015]進(jìn)一步地，步驟④中所述壓榨的溫度控制在40_100°C。
[0016]進(jìn)一步地，步驟⑤中所述水蒸氣蒸餾的時(shí)間為2~6h，水蒸氣蒸餾的過(guò)程中，水蒸氣從火麻仁油內(nèi)部通過(guò)。所述超聲為間歇式，間隔時(shí)間為5-30min，超聲總時(shí)間為15_60mino
[0017]所述超聲協(xié)同靜電場(chǎng)強(qiáng)化水蒸氣提取，利用超聲波在液體介質(zhì)中傳播所特有的空化效應(yīng)，加上超聲波傳 播產(chǎn)生的機(jī)械振動(dòng)、微射流、微生流等多級(jí)效應(yīng)，最大程度破壞四氫大麻酚分子，使有毒物質(zhì)從油脂中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)蒸汽蒸餾帶過(guò)，大大提高四氫大麻酚的去除率。
[0018]進(jìn)一步地，步驟④中所述脫膠的具體方法為:將毛油打入膠酸罐，加入濃度為40-60%,占油重0.1-0.3%的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)20-40min，再向油面噴灑90-100°C、占油重3-5%的、濃度為5-20%的氯化鈉溶液，靜置2-4h后放出膠體。
[0019]進(jìn)一步地，步驟④中所述脫酸的具體方法為:配制16Be~20Be的NaOH溶液，噴灑在30-50°C的火麻仁油上，視皂粒形成情況再攪拌3-5min，將油漸漸升至60_70°C。再向油面噴灑90-100°C、占油重5-10%、濃度為10%的氯化鈉溶液，靜置6-8h后放出皂腳。
[0020]進(jìn)一步地，步驟④中所述脫色的具體方法為:加入白土及活性炭脫色劑，保持循環(huán),攪拌20min，后開(kāi)啟脫色過(guò)濾機(jī)將脫色油輸入脫色過(guò)濾機(jī)中過(guò)濾。
[0021]進(jìn)一步地，步驟④中所述脫蠟的具體方法為:冷凍機(jī)溫度設(shè)定在-10-0°C，冷凍到過(guò)濾的整個(gè)過(guò)程，冬化罐攪拌器必須一直開(kāi)動(dòng)。冬化終結(jié)后，進(jìn)行過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為
0.2-0.4Mpa，可以采用半框過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0022]進(jìn)一步地，步驟④中所述脫臭的具體方法為:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，加熱導(dǎo)熱油溫至180-20(TC，控制進(jìn)料速度100~160kg/h，物料經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜完成脫臭工作。
[0023]對(duì)本發(fā)明的制備方法制備的火麻仁油，采用液相二級(jí)質(zhì)譜法(LC-MSMS)檢測(cè)去除前后火麻油中四氫大麻酚的含量，檢測(cè)結(jié)果即可驗(yàn)證去除火麻油中四氫大麻酚的效果。
[0024]本發(fā)明的有益效果:
[0025](I)本發(fā)明采用火麻籽脫殼技術(shù)、火麻仁膨化處理、火麻仁鈍化手段等前處理過(guò)程，將半成品火麻籽油中四氫大麻酚的普遍含量為47mg/kg以上，降為23mg/kg左右，提高去除率51 %，為后續(xù)進(jìn)一步降解奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
[0026](2)本發(fā)明采用超聲協(xié)同水蒸氣蒸餾法去除半成品火麻仁油中的四氫大麻酚，對(duì)原有蒸餾方法進(jìn)行創(chuàng)新改進(jìn)，利用降壓抽真空處理，超聲強(qiáng)化分子破碎技術(shù)并采用蒸氣從罐底盤(pán)旋通過(guò)油體貫穿油頂?shù)姆绞絹?lái)提高蒸汽通量面積，代替只經(jīng)過(guò)油層表面的傳統(tǒng)蒸餾模式，并同時(shí)輔以超聲處理，利用超聲的空化效應(yīng)對(duì)四氫大麻酚的破壞和從油脂中的分離作用，二者協(xié)同作用大大提高四氫大麻酚的去除量，將現(xiàn)有技術(shù)在低濃度(10mg/kg)含量難以繼續(xù)去除的情況下繼續(xù)降解至超低濃度(4mg/kg)，得到完全符合歐盟最嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的低四氫大麻酚含量的火麻仁油。另采用液相二級(jí)質(zhì)譜法(LC-MSMS)，將經(jīng)過(guò)第一次質(zhì)譜檢測(cè)的離子破碎后再進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，該法技術(shù)水平先進(jìn)，大大提高檢測(cè)的精準(zhǔn)度，檢測(cè)結(jié)果顯示四氫大麻酚最大去除率達(dá)到91% (與現(xiàn)有技術(shù)中毛油中47mg/kg相比)，表明本發(fā)明的方法去除四氫大麻酚效果極為顯著。
[0027](3)本發(fā)明所涉及的改進(jìn)水蒸氣蒸餾法，生產(chǎn)成本低，操作簡(jiǎn)單方便，簡(jiǎn)化設(shè)備要求，完全適用于工業(yè)化大生產(chǎn)，彌補(bǔ)現(xiàn)行只能用于實(shí)驗(yàn)室分析的各類(lèi)高精端小型儀器的不足。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0029]實(shí)施例1
[0030](I)脫殼:取火 麻籽倒入火麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)。將篩選的3個(gè)級(jí)別火麻籽進(jìn)行自動(dòng)脫殼分選，未脫開(kāi)的籽粒會(huì)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁分離，火麻籽脫殼重量占火麻籽總重量的30%。
[0031](2)膨化:調(diào)整軋胚機(jī)輥間距0.5mm間隙，取脫殼火麻籽緩慢進(jìn)料，打開(kāi)軟化鍋蒸汽閥門(mén)，水閥門(mén)均至1/2。軟化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)手摸有潮濕感，當(dāng)模頭處有軟濕物料出來(lái)時(shí)，適當(dāng)調(diào)快喂料頻率，并隨之調(diào)節(jié)蒸汽流量，保持蒸汽壓力為0.5Mpa，使擠出的膨化料達(dá)到滿(mǎn)意的膨化效果，并輸送到烘干機(jī)烘干。
[0032](3)鈍化:鈍化罐通入80°C熱水，將膨化好的火麻仁熱干0.5h，再將乙醇濃度75%，異丙醇濃度95%的混合溶液以1:1的比例加入鈍化罐鈍化2h。
[0033](4)壓榨:將上述處理后的火麻仁放入預(yù)熱的螺旋壓榨機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓榨，冷卻水循環(huán)，壓榨溫度控制在70°C，制得毛油。
[0034](5)脫膠:將毛油打入膠酸罐，加入濃度40%，占油重0.1 %的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)40min，再向油面噴灑95°C、占油重5 %、濃度10 %的氯化鈉溶液，靜置2h后放出膠體。
[0035](6)脫酸:再將濃度16Be的NaOH溶液噴灑在50°C的火麻仁油上，攪拌5分鐘，油溫升至65°C。向油面噴灑92°C、占油重8%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置7h后放出皂腳。
[0036](7)脫色:開(kāi)啟脫色泵與脫色釜循環(huán)閥，進(jìn)行脫水。啟動(dòng)脈沖除塵器，加入占油重2%的白土及I %的活性炭脫色劑，攪拌循環(huán)20分鐘后使用脫色過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0037](8)脫蠟:在O °C進(jìn)行恒溫冷凍試驗(yàn)10h，冬化終結(jié)后，過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為
0.3Mpa0[0038](9)脫臭:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，啟動(dòng)脫蠟油泵，經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜，得到半成品火麻仁油。
[0039](10)去除四氫大麻酚:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，去除四氫大麻酚，超聲電功率150?，每次超聲間隔時(shí)間為30min，超聲總強(qiáng)化時(shí)間為60min,水蒸氣蒸懼的蒸汽絕對(duì)壓力0.6Kpa,蒸汽通量50g *h_1 Ag4,油溫160°C時(shí)蒸懼6h,制得低四氫大麻酚含量的成品火麻仁油。
[0040]實(shí)施例2
[0041](I)脫殼:取火麻籽倒入火麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)。將篩選的3個(gè)級(jí)別火麻籽進(jìn)行自動(dòng)脫殼分選，未脫開(kāi)的籽粒會(huì)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁分離，火麻籽脫殼重量占火麻籽總重量的35%。
[0042](2)膨化:調(diào)整軋胚機(jī)輥間距0.5mm間隙，取脫殼火麻籽緩慢進(jìn)料，打開(kāi)軟化鍋蒸汽閥門(mén)，水閥門(mén)均至1/2。軟化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)手摸有潮濕感，當(dāng)模頭處有軟濕物料出來(lái)時(shí)，適當(dāng)調(diào)快喂料頻率，并隨之調(diào)節(jié)蒸汽流量，保持蒸汽壓力為0.5Mpa，使擠出的膨化料達(dá)到滿(mǎn)意的膨化效果，并輸送到烘干機(jī)烘干。
[0043](3)鈍化:鈍化罐通入80°C熱水，將膨化好的火麻仁熱干Ih，再將乙醇濃度80%，異丙醇濃度90%的 混合溶液以2:1的比例加入鈍化罐鈍化1.5h。
[0044](4)壓榨:將上述處理后的火麻仁放入預(yù)熱的螺旋壓榨機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓榨，冷卻水循環(huán)，壓榨溫度控制在80°C，制得毛油。
[0045](5)脫膠:將毛油打入膠酸罐，加入濃度60%，占油重0.3%的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)20min，再向油面噴灑90°C、占油重3%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置4h后放出膠體。
[0046](6)脫酸:再將濃度20Be的NaOH溶液噴灑在40°C的火麻仁油上，攪拌4分鐘，油溫升至65°C。向油面噴灑90°C、占油重8%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置6h后放出皂腳。
[0047](7)脫色:開(kāi)啟脫色泵與脫色釜循環(huán)閥，進(jìn)行脫水。啟動(dòng)脈沖除塵器，加入占油重2%的白土及I %的活性炭脫色劑，攪拌循環(huán)20分鐘后使用脫色過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0048](8)脫蠟:在O °C進(jìn)行恒溫冷凍試驗(yàn)10h，冬化終結(jié)后，過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為0.3Mpa0
[0049](9)脫臭:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，啟動(dòng)脫蠟油泵，經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜，得到半成品火麻仁油。
[0050](10)去除四氫大麻酚:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，去除四氫大麻酹，超聲電功率200w,每次超聲間隔時(shí)間5min,超聲總強(qiáng)化時(shí)間15min,蒸汽絕對(duì)壓力0.5Kpa，蒸汽通量45g -h^1 ?kg—1，油溫170°C時(shí)蒸餾4h，制得低四氫大麻酚含量的成品火麻仁油。
[0051]實(shí)施例3
[0052](I)脫殼:取火麻籽倒入火麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)。將篩選的3個(gè)級(jí)別火麻籽進(jìn)行自動(dòng)脫殼分選，未脫開(kāi)的籽粒會(huì)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁分離，火麻籽脫殼重量占火麻籽總重量的40%。
[0053](2)膨化:調(diào)整軋胚機(jī)輥間距0.5mm間隙，取脫殼火麻籽緩慢進(jìn)料，打開(kāi)軟化鍋蒸汽閥門(mén)，水閥門(mén)均至1/2。軟化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)手摸有潮濕感，當(dāng)模頭處有軟濕物料出來(lái)時(shí)，適當(dāng)調(diào)快喂料頻率，并隨之調(diào)節(jié)蒸汽流量，保持蒸汽壓力為0.6Mpa，使擠出的膨化料達(dá)到滿(mǎn)意的膨化效果，并輸送到烘干機(jī)烘干。
[0054](3)鈍化:鈍化罐通入80°C熱水，將膨化好的火麻仁熱干Ih，再將乙醇濃度95%，異丙醇濃度85%的混合溶液以2:1的比例加入鈍化罐鈍化lh。
[0055](4)壓榨:將上述脫殼后的火麻仁放入預(yù)熱的螺旋壓榨機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓榨，冷卻水循環(huán)，壓榨溫度控制在80°C，制得毛油。
[0056](5)脫膠:將毛油打入膠酸罐，加入濃度50%，占油重0.2%的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)30min，再向油面噴灑92°C、占油重4%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置3h后放出膠體。
[0057](6)脫酸:再將濃度18Be的NaOH溶液噴灑在40°C的火麻油上，攪拌4分鐘，油溫升至65°C。向油面噴灑92°C、占油重8%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置7h后放出皂腳。
[0058](7)脫色:開(kāi)啟脫色泵與脫色釜循環(huán)閥，進(jìn)行脫水。啟動(dòng)脈沖除塵器，加入占油重2%的白土及I %的活性炭脫色劑，攪拌循環(huán)20分鐘后使用脫色過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0059](8)脫蠟:在O °C進(jìn)行恒溫冷凍試驗(yàn)10h，冬化終結(jié)后，過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為
0.3Mpa。
[0060](9)脫臭:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，啟動(dòng)脫蠟油泵，經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜，得到半成品火麻仁油。
[0061](10)去除四氫大麻酚:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，去除四氫大麻酚 ，超聲電功率180?，每次超聲間隔時(shí)間為15min，超聲總強(qiáng)化時(shí)間為30min，水蒸氣蒸餾的蒸汽絕對(duì)壓力0.55Kpa，蒸汽通量40g.h—1.kg—1，油溫170°C時(shí)蒸餾2h，制得低四氫大麻酚含量的成品火麻仁油。
[0062]實(shí)施例4
[0063](I)脫殼:取火麻籽倒入火麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)。將篩選的3個(gè)級(jí)別火麻籽進(jìn)行自動(dòng)脫殼分選，未脫開(kāi)的籽粒會(huì)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁全部分離，火麻籽脫殼率達(dá)40%。
[0064](2)膨化:調(diào)整軋胚機(jī)輥間距0.5mm間隙，取脫殼火麻籽緩慢進(jìn)料，打開(kāi)軟化鍋蒸汽閥門(mén)，水閥門(mén)均至1/2。軟化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)手摸有潮濕感，當(dāng)模頭處有軟濕物料出來(lái)時(shí)，適當(dāng)調(diào)快喂料頻率，并隨之調(diào)節(jié)蒸汽流量，保持蒸汽壓力為0.6Mpa，使擠出的膨化料達(dá)到滿(mǎn)意的膨化效果，并輸送到烘干機(jī)烘干。
[0065](3)鈍化:鈍化罐通入80°C熱水，將膨化好的火麻仁熱干Ih，再將乙醇濃度90%，異丙醇濃度85%的混合溶液以2:1的比例加入鈍化罐鈍化lh。
[0066](4)壓榨:將上述脫殼后的火麻仁放入預(yù)熱的螺旋壓榨機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓榨，冷卻水循環(huán)，壓榨溫度控制在80°C，制得毛油。
[0067](5)脫膠:將毛油打入膠酸罐，加入濃度50%，占油重0.2%的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)30min，再向油面噴灑92°C、占油重4%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置3h后放出膠體。
[0068](6)脫酸:再將濃度18Be的NaOH溶液噴灑在40°C的火麻油上，攪拌4分鐘，油溫升至65°C。向油面噴灑92°C、占油重8%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置7h后放出皂腳。
[0069](7)脫色:開(kāi)啟脫色泵與脫色釜循環(huán)閥，進(jìn)行脫水。啟動(dòng)脈沖除塵器，加入占油重2%的白土及I %的活性炭脫色劑，攪拌循環(huán)20分鐘后使用脫色過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0070](8)脫蠟:在O °C進(jìn)行恒溫冷凍試驗(yàn)10h，冬化終結(jié)后，過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為
0.3Mpa0[0071](9)脫臭:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，啟動(dòng)脫蠟油泵，經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜，得到半成品火麻仁油。
[0072](10)去除四氫大麻酚:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，去除四氫大麻酚，超聲電功率190w，每次超聲間隔時(shí)間lOmin，超聲總強(qiáng)化時(shí)間20min，蒸汽絕對(duì)壓力0.55Kpa，蒸汽通量40g.h—1.kg—1，油溫180°C時(shí)蒸餾2h，制得低四氫大麻酚含量的成品火麻仁油。
[0073]實(shí)施例5
[0074](I)脫殼:取火麻籽倒入火麻籽脫殼機(jī)進(jìn)行清理、除雜、分級(jí)。將篩選的3個(gè)級(jí)別火麻籽進(jìn)行自動(dòng)脫殼分選，未脫開(kāi)的籽粒會(huì)返回脫殼機(jī)進(jìn)行再次脫殼，直至籽仁全部分離，火麻籽脫殼重量占火麻籽總重量的35%。
[0075](2)膨化:調(diào)整軋胚機(jī)輥間距0.5mm間隙，取脫殼火麻籽緩慢進(jìn)料，打開(kāi)軟化鍋蒸汽閥門(mén)，水閥門(mén)均至1/2。軟化產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)手摸有潮濕感，當(dāng)模頭處有軟濕物料出來(lái)時(shí)，適當(dāng)調(diào)快喂料頻率，并隨之調(diào)節(jié)蒸汽流量，保持蒸汽壓力為0.6Mpa，使擠出的膨化料達(dá)到滿(mǎn)意的膨化效果，并輸送到烘干機(jī)烘干。
[0076](3)鈍化:鈍化罐通入80°C熱水，將膨化好的火麻仁熱干0.5h,lh,再將乙醇濃度90%，異丙醇濃度85%的混合溶液以3:1的比例加入鈍化罐鈍化lh。
[0077](4)壓榨:將上述脫殼后的火麻仁放入預(yù)熱的螺旋壓榨機(jī)內(nèi)進(jìn)行壓榨，冷卻水循環(huán)，壓榨溫度控制在80°C，制得毛油。 [0078](5)脫膠:將毛油打入膠酸罐，加入濃度50%，占油重0.2%的檸檬酸溶液，攪拌反應(yīng)30min，再向油面噴灑92°C、占油重4%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置3h后放出膠體。
[0079](6)脫酸:再將濃度18Be的NaOH溶液噴灑在40°C的火麻油上，攪拌4分鐘，油溫升至65°C。向油面噴灑92°C、占油重8%、濃度10%的氯化鈉溶液，靜置7h后放出皂腳。
[0080](7)脫色:開(kāi)啟脫色泵與脫色釜循環(huán)閥，進(jìn)行脫水。啟動(dòng)脈沖除塵器，加入占油重2%的白土及I %的活性炭脫色劑，攪拌循環(huán)20分鐘后使用脫色過(guò)濾機(jī)過(guò)濾。
[0081](8)脫蠟:在O °C進(jìn)行恒溫冷凍試驗(yàn)10h，冬化終結(jié)后，過(guò)濾脫蠟，過(guò)濾壓力為
0.3Mpa0
[0082](9)脫臭:開(kāi)啟導(dǎo)熱油系統(tǒng)，啟動(dòng)脫蠟油泵，經(jīng)閃發(fā)器、脫酸塔，脫臭釜，得到半成品火麻仁油。
[0083](10)去除四氫大麻酚:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，去除四氫大麻酚，超聲電功率170?，每次超聲間隔時(shí)間為20min，超聲總強(qiáng)化時(shí)間40min，蒸汽絕對(duì)壓力0.55Kpa，蒸汽通量40g.h—1.kg—1，油溫200°C時(shí)蒸餾2h，制得低四氫大麻酚含量的成品火麻仁油。
[0084]實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
[0085]采用液相二級(jí)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分別檢測(cè)實(shí)施例1~5中步驟(9)的半成品火麻仁油和步驟(10)中去除四氫大麻酚后的成品火麻仁油中四氫大麻酚的含量。
[0086]首先進(jìn)行樣品處理，MS優(yōu)化、LC優(yōu)化，再依次進(jìn)行純標(biāo)樣、空白提取液添加純標(biāo)樣、樣品提取前添加純標(biāo)樣、實(shí)際樣品分析，最后進(jìn)行結(jié)果數(shù)據(jù)處理。
[0087]本發(fā)明中的樣品是委托德國(guó)權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)0HMI Analytik GmbH，火麻仁油中四氫大麻酹的含量見(jiàn)表1。[0088]表1.四氫大麻酚去除前后含量對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，包括以下步驟: ①火麻籽脫殼:火麻籽進(jìn)行脫殼處理，得到脫殼火麻仁； ②火麻仁膨化處理:將脫殼火麻仁經(jīng)軋胚、成型、軟化、膨化和烘干處理后，得膨化火麻仁； ③火麻仁中四氫大麻酚的鈍化處理:取膨化火麻仁，采用乙醇和異丙醇的混合物蒸汽處理，鈍化其中的四氫大麻酚； ④火麻仁油的制取及后處理:取鈍化處理后的火麻仁，經(jīng)壓榨、脫膠、脫酸、脫色、脫蠟和脫臭處理后，得到半成品火麻仁油； ⑤四氫大麻酚的去除:對(duì)所述半成品火麻仁油進(jìn)行水蒸氣蒸餾，同時(shí)協(xié)同超聲處理，水蒸氣蒸餾溫度為160-200°c，絕對(duì)壓力為0.4-0.6Kpa，蒸汽通量為30_50g -h^1 ?kg—1，超聲的功率為150-400W，去除火麻仁油中的四氫大麻酚，得到所述低四氫大麻酚含量的火麻仁油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟②中所述膨化為對(duì)火麻仁進(jìn)行水蒸氣處理，保證蒸汽壓力> 0.5Mpa，膨化溫度為60-100。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟③中所述乙醇和異丙醇混合比例為1-3:1，乙醇和異丙醇的濃度均為75-95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟③中所述鈍化的時(shí)間為0.5-2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟④中所述壓榨的溫度控制在40-100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟⑤中所述水蒸氣蒸懼的時(shí)間為2~6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于步驟⑤中水蒸氣蒸餾的過(guò)程中，水蒸氣從火麻仁油內(nèi)部通過(guò)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低四氫大麻酚含量的火麻仁油的制備方法，其特征在于所述超聲為間歇式，間隔時(shí)間為5-30min，超聲總時(shí)間為15_60min。
【文檔編號(hào)】C11B3/14GK104031736SQ201410312495
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月1日
【發(fā)明者】喬路, 李燕杰, 甄成, 于光明, 孫婷婷 申請(qǐng)人:遼寧晟麥實(shí)業(yè)股份有限公司