黃酮苷制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及試驗(yàn)用黃酮苷樣品的制備方法的改進(jìn)。
【背景技術(shù)】
[0002]枳殼為酸橙及其栽培變種的干燥未成熟果實(shí)，味苦、辛、酸，性微寒，歸脾胃經(jīng)。主治胸肋氣滯、脹滿疼痛、食積不化、痰飲內(nèi)停及胃下垂等。酸橙的主要有效成分為黃酮苷，包括新圣草苷、異柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及新枸桔苷等。近年來，高效液相色譜(HPLC)法已成為分析枳殼黃酮類化合物的主要方法。但研究主要集中在使用高效液相色譜結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)化合物純品對(duì)枳殼主要黃酮類化合物的定量研究上。而隨著高效液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜，尤其是電噴霧電離質(zhì)譜在中藥研究領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，使分析、鑒定中藥復(fù)雜體系中的化學(xué)成分更加簡便、快速。
[0003]為了確認(rèn)上述監(jiān)測方法的有效性，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要人工合成黃酮苷作為實(shí)驗(yàn)樣品；而目前還沒有一種實(shí)驗(yàn)室制備黃酮苷的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明就是針對(duì)上述技術(shù)問題，提供了一種簡單、實(shí)用，可以在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行合成的黃酮苷制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉5-30 g,以60-80%乙醇200mL超聲提取2_5次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝20—40mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積60-80%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用
0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)溫度低，可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)制備出來。為了監(jiān)測提供樣品，操作簡單，合成方便，成本低廉，原材料容易獲得。
[0007]利用本發(fā)明合成的黃酮苷溶液樣本，可容易的確定監(jiān)測方法是否達(dá)到要求，為日后的真實(shí)監(jiān)測，提供了有利的先決條件。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量積殼藥材粉5-30 g,以60-80%乙醇200mL超聲提取2-5次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝20—40mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積60-80%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
[0009]實(shí)施例1:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉5 g,以60%乙醇200mL超聲提取2次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝20mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積60%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60 V減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
[0010]實(shí)施例2:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉30 g,以60-80%乙醇200mL超聲提取5次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝40mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積80%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60 V減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
[0011]實(shí)施例3:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉15g，以70%乙醇200mL超聲提取3次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝30mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積70%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60 V減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
[0012]實(shí)施例4:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉25 g,以75%乙醇200mL超聲提取4次，每次30min。將乙醇提取液過濾，合并濾液。減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝35mm內(nèi)徑玻璃柱，。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積75%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液。洗脫液60 V減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉5-30g,以60-80%乙醇200mL超聲提取2-5次，每次30min;將乙醇提取液過濾，合并濾液；減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味；準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝20—40mm內(nèi)徑玻璃柱；將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積60-80%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液；洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉5g,以60%乙醇200mL超聲提取2次，每次30min ;將乙醇提取液過濾，合并濾液；減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味；準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝20mm內(nèi)徑玻璃柱；將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積60%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液；洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉30g,以60-80%乙醇200mL超聲提取5次，每次30min ;將乙醇提取液過濾，合并濾液；減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味；準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝40mm內(nèi)徑玻璃柱；將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積80%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液；洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉15g，以70%乙醇200mL超聲提取3次，每次30min ;將乙醇提取液過濾，合并濾液；減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味；準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝30mm內(nèi)徑玻璃柱；將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積70%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液；洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL 50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃酮苷制備方法，其特征在于:準(zhǔn)確稱量積殼藥材粉25g,以75%乙醇200mL超聲提取4次，每次30min ;將乙醇提取液過濾，合并濾液；減壓回流揮去乙醇，蒸至無醇味；準(zhǔn)確稱取100 g大孔樹脂填裝35mm內(nèi)徑玻璃柱；將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱，吸附過夜，以3倍柱體積超純水清洗柱體，再以3倍柱體積75%乙醇溶液洗脫柱體，收集洗脫液；洗脫液60°C減壓回流揮去液體，固態(tài)部分以20mL50%乙腈-水溶液溶解，用0.22 μ m濾膜過濾后，得黃酮苷溶液。
【專利摘要】黃酮苷制備方法屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及試驗(yàn)用黃酮苷樣品的制備方法的改進(jìn)。本發(fā)明提供一種簡單、實(shí)用，可以在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行合成的黃酮苷制備方法。本發(fā)明的黃酮苷制備方法，其特征在于：準(zhǔn)確稱量枳殼藥材粉5-30g,以60-80%乙醇200mL超聲提取2-5次,每次30min。將乙醇提取液過濾,合并濾液。減壓回流揮去乙醇,蒸至無醇味。準(zhǔn)確稱取100g大孔樹脂填裝20--40mm內(nèi)徑玻璃柱,。將回收的藥物水溶液部分上樣于樹脂柱,吸附過夜,以3倍柱體積超純水清洗柱體,再以3倍柱體積60-80%乙醇溶液洗脫柱體,收集洗脫液。洗脫液60℃減壓回流揮去液體,固態(tài)部分以20mL50%乙腈-水溶液溶解,用0.22μm濾膜過濾后,得黃酮苷溶液。
【IPC分類】A61K36-752, A61K131-00
【公開號(hào)】CN104644816
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310575967
【發(fā)明人】陶建臣
【申請(qǐng)人】陶建臣
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月18日