專利名稱：一種千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種千斤拔總黃酮β-環(huán)糊精包合物以及該包合物的制備方法，屬于藥物加工處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
千斤拔隸屬于豆科(Leguminosac)蝶形花亞科(Papilionoideae),在我國(guó)廣泛分布于東南、中南、西南地區(qū)。千斤拔以根入藥，有祛風(fēng)濕，強(qiáng)腰膝的功效，用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，腰腿痛，腰肌勞損，跌打損傷。千斤拔含有大量的活性物質(zhì)，其中的黃酮類化合物具有抗菌、消炎、抗氧化、降血脂、降血栓、防治血管硬化和抗衰老等作用。但其水溶性差，不能被人體很好的吸收。β -環(huán)糊精是一種優(yōu)良的天然合成包合材料，能有效地增加藥物在水中的溶解度與溶解速度；減少藥物的不良?xì)馕?；降低藥物的刺激性和毒副作用；增加藥物的穩(wěn)定性和生物利用度，因此常用于藥物的包合。通過(guò)文獻(xiàn)檢索未見采用β —環(huán)糊精制備千斤拔總黃酮包合物方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種千斤拔總黃酮與環(huán)糊精包合物的制備，包合后能增加藥物的溶解度，易于人體吸收，提高總黃酮的生物利用度，具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明的一種千斤拔總黃酮β -環(huán)糊精包合物及其制備方法，包括:
(1)將千斤拔藥材粉碎，乙醇回流提取，合并提取液，過(guò)濾，濃縮，真空干燥得千斤拔總黃酮提取物；
(2)將千斤拔總黃酮提取物加水溶解后離心，上清液備用；
(3)將(2)得到的上清液上大孔樹脂柱；
(4)用水洗脫去雜后，乙醇梯度洗脫；
(5)收集乙醇洗脫液減壓濃縮真空干燥，粉碎后得到千斤拔總黃酮；
(6)稱取適量β環(huán)糊精，在恒溫水浴中加入蒸餾水制成飽和溶液，磁力攪拌，稱取千斤拔總黃酮，少量甲醇溶解后，緩慢加入到β環(huán)糊精飽和溶液中，攪拌，冰箱冷藏，過(guò)濾，干燥，研磨，過(guò)篩，即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物。其中步驟(I)中千斤拔粉碎后的粒度為30-60目。步驟(I)中乙醇的濃度為40%_85%。步驟(2)中加水量為浸膏重量的8-10倍。步驟(3)中所述大孔樹脂為ΑΒ-8型大孔樹脂，大孔樹脂與步驟⑴中所述千斤拔的重量比為0.5-5:1。

步驟⑷中洗脫溶劑采用與大孔樹脂體積比5-10的蒸餾水、10%、70%乙醇梯度洗脫，合并70%乙醇洗脫液。
步驟(5)中得到千斤拔總黃酮的純度為65%。步驟￠)中β環(huán)糊精與千斤拔總黃酮攪拌2-4小時(shí)，至冰箱冷藏24小時(shí)以上。步驟￠)中用電子顯微鏡和紅外光譜法驗(yàn)證了千斤拔總黃酮包合物的形成，包合率達(dá)60%以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
(I)本發(fā)明的千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物能增加千斤拔總黃酮在水中的溶解度，易于人體吸收，提高總黃酮的生物利用度，并且制備方法簡(jiǎn)便，具有良好的應(yīng)用前景。(2)制備的千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物包合率較高，達(dá)到60%以上
具體實(shí)施例方式1.千斤拔總黃酮的制備
稱取適量千斤拔藥材，粉碎，乙醇溶液回流提取2次，每次2小時(shí)，合并濾液后濃縮得浸膏；加水溶解后，離心，取上清液上已處理好的ΑΒ-8大孔樹脂柱，依次用水、10%乙醇進(jìn)行洗脫，除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫部分，回收溶劑，得總黃酮，純度達(dá)65%。2.千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物的制備
實(shí)施例1:采用飽和水溶液法，準(zhǔn)確稱取適量β環(huán)糊精，加入蒸餾水，沸水浴加熱溶解，室溫冷卻，磁力攪拌30min ;準(zhǔn)確稱取上述千斤拔總黃酮，加入少量無(wú)水乙醇溶解后，緩慢加入到β環(huán)糊精包合溶液中，千斤拔總黃酮與β環(huán)糊精摩爾比為1:1，攪拌0.5小時(shí)，4°〇冷藏24h后，減壓抽濾，少量無(wú)水乙醇洗滌濾餅，濾餅在60°C下真空干燥至恒重，即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物，包合 率為61%。實(shí)施例2:采用飽和水溶液法，準(zhǔn)確稱取適量β環(huán)糊精，加入蒸餾水，沸水浴加熱溶解，室溫冷卻，磁力攪拌30min ;準(zhǔn)確稱取上述千斤拔總黃酮，加入少量無(wú)水乙醇溶解后，緩慢加入到β環(huán)糊精包合溶液中，千斤拔總黃酮與β環(huán)糊精摩爾比為1:2，攪拌I小時(shí)，4°C冷藏24h后，減壓抽濾，少量無(wú)水乙醇洗滌濾餅，濾餅在60°C下真空干燥至恒重，即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物,包合率為68%。實(shí)施例3:采用飽和水溶液法，準(zhǔn)確稱取適量β環(huán)糊精，加入蒸餾水，沸水浴加熱溶解，室溫冷卻，磁力攪拌30min ;準(zhǔn)確稱取上述千斤拔總黃酮，加入少量無(wú)水乙醇溶解后，緩慢加入到β環(huán)糊精包合溶液中，千斤拔總黃酮與β環(huán)糊精摩爾比為1:3，攪拌1.5小時(shí)，4°C冷藏24h后，減壓抽濾，少量無(wú)水乙醇洗滌濾餅，濾餅在60°C下真空干燥至恒重，即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物,包合率為64%。
權(quán)利要求
1.一種千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物，其特征在于其中千斤拔總黃酮為60%，其余為β環(huán)糊精和微量雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征是采取以下步驟制備而成: (1)千斤拔總黃酮制備:稱取千斤拔，粉碎，乙醇回流提取，濾液合并后濃縮得浸膏；適量水溶解后，離心，取上清液通過(guò)已處理好的ΑΒ-8大孔樹脂，依次用水、10 %乙醇溶液進(jìn)行除雜，再用70%乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，得總黃酮，密封保存； (2)千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物制備:采用飽和水溶液法，稱取β環(huán)糊精，加入蒸餾水，沸水浴加熱溶解，室溫冷卻至40-60°C ;稱取千斤拔總黃酮，少量甲醇溶解后，加入β環(huán)糊精飽和溶液中，其中千斤拔總黃酮與β環(huán)糊精摩爾比為1:1-1:3,攪拌，冷卻，冰箱冷藏，過(guò)濾，干燥，研磨，過(guò)篩即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物。
3.如權(quán)利要求2所述的千斤拔總黃酮的制備方法，其特征在于大孔樹脂可用聚酰胺樹脂代替。
4.如權(quán)利要求2所述的千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物的方法，其特征在于將千斤拔總黃酮加入β環(huán)糊精飽和 溶液中攪拌0.5-1.5小時(shí)，至冰箱冷藏24小時(shí)以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物，它含有活性成分千斤拔總黃酮和包合劑β環(huán)糊精。本發(fā)明以千斤拔為原料，乙醇回流提取，提取物浸膏經(jīng)AB-8大孔樹脂吸附分離得到千斤拔總黃酮；包合物的制備采用飽和水溶液法，將β環(huán)糊精配成飽和水溶液，按照千斤拔總黃酮與β環(huán)糊精的適當(dāng)投料比，將溶解后的千斤拔總黃酮加入β環(huán)糊精飽和溶液中，攪拌，冷藏，抽濾，干燥，研磨，過(guò)篩后即得千斤拔總黃酮β環(huán)糊精包合物。本發(fā)明的包合物可以增加千斤拔總黃酮的溶解度和生物利用度。
文檔編號(hào)A61P9/00GK103142681SQ20131010160
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者陳帥, 朱琳, 王慧竹, 薛健飛, 霍春陽(yáng), 姜立欣 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院, 陳帥