專利名稱：一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中草藥制備技術(shù)，特別是涉及花序類中藥材有效成份制取方法， 屬于中草藥有效成份制取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
萬(wàn)壽菊，一年生草本，萬(wàn)壽菊花序中含葉黃素及葉黃素酯，這是目前許多人用作制取葉黃素的重要材料。提取萬(wàn)壽菊黃色素油成分中含有月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸、 油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸等多種脂肪酸?，F(xiàn)在許多有關(guān)萬(wàn)壽菊的專利技術(shù)除了栽培技術(shù)外，都是提取葉黃素的，而萬(wàn)壽菊花序作為中藥材使用的加工技術(shù)未見(jiàn)報(bào)道。植物萬(wàn)壽菊的花序曬干貯藏，為藥材基源。萬(wàn)壽菊花序含有萬(wàn)壽菊素、槲皮萬(wàn)壽菊素、萬(wàn)幫菊苷、槲皮萬(wàn)壽菊苷、α-三聯(lián)噻、Z-羅勒烯酮、E-羅勒烯酮、檸檬烯、β 丁香烯、萬(wàn)壽菊酮、辣薄荷酮和辣薄荷烯酮，這是萬(wàn)壽菊花序用作中草藥藥材的藥理基礎(chǔ)?！吨腥A本草》用于治療上呼吸道感染、百日咳、結(jié)膜炎、口腔炎、牙痛、咽炎、眩暈、 小兒驚風(fēng)、閉經(jīng)、血瘀腹痛、癰瘡腫毒、防治風(fēng)濕等癥。藥材原料萬(wàn)壽菊花序曬干后作為藥材在中藥配藥時(shí)使用。曬干的花序在貯藏過(guò)程中安全性得不到保證。曬干的萬(wàn)壽菊花序來(lái)自于大自然，不可避免地存在細(xì)菌、霉菌、昆蟲蟲卵等，貯藏期間，溫度的影響、濕度的影響，這些生物很可能生長(zhǎng)繁殖，對(duì)人體健康非常有害。特別是霉菌存在，產(chǎn)生的霉菌毒素是致癌的因子。另外，曬干的萬(wàn)壽菊花序中由于含有油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，很容易氧化酸敗，產(chǎn)生小分子醛類物質(zhì)，對(duì)人體有害。本發(fā)明是基于這樣的認(rèn)識(shí)，從萬(wàn)壽菊花序中將上述有效成份分離出來(lái)，用作配制中成藥的藥材原料以及保健食品原料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從萬(wàn)壽菊花序中將上述有效成份分離出來(lái)的方法，該中藥有效成份可以用作配制中成藥的藥材原料以及保健食品原料。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于使用干燥、無(wú)霉變、無(wú)雜物的萬(wàn)壽菊花序；通過(guò)水-酒精混合液萃取，使萬(wàn)壽菊花序渣與含有萬(wàn)壽菊花序溶解成分的溶液進(jìn)行固液分離；除去其中酒精后，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液；再用鈣劑去除水溶液中的不飽和脂肪酸； 最后，濃縮干燥得到萬(wàn)壽菊花序不含蛋白質(zhì)且可溶于水的中藥有效成份。使用干燥、無(wú)霉變、無(wú)雜物的萬(wàn)壽菊花序，其含水率在10 45%之間。所述水-酒精混合液萃取，使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中水、酒精的重量百分比為，水的比例為20 50%，酒精比例為50 80 %。所述干燥的萬(wàn)壽菊花序是曬干的，或者是在沒(méi)有陽(yáng)光下晾干的，或者是低溫烘干的。
所述固液分離是使用板框壓濾方法，或者采用離心分離方法。所述離心分離可以是三足式離心機(jī)、立式離心機(jī)、碟片式離心機(jī)。所述 丐劑為飽和的氫氧化I丐溶液,其用量為水溶液重量的10 20%。所述鈣劑為飽和的碳酸鈣溶液，其用量為水溶液重量的20 30%。所述鈣劑為顆粒狀的氫氧化鈣，其用量為水溶液重量的2 4%。所述鈣劑為顆粒狀的碳酸鈣，其用量為水溶液重量的3 6%。所述最后干燥的方式采用噴霧干燥，或者冷凍真空干燥，或者非冷凍真空干燥。所述非冷凍真空干燥其方式包括雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥、耙式真空干燥、板式真空干燥三種形式的干燥。本發(fā)明的有益效果，本發(fā)明通過(guò)浸泡萃取方法獲得花序中藥有效成份，不含蛋白質(zhì)，尤其是不含不飽和脂肪酸，而保留了各種原來(lái)藥材中藥有效成份，干燥后得到可用作配制中藥材的純藥材原料。在貯藏期間，不容易霉變、更不會(huì)氧化酸敗。且極大地方便了使用中藥配藥時(shí)使用和保健食品使用。本發(fā)明可對(duì)中藥有效成分進(jìn)行提取，技術(shù)的應(yīng)用對(duì)中藥生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)更新，增加企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)能力，促進(jìn)中藥材產(chǎn)業(yè)綜合效益的提高具有積極的作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I實(shí)施例中，物料使用按重量百分比計(jì)。選取一定量無(wú)污染、無(wú)病蟲害的、無(wú)各種雜物及垃圾的萬(wàn)壽菊花序，將這些萬(wàn)壽菊花序在太陽(yáng)下曬干、也可以在陰涼處通風(fēng)晾干、或者用設(shè)備烘干，使其含水率在10 45% 之間；然后進(jìn)行如下加工A.先確定含水率；B.根據(jù)A中的含水率，在干燥的萬(wàn)壽菊花序物料中投放是固形物3 5倍的水-酒精混合液中，使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中的水酒精=0.5 0.5；C.把含水-酒精的固形物用板式壓濾機(jī)榨出濾液，即把萬(wàn)壽菊花序渣與含有萬(wàn)壽菊花序溶解成分的溶液進(jìn)行固液分離。D.把濾液進(jìn)行水和酒精分離，用酒精蒸餾塔分離出酒精，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液，酒精回收再利用；E.按含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液量的多少，在濾液中加入水溶液量的 10 20%飽和的氫氧化鈣溶液，靜止沉淀，得到上清液；F.將除去沉淀物的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行低溫、減壓濃縮，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份為20 30%的水溶液；G.用噴霧干燥器將濃縮的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行噴霧干燥，得到萬(wàn)壽菊花序的水溶性有效成份提取物，呈粉末狀態(tài)成品物。實(shí)施例2實(shí)施例中，物料使用按重量百分比計(jì)選取一定量無(wú)污染、無(wú)病蟲害的、無(wú)各種雜物及垃圾的萬(wàn)壽菊花序，將這些萬(wàn)壽菊花序在太陽(yáng)下曬干、也可以在陰涼處通風(fēng)晾干、或者用設(shè)備烘干，使含水率在10 45%之間；然后進(jìn)行如下加工A.確定含水率；B.根據(jù)A中的含水率，在干燥的萬(wàn)壽菊花序物料中投放是固形物3 5倍的水-酒精混合物液，浸泡。使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中的水酒精=0.4 0.6。C.用三足式離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到含有少量微小顆粒的粗濾液；D.上述粗液再用立式離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到?jīng)]有雜質(zhì)的濾液；E.用酒精蒸餾塔分離出酒精，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液，酒精回收再利用；F.按含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液量的多少，在濾液中加入水溶液量的 20 30%飽和的碳酸鈣溶液，靜止沉淀，得到上清液；G.將除去沉淀物的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行低溫、減壓濃縮，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份為40 50%的水溶液；H.用冷凍干燥設(shè)備將濃縮的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行冷凍干燥， 得到萬(wàn)壽菊花序的水溶性有效成份提取物。I.將干燥后的物料粉碎得到粉末狀態(tài)成品物。實(shí)施例3實(shí)施例中，物料使用按重量百分比計(jì)選取一定量無(wú)污染、無(wú)病蟲害的、無(wú)各種雜物及垃圾的萬(wàn)壽菊花序，將這些萬(wàn)壽菊花序在太陽(yáng)下曬干、也可以在陰涼處通風(fēng)晾干、或者用設(shè)備烘干，使含水率在10 45%之間；然后進(jìn)行如下加工A.確定含水率；B.根據(jù)A中的含水率，在干燥的萬(wàn)壽菊花序物料中投放是固形物3 5倍的水-酒精混合液，浸泡。從而使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中的水酒精=0.2 0.8。C.用連續(xù)固液分離機(jī)機(jī)進(jìn)行固液分離，得到含有少量微小顆粒的粗濾液；D.上述粗液再用碟片式離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到?jīng)]有雜質(zhì)的濾液；E.用酒精蒸餾塔分離出酒精，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液，酒精回收再利用；F.按含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液量的多少，在濾液中加入水溶液量的 2 4%氫氧化鈣的顆粒，攪拌15 30分鐘，靜止沉淀，得到上清液；G.將除去沉淀物的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行低溫、減壓濃縮，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份為40 50%的水溶液；H.用真空干燥設(shè)備將濃縮的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行真空干燥， 得到萬(wàn)壽菊花序的水溶性有效成份提取物；I.將干燥后的物料粉碎得到粉末狀態(tài)成品物。實(shí)施例4實(shí)施例中，物料使用按重量百分比計(jì)選取一定量無(wú)污染、無(wú)病蟲害的、無(wú)各種雜物及垃圾的萬(wàn)壽菊花序，將這些萬(wàn)壽菊花序在太陽(yáng)下曬干、也可以在陰涼處通風(fēng)晾干、或者用設(shè)備烘干，使含水率在10 45%之間；然后進(jìn)行如下加工
A.確定含水率；B.根據(jù)A中的含水率，用中藥連續(xù)逆流提取設(shè)備，在干燥的萬(wàn)壽菊花序物料中投放是固形物3 5倍的水-酒精混合物，浸泡。使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中的水酒精= O. 45 O. 55。C.用連續(xù)固液分離機(jī)進(jìn)行固液分離，得到含有少量微小顆粒的粗濾液；D.上述粗濾液再用蝶片式離心機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，得到?jīng)]有雜質(zhì)的濾液；E.用酒精蒸餾塔分離出酒精，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液，酒精回收再利用；F.使用中藥機(jī)械廠提供的沉降槽，按含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液量的多少，在濾液中加入是水溶液量的3 6%超細(xì)碳酸鈣，沉淀，得到上清液；G.將除去沉淀物的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行低溫、減壓濃縮，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份為40 50%的水溶液；H.用熱風(fēng)干燥設(shè)備將濃縮的含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液進(jìn)行干燥，得到萬(wàn)壽菊花序的水溶性有效成份提取物；I.將干燥后的物料粉碎得到粉末狀態(tài)成品物。上述固液分離可以使用板框壓濾方法，也可以采用離心分離方法。而離心分離又三種，可以是三足式離心機(jī)、立式離心機(jī)、碟片式離心機(jī)。固液分離操作時(shí)可以配合使用。上述最后干燥的方式可以采用噴霧干燥，或者冷凍真空干燥，或者非冷凍真空干燥。而非冷凍真空干燥其方式可以是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥、或者是耙式真空干燥、或者是板式真空干燥形式。本發(fā)明上述實(shí)施方式的描述，是本發(fā)明具體實(shí)施例，但不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，但凡以此方式所做的變化及修飾，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于使用干燥、無(wú)霉變、無(wú)雜物的萬(wàn)壽菊花序；通過(guò)水-酒精混合液萃取，使萬(wàn)壽菊花序渣與含有萬(wàn)壽菊花序溶解成分的溶液進(jìn)行固液分離；除去其中酒精后，得到含萬(wàn)壽菊花序各種可溶成份的水溶液；再用鈣劑去除水溶液中的不飽和脂肪酸；最后，濃縮干燥得到萬(wàn)壽菊花序不含蛋白質(zhì)且可溶于水的中藥有效成份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述使用干燥、無(wú)霉變、無(wú)雜物的萬(wàn)壽菊花序，其含水率在10 45%之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于通過(guò)水-酒精混合液萃取，使萬(wàn)壽菊花序溶解成分中水、酒精的重量百分比為，水的比例為 20 50%，酒精比例為50 80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述干燥的萬(wàn)壽菊花序是曬干的，或者是在沒(méi)有陽(yáng)光下晾干的，或者是低溫烘干的。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述固液分離是使用板框壓濾方法，或者采用離心分離方法。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一種所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述鈣劑為飽和的氫氧化鈣溶液，其用量為水溶液重量的10 20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一種所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述鈣劑為飽和的碳酸鈣溶液，其用量為水溶液重量的20 30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一種所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述鈣劑為顆粒狀的氫氧化鈣，其用量為水溶液重量的2 4%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一種所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述鈣劑為顆粒狀的碳酸鈣，其用量為水溶液重量的3 6%。
10.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一種所述的一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，其特征在于所述最后干燥的方式采用噴霧干燥，或者冷凍真空干燥，或者非冷凍真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份的方法，屬于中草藥有效成份制取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是使用干燥、無(wú)霉變、無(wú)雜物及無(wú)其它垃圾的萬(wàn)壽菊花序，通過(guò)水-酒精混合液萃取，除去其中酒精后，再用鈣劑去除不飽和脂肪酸，濃縮干燥得到萬(wàn)壽菊花序不含蛋白質(zhì)且可溶于水的中藥有效成份。使用本發(fā)明技術(shù)提取的萬(wàn)壽菊花序中藥有效成份，不含蛋白質(zhì)，尤其是不含不飽和脂肪酸，而保留了各種原來(lái)藥材中藥有效成份，在貯藏期間，不容易霉變、更不會(huì)氧化酸敗。且極大地方便了中藥配藥時(shí)使用和保健食品使用。
文檔編號(hào)A61P31/04GK102579543SQ20121007271
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月16日
發(fā)明者郭建喜 申請(qǐng)人:郭建喜