一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑及其應(yīng)用，本發(fā)明取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石5至100倍濃度為5%至15%氯化鈉溶液浸泡1至5次，每次1至3小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出鉀離子吸附劑的制備工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的鉀離子吸附劑去鉀效率高，尤其能夠應(yīng)用于吸附去除中藥制劑，尤其是中藥注射液，如苦黃、茵梔黃注射液中的鉀離子，鉀離子吸附去除率高達(dá)90%以上，并且不會影響中藥注射制劑的安全性和穩(wěn)定性，能解決現(xiàn)有技術(shù)不能很好去除中藥注射劑中鉀離子的缺陷，本發(fā)明提供的鉀離子吸附劑對中藥注射劑的安全控制具有重要作用，應(yīng)用范圍廣泛。
【專利說明】一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附劑，具體涉及一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥制劑尤其是中藥注射劑中鉀離子超標(biāo)的問題時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，危害人體健康，而目前并沒有專門針對此問題的有效解決方法。一般的超濾等方法無法去除注射一種的水溶性鉀離子，而采用化學(xué)反應(yīng)去除鉀離子的方法對注射液本身會造成一定的影響，穩(wěn)定性和安全性得不到保證。CN1034373A公開了一種使用化學(xué)中和和物理吸附相結(jié)合的方法，脫除醇溶液中鈉，鉀離子的方法，總量可控制至IOppm以下；CN101093113A公開了一種以沸石為主的復(fù)合型干燥劑的制備方法，該干燥劑是一種可廣泛應(yīng)用的干燥劑；但現(xiàn)有技術(shù)均未公開富鈉型斜發(fā)沸石用于去除中藥制劑中的鉀離子的報(bào)道。
[0003]因此，很有必要在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)之上設(shè)計(jì)研發(fā)一種能有效去除中藥制劑中鉀離子的物理吸附方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠有效吸附去除中藥制劑中鉀離子的物理吸附劑，本發(fā)明另一個目的是提供一種高效吸附去除中藥制劑中鉀離子的方法。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，它是通過下列方法制備得到:
取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石5至100倍濃度為5%至15%氯化鈉溶液浸泡I至5次，每次I至3小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。
[0006]天然斜發(fā)沸石吸附性能不強(qiáng)，尤其是對鉀離子的吸附交換能力較差，并且本身存在較多其它吸附雜質(zhì)，直接應(yīng)用于吸附去除中藥制劑中的鉀離子，存在以下問題:(I)鉀離子吸附交換能力較弱，只能吸附5%左右的鉀離子；(2)斜發(fā)沸石本身吸附的其它雜質(zhì)離子，存在過敏性問題，或者對中藥制劑會造成一定的污染，影響其臨床療效和穩(wěn)定性。
[0007]本發(fā)明在天然斜發(fā)沸石現(xiàn)有性能的基礎(chǔ)之上，通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出鉀離子吸附能力強(qiáng)的斜發(fā)沸石的處理工藝，大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明將斜發(fā)沸石用5至100倍濃度為5%至15%氯化鈉溶液浸泡I至5次，每次I至3小時(shí)；作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明將斜發(fā)沸石用100倍濃度為10%氯化鈉溶液浸泡5次，每次2小時(shí)，可以去除天然斜發(fā)沸石吸附的其它雜質(zhì)離子，并得到富鈉型斜發(fā)沸石，該種富鈉型斜發(fā)沸石與k+具有很好的交換吸附功能，能快速的將中藥制劑中的k+吸附去除，k+吸附去除率可提高到60%至90%。并且本發(fā)明處理得到的斜發(fā)沸石不帶入其它雜離子，可以保證中藥制劑的安全性和穩(wěn)定性，取得了很好的技術(shù)效果。
[0008]本發(fā)明提供的去除中藥制劑中鉀離子的方法，其包括以下步驟: 取上述所制備得到的富鈉型斜發(fā)沸石，加入到中藥制劑中，在0?2°C浸泡6至12小時(shí)，然后在2至4°C取出浸泡12至24小時(shí)，過濾，得去除鉀離子的中藥制劑。
[0009]作為優(yōu)選方案，以上所述的去除中藥制劑中鉀離子的方法，所述的富鈉型斜發(fā)沸石重量和中藥制劑體積比為1?10:10?100。
[0010]中藥制劑，尤其是中藥注射劑為非常特殊的含鉀離子溶液，采用現(xiàn)有技術(shù)的處理方法，不僅除鉀效果差，并且對中藥注射液本身會造成一定的污染，影響臨床療效和安全性，本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選最佳的吸附去鉀工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果去鉀過程中必須嚴(yán)格控制工藝的溫度，溫度過高或過低均會影響鉀離子的吸附去除效率，對中藥注射液，尤其是苦黃注射液或茵桅黃注射液的有效成分(生物堿、蒽醌類、萜類化合物)產(chǎn)生一定的影響，影響臨床療效。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，采用本發(fā)明采用低溫一變溫相結(jié)合的吸附去鉀方法，可做大效率去除鉀離子，并且不會對中藥注射液的有效成分產(chǎn)生影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，本發(fā)明先將富鈉型斜發(fā)沸石和中藥制劑，在0?2°c浸泡6至12小時(shí)，然后在3至5°C取出浸泡12至24小時(shí)，有效脫除中藥注射液中的鉀離子，脫鉀率可高達(dá)90%，且不影響中藥制劑(苦黃注射液或茵桅黃注射液)的質(zhì)量。
[0011]作為優(yōu)選方案，以上所述的去除中藥制劑中鉀離子的方法，所述的中藥制劑為苦黃注射液?？帱S注射液的批準(zhǔn)文號為:國藥準(zhǔn)字Z10960004。茵桅黃注射液的批準(zhǔn)文號為:國藥準(zhǔn)字Z32020231，均由常熟雷允上制藥有限公司生產(chǎn)。
[0012]本發(fā)明所述的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑在去除中藥制劑中鉀離子中的應(yīng)用。
[0013]本發(fā)明所述的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑在去除苦黃注射液或茵桅黃注射液中鉀離子中的應(yīng)用。
[0014]有益效果:本發(fā)明提供的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選出鉀離子吸附劑的制備工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的鉀離子吸附劑去鉀效率高，尤其能夠應(yīng)用于吸附去除中藥制劑，尤其是中藥注射液，如苦黃注射液中的鉀離子，鉀離子吸附去除率高達(dá)90%以上，并且不會影響中藥注射制劑的安全性和穩(wěn)定性，能解決現(xiàn)有技術(shù)不能很好去除中藥注射劑中鉀離子的缺陷，本發(fā)明提供的鉀離子吸附劑對中藥注射劑的安全控制具有重要作用，應(yīng)用范圍廣泛。
[0015]2、本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選用本發(fā)明制備得到的富鈉型斜發(fā)沸石去除中藥注射液中鉀離子的最佳工藝，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用恒溫去除方法，去除效率不高，僅為30%，因此本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)篩選，采用低溫變溫的方法，即在0?2°C浸泡6至12小時(shí)，然后在3至5°C取出浸泡12至24小時(shí)，可以打打提高鉀離子的去除效率，去除率能高達(dá)90%，取得了非常好的技術(shù)效果。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0017]實(shí)施例1 一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，它是通過下列方法制備得到:
取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石50倍濃度為10%氯化鈉溶液浸泡5次，每次2小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。
[0018]實(shí)施例2
一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，它是通過下列方法制備得到:
取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石100倍濃度為5%氯化鈉溶液浸泡3次，每次2小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。
[0019]實(shí)施例3
一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，它是通過下列方法制備得到:
取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石10倍濃度為15%氯化鈉溶液浸泡2次，每次3小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。
[0020]實(shí)施例4
1、制備一種去除中藥制劑中鉀離子的中藥制劑，其包括以下步驟:
取實(shí)施例1制備得到的富鈉型斜發(fā)沸石10g，加入IOOOml苦黃注射液中，先在0?2°C浸泡12小時(shí)，然后在3至5°C取出浸泡12小時(shí)，過濾，去除斜發(fā)沸石，得除鉀離子的苦黃注射液
2、理化檢測
取上述苦黃注射液原液和上述I去除鉀離子的苦黃注射液，檢測鉀離子含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，苦黃注射液原液中含鉀離子濃度為0.022%，經(jīng)過本發(fā)明提供的富鈉型斜發(fā)沸石處理后，鉀離子濃度為0.0013%，鉀離子去除率高達(dá)94%。同時(shí)采用高效液相色譜法測定去鉀前后苦黃注射液中的苦參堿和大黃蒽醌類化合物，檢測結(jié)果表明，去鉀前后苦黃注射液中的苦參堿和大黃蒽醌類化合物含量未變化。
[0021]并且外觀性狀檢測結(jié)果表明，去鉀前后的苦黃注射液無明顯差別。
[0022]實(shí)施例5
1、制備一種去除中藥制劑中鉀離子的中藥制劑，其包括以下步驟:
取實(shí)施例2制備得到的富鈉型斜發(fā)沸石10g，加入500ml茵桅黃注射液中，先在0?2°C浸泡8小時(shí)，然后在3至5°C取出浸泡24小時(shí)，過濾，去除斜發(fā)沸石，得除鉀離子的苦黃注射液
2、理化檢測
取上述茵桅黃注射液原液和上述I去除鉀離子的茵桅黃注射液，檢測鉀離子含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，茵桅黃注射液原液中含鉀離子濃度為0.025%，經(jīng)過本發(fā)明提供的富鈉型斜發(fā)沸石處理后，鉀離子濃度為0.0011%，鉀離子去除率高達(dá)95.6%。同時(shí)采用高效液相色譜法測定去鉀前后茵桅黃注射液中的桅子苷類化合物，檢測結(jié)果表明，去鉀前后茵桅黃注射液中的桅子苷類化合物含量未變化。
[0023]通過以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附齊U，能有效脫除中藥注射液中過量的鉀離子，對于提高苦黃，茵桅黃注射液等中藥注射液的安全性具有重要作用。
[0024]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，其特征在于，它是通過下列方法制備得到:
取斜發(fā)沸石，用斜發(fā)沸石5至100倍濃度為5%至15%氯化鈉溶液浸泡I至5次，每次I至3小時(shí)，取出斜發(fā)沸石，用純化水沖洗，干燥，得到富鈉型斜發(fā)沸石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑，其特征在于，氯化鈉的濃度為10%,浸泡次數(shù)為3次,浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
3.—種去除中藥制劑中鉀離子的方法，其特征在于，包括以下步驟: 取權(quán)利要求1所制備得到的富鈉型斜發(fā)沸石，加入到中藥制劑中，在O-2°C浸泡6至12小時(shí)，然后在3至5°C取出浸泡12至24小時(shí)，過濾，得去除鉀離子的中藥制劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的去除中藥制劑中鉀離子的方法，其特征在于，所述的富鈉型斜發(fā)沸石重量和中藥制劑體積比為I-10:10-100。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的去除中藥制劑中鉀離子的方法，其特征在于，所述的中藥制劑為苦黃注射液或茵桅黃注射液。
6.權(quán)利要求1所述的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑在去除中藥制劑中鉀離子中的應(yīng)用。
7.權(quán)利要求1所述的具有去除中藥制劑中鉀離子作用的吸附劑在去除苦黃注射液或茵桅黃注射液中鉀離子中的應(yīng)用。
【文檔編號】A61K9/08GK103464095SQ201310418540
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】顧治平, 王恒斌, 陳力建 申請人:常熟雷允上制藥有限公司