專(zhuān)利名稱(chēng)：用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種提取葉黃素的方法，具體地說(shuō)涉及一種用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素制取食用天然黃色素的方法。
背景技術(shù)：
在食品、飲料、化妝品等行業(yè)使用的著色劑中，化學(xué)合成的著色劑占有很大比重，但由于其具有一定的毒性和副作用正逐漸被淘汰。目前多種無(wú)毒、無(wú)公害，有益人體健康的天然著色劑，正逐漸被人們開(kāi)發(fā)利用。葉黃素(Lutein)以其色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、安全無(wú)毒、富有營(yíng)養(yǎng)等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的重視，廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥、煙草、禽類(lèi)飼料等各種領(lǐng)域。葉黃素主要有黃體素組成，黃體素的分子式C40H56O2，分子量為568.85。不溶于水，溶于某些有機(jī)溶劑，如三氯甲烷、正己烷、石油醚等。葉黃素在偏酸性溶液、弱光和低溫下比較穩(wěn)定，在偏堿性條件下較不穩(wěn)定，在弱酸、弱堿條件下，發(fā)生顏色可逆變化，在強(qiáng)堿、強(qiáng)光或高溫條件下則被破壞。葉黃素廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些藻類(lèi)生物中的天然色素。葉黃素屬于“類(lèi)胡蘿卜素”族物質(zhì)，是構(gòu)成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要組分。據(jù)研究，葉黃素在甘藍(lán)、羽衣甘藍(lán)、菠菜等深綠色葉菜以及金盞花、萬(wàn)壽菊等花卉中含量最高，尤其是萬(wàn)壽菊花其葉黃素含量達(dá)6-12g/kg。萬(wàn)壽菊花作為提取葉黃素的原料在我國(guó)得到大范圍的種植，開(kāi)辟有多個(gè)上萬(wàn)畝規(guī)模的種植基地。
目前從萬(wàn)壽菊花中提取葉黃素的方法，大都采用溶劑法提取。其產(chǎn)品收率低、純度差、有異味和溶劑殘留高，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品品質(zhì)，造成原料、資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)毒、純度高、收率高的葉黃素食用天然色素。
本發(fā)明提供的方法是以發(fā)酵、干燥、粉碎后的萬(wàn)壽菊花為原料，用超臨界的二氧化碳以乙醇做夾帶劑提取萬(wàn)壽菊花浸膏，將萬(wàn)壽菊花浸膏用氫氧化鉀皂化得到水溶性葉黃素天然食用色素。其具體步驟包括(1)將采摘的萬(wàn)壽菊鮮花，裝入發(fā)酵窖避光發(fā)酵；(2)將發(fā)酵好的萬(wàn)壽菊花在溫度≤60℃避光的條件下干燥；(3)干燥后粉碎至10-40目；(4)粉碎的物料裝入萃取器，從萃取器底部通入以乙醇為夾帶劑的二氧化碳?xì)?，?0-40MPa，30-60℃條件下，超臨界萃取1-10小時(shí)；(5)從萃取器上部流出的二氧化碳?xì)?，在分離溫度為30-65℃，進(jìn)行減壓分離，得到提取液；(6)提取液在溫度為45-70℃，真空度為540-720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到萬(wàn)壽菊花浸膏；(7)用濃度為30-50wt％氫氧化鉀、乙醇溶液，在溫度為30-65℃對(duì)萬(wàn)壽菊花浸膏進(jìn)行皂化20-60分鐘，得到葉黃素。
如上所述的發(fā)酵為自然發(fā)酵，發(fā)酵時(shí)間3-15天，也可加入發(fā)酵粉加快發(fā)酵，其用量為萬(wàn)壽菊花重量的0.01-0.02％，發(fā)酵時(shí)間2-3天。
如上所述的干燥采用連續(xù)式電加熱器或連續(xù)式螺旋回轉(zhuǎn)爐并輔以干燥空氣或低溫真空。
如上所述的夾帶劑進(jìn)料量為二氧化碳的2～8wt％。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)產(chǎn)品提取率高；產(chǎn)品純度高，無(wú)毒、無(wú)殘留。
(2)產(chǎn)品具有色澤正、調(diào)色穩(wěn)定、純天然等特色。
(3)工藝簡(jiǎn)單，能耗低，環(huán)境友好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)將采摘的萬(wàn)壽菊鮮花，裝入發(fā)酵窖避光自然發(fā)酵12天；將發(fā)酵好的萬(wàn)壽菊花在溫度≤60℃避光的條件下用連續(xù)式螺旋回轉(zhuǎn)爐并輔以干燥空氣干燥；將干燥的萬(wàn)壽菊花粉碎至30目；(2)將粉碎的萬(wàn)壽菊花物料400g裝入萃取器，用純度99％的超臨界CO2，在壓力30Mpa、溫度45℃抽提5小時(shí)，得提取液79g；(3)將超臨界CO2提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在溫度65℃，真空度540mmHg減壓蒸餾30分鐘，得萬(wàn)壽菊花浸膏32g；(4)將浸膏用50％的氫氧化鉀乙醇溶液在溫度50℃皂化50分鐘；(5)分離獲水溶性葉黃素天然食用色素。其純度19％，色價(jià)275。
(2)將粉碎的萬(wàn)壽菊花物料400g裝入萃取器，用純度99％的超臨界CO2，在壓力28Mpa、溫度45℃抽提5小時(shí)，得提取液80g；(3)將超臨界CO2提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在溫度65℃，真空度540mmHg減壓蒸餾30分鐘，得萬(wàn)壽菊花浸膏30g；(4)將浸膏用50％的氫氧化鉀乙醇溶液在溫度50℃皂化50分鐘；(5)分離獲水溶性葉黃素天然食用色素。其純度18％，色價(jià)262。
(5)分離獲水溶性葉黃素天然食用色素。其純度17％，色價(jià)212。
權(quán)利要求
1.一種用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法，其特征在于制備方法包括如下步驟(1)將采摘的萬(wàn)壽菊鮮花，裝入發(fā)酵窖避光發(fā)酵；(2)將發(fā)酵好的萬(wàn)壽菊花在溫度≤60℃避光的條件下干燥；(3)干燥后粉碎至10-40目；(4)粉碎的物料裝入萃取器，從萃取器底部通入以乙醇為夾帶劑的二氧化碳?xì)?，?0-40MPa，30-60℃條件下，超臨界萃取1-10小時(shí)；(5)從萃取器上部流出的二氧化碳?xì)?，在分離溫度為30-65℃，進(jìn)行減壓分離，得到提取液；(6)提取液在溫度為45-70℃，真空度為540-720mmHg的條件下減壓蒸餾，得到萬(wàn)壽菊花浸膏；(7)用濃度為30-50wt％氫氧化鉀、乙醇溶液，在溫度為30-65℃對(duì)萬(wàn)壽菊花浸膏進(jìn)行皂化20-60分鐘，得到葉黃素。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法，其特征在于所述的發(fā)酵為自然發(fā)酵，發(fā)酵時(shí)間3-15天或加入發(fā)酵粉加快發(fā)酵，其用量為萬(wàn)壽菊花重量的0.01-0.02％，發(fā)酵時(shí)間2-3天。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法，其特征在于所述的干燥采用連續(xù)式電加熱器或連續(xù)式螺旋回轉(zhuǎn)爐并輔以干燥空氣或低溫真空。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法，其特征在于所述的夾帶劑進(jìn)料量為二氧化碳的2～8wt％。
全文摘要
用超臨界二氧化碳從萬(wàn)壽菊花提取葉黃素的方法,是將萬(wàn)壽菊鮮花經(jīng)發(fā)酵、干燥、粉碎后做原料,用超臨界的二氧化碳以乙醇做夾帶劑提取萬(wàn)壽菊花浸膏,將萬(wàn)壽菊花浸膏用氫氧化鉀皂化得到水溶性天然食用色素葉黃素樹(shù)脂。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,能耗低,環(huán)境友好;產(chǎn)品純度高、色調(diào)正、耐熱耐光性好、色澤穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C09B61/00GK1364831SQ0210304
公開(kāi)日2002年8月21日 申請(qǐng)日期2002年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月6日
發(fā)明者侯相林, 杜俊民, 王國(guó)富, 喬欣剛, 武練增 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所