專利名稱：一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從天然煙用香料中提取水溶性揮發(fā)成分的方法，特別涉及 一種能夠從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法。
背景技術(shù)：
揮發(fā)油是調(diào)配煙用香精的重要原料，在煙用香精中廣泛應(yīng)用。目前揮 發(fā)油的生產(chǎn)都是采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾工藝， 一般只收取餾出液中油相部 分作為揮發(fā)油的產(chǎn)品。這種工藝最大的缺點是原料中的水溶性揮發(fā)性成分 不易提取出來。植物揮發(fā)性成分可分為兩大類， 一類是不含氧的萜烯類化 合物，不溶于水，沒有顯著的香氣，不是揮發(fā)油的芳香成分。另一類是含 氧的萜類化合物，雖然通常含量不高，但香氣濃郁，代表了揮發(fā)油特有的 香氣，是精油中最有價值的部分。研究表明這類物質(zhì)的抗氧化、抗菌等生 物活性遠高于不含氧的萜烯類化合物。這些含氧化合物微溶于水，靠單純 的力學(xué)手段是不可能將它們充分分離的，而且微溶于水的這部分精油，由 于餾出液的油水比小，在整個餾出精油中所占的比例是相當可觀的。
水蜈蚣Uj^2i'/7卵Z^ew'/bJ&Rottb)是莎草科多年生草本植物水蜈 蚣的全草，主要產(chǎn)于華東、華中、華南、西南各省區(qū)。水蜈蚣能使血液中 瘧原蟲消滅或減少，中醫(yī)常用作發(fā)汗解表藥，治療瘧疾和感冒，民間用做 跌打損傷用藥。水蜈蚣含揮發(fā)油，其揮發(fā)油的主要成分為a-蒎烯、P-蒎 烯、芳樟醇、a-松油醇、百里酚、a-石竹烯、石竹烯、0-欖香烯、 雪松醇、十六酸、植醇、油酸、3，7，11，15-四甲基-2，6, 10,14-十六碳四烯 -l-醇等，其中多種含氧化合物成分可以在煙草加香中使用。如芳樟醇能增 加清香，改善吃味，提高辛香韻味。a-松油醇可以改善煙氣，增加巻煙青香、新鮮風(fēng)味。十六酸、油酸等有機酸可以中和煙氣所含的堿性物質(zhì)，抑 制煙氣刺激。這些含氧揮發(fā)性組分微溶于水，采用水蒸氣蒸餾工藝是無法 將他們?nèi)刻崛〕鰜?。本發(fā)明在采用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮發(fā)油的 同時，采用有機溶劑萃取法從蒸餾液中提取水蜈蚣的水溶性揮發(fā)成分。
揮發(fā)油由于不溶于水在很多方面的應(yīng)用受到了限制，而水溶性揮發(fā)成 分在這方面遠遠強于一般揮發(fā)油，在應(yīng)用方面會得到很大提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分 的方法。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題
本發(fā)明在采用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮發(fā)油的同時，采用有機溶 劑萃取法從蒸餾液中提取水蜈蚣的水溶性揮發(fā)成分；先將干燥的水蜈蚣切
碎，用水浸泡后置于水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取出水蜈蚣揮發(fā)油，再按以
下步驟進行a.將所述蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液;b.餾 出液中加入一定量的氯化鈉或氯化鉀進行鹽析;c.然后將餾出液用有機溶 劑萃取，萃取液在一定溫度的水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈 蛇水溶性揮發(fā)成分。
水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分的提取率要高于直接采用水蒸氣蒸餾工藝提取 的揮發(fā)油的含量，提取到的水溶性揮發(fā)成分為紅棕色油狀物，具有水蜈蚣 特征香氣，香氣更加細膩柔和，實驗研究發(fā)現(xiàn)，水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分的 生物活性要遠遠高于采用水蒸氣蒸餾工藝直接提取的揮發(fā)油，特別是在抗 氧化活性方面，水溶性揮發(fā)成分的抗氧化活性是直接提取的揮發(fā)油的20倍 以上。在采用水蒸氣蒸餾工藝提取水蜈蚣揮發(fā)油的同時，利用蒸餾后剩余的
蒸餾液提取水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分，使水蜈蚣原料得到充分利用；提取到 的水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分香氣更加細膩柔和，可以豐富煙香，明顯提升煙 氣濃度，在巻煙加香上應(yīng)用效果更好，而且由于水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分的抗 氧化能力要大大強于一般水蒸氣蒸餾法提取的水蜈蚣油，在巻煙加香上應(yīng) 用可以減少吸煙對于健康的危害，符合煙草工業(yè)的長期發(fā)展趨勢。
具體實施例方式
本發(fā)明將通過以下實施例作進一步詳細說明，但是本發(fā)明的范圍當然不 限于這些實施例。
實施例l
準確稱取干燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎后用5千克水浸泡10小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到l.O克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然后用乙酸乙 酯萃取，在70'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的1.5克紅棕色 油狀物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 012%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支，. 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。感觀 評吸結(jié)果表明煙絲中添加了水蜈蚣揮發(fā)油和水溶性揮發(fā)成分后，能豐富煙 香，明顯提升煙氣濃度。
實施例2準確稱取干燥的水蜈蚣全草10千克，切碎后用40千克的水浸泡20小 時。然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取12小時，收取餾 出液中的油相部分，得到25.3克氷蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重 新蒸餾，收取餾出液。餾出液中加入2千克氯化鈉進行鹽析，用石油醚 (30-60)萃取，在55'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的40.8 克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量的 0.05%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支，并 在恒溫(22土rC)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果同 實施例1。
實施例3
準確稱取干燥的水蜈蚣全草1千克，切碎后用4千克水浸泡24小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到2. 1克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的殘液重新蒸餾， 收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鉀進行鹽析，然后用乙醚萃取， 在6(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4. 0克紅棕色油狀物為 水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 05%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支， 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
實施例4準確稱取干燥的水蜈蚣全草2千克，切碎后用18千克水浸泡4小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取8小時，收取餾出液 中的油相部分，得到5.3克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入1.2千克氯化鈉進行鹽析，用二氯甲烷萃 取，在7(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的8. l克紅棕色油狀 物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 03%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支， 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
實施例5
準確稱取干燥的水蜈蚣全草1. 5千克，切碎后用5千克水浸泡12小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取2小時，收取餾出液 中的油相部分，得到2.6克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然后用重量比 為石油醚(30-60) : 二氯甲烷=60 : 40的有機溶劑萃取，在50'C的水浴條 件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4. 5克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮 發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 01%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支， 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。實施例6
準確稱取干燥的水蜈蚣全草3千克，切碎后用30千克水浸泡36小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取6小時，收取餾出液 中的油相部分，得到6.2克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入1.5千克氯化鈉，然后用重量比為乙醚 二氯甲烷=60 : 40的有機溶劑萃取，在5(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃 取液，得到的9克紅棕色油狀物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量的 0.03%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支，并在 恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果同實施 例l。
實施例7
準確稱取干燥的水蜈蚣全草0. 5千克，切碎后用2千克水浸泡24小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取4小時，收取餾出液 中的油相部分，得到1.1克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸 餾，收取餾出液。餾出液中加入0.2千克氯化鈉，然后用正己烷萃取，在 50'C的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的1.8克紅棕色油狀物為水 蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 02%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支， 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。實施例8
準確稱取干燥的水蜈蚣全草1. 0千克,切碎后用5千克水浸泡10小時。 然后置于水蒸氣蒸餾裝置中，采用水蒸氣蒸餾法提取12小時，收取餾出液 的油相部分，得到2.4克水蜈蚣揮發(fā)油。將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸餾， 收取餾出液。餾出液中加入0.5千克氯化鈉進行鹽析，然后用二氯甲垸萃 取，在5(TC的水浴條件下減壓濃縮上述萃取液，得到的4.5克紅棕色油狀 物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
將提取到的水蜈蚣揮發(fā)油和水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分分別按煙絲重量 的0. 03%的比例，依常規(guī)加香的工藝程序噴灑在樣品煙絲上巻制成煙支， 并在恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2%)條件下平衡48小時。效果 同實施例1。
權(quán)利要求
1. 一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法，將干燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡后置于水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取出水蜈蚣揮發(fā)油，其特征在于還包括以下步驟a. 將所述蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液；b. 餾出液中加入一定量的氯化鈉或氯化鉀進行鹽析；c. 然后將餾出液用有機溶劑萃取，萃取液在一定溫度的水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法， 其特征在于將所述的干燥水蜈蛇切碎用水浸泡4 36小時，水蜈蚣 水的重量比=1 : 3 20，置于水蒸氣蒸餾裝置中蒸餾提取1 12小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方 法，其特征在于所述的氯化鈉或氯化鉀的加入量為餾出液重量的5% 35%，所述的萃取液在50 7(TC水浴條件下進行減壓濃縮。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法， 其特征在于所述用于萃取的有機溶劑是石油醚、正己烷、乙酸乙酯、 二氯甲烷、乙醚中的任意一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開一種從水蜈蚣中提取水溶性揮發(fā)成分的方法，將干燥的水蜈蚣切碎，用水浸泡4～36小時后，置于水蒸氣蒸餾裝置中提取1～12小時，收取餾出液的油相部分得到水蜈蚣揮發(fā)油；將蒸餾后剩余的蒸餾液重新蒸餾，收取餾出液，餾出液鹽析后用有機溶劑萃取，萃取液在50～70℃水浴條件下減壓濃縮，得到的油狀物為水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分；用本方法提取的水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分與一般水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油相比，香氣更加細膩柔和，在卷煙加香上應(yīng)用效果更好，而且由于水蜈蚣水溶性揮發(fā)成分的抗氧化能力要大大強于一般水蒸氣蒸餾法提取的水蜈蚣油，在卷煙加香上應(yīng)用可以減少吸煙對于健康的危害，符合煙草工業(yè)的長期發(fā)展趨勢。
文檔編號C11B9/02GK101457177SQ20081007397
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月10日
發(fā)明者政 劉, 俊 周, 寧振興, 李志華, 田玉紅, 鄒克興, 陳志燕, 黃泰松 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司