專(zhuān)利名稱(chēng)：從草本植物中利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從草本植物中提取有效成分的方法，尤其涉及一種利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化黃酮類(lèi)物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，對(duì)天然藥物活性成分的制備，成為人類(lèi)尋找新藥的重要手段之一。由于草 本類(lèi)中草藥成分復(fù)雜，如雞血藤中的有效成分，雞血藤異黃酮，有效成分的含量一般較低， 僅為15%左右。再如墨旱蓮中的黃酮，是一種重要的藥用成分，可以用于制備滋肝補(bǔ)腎、涼 血止血的藥物。怎樣從復(fù)雜藥用植物中提取和分離出有活性的有效成分并加以純化，是廣大中藥 制藥工作者面對(duì)的重要課題。傳統(tǒng)的提取和純化方法，普遍存在得率低、能耗高、工序多、生產(chǎn)周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)，無(wú) 法適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的要求，在此背景下，一些新的提取分離技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。微波輔助提取(Microwave-assistedExtraction, MAE)，又稱(chēng)微波萃取 (Microwave Extraction)，是微波和傳統(tǒng)的溶劑提取法相結(jié)合后形成的一種新型的樣品預(yù) 處理手段。它的加熱原理是利用微波能，同時(shí)直接作用于物料分子，使整個(gè)物料同時(shí)被加 熱，即“體加熱”。不同于傳統(tǒng)提取傳熱與傳質(zhì)方向相反的特點(diǎn)，微波輔助提取是通過(guò)偶極子 旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式里外同時(shí)加熱，使得植物細(xì)胞破裂，有效成分快速溶出，這個(gè)過(guò)程 中傳熱傳質(zhì)方向相同。因此，微波技術(shù)具有快速高效、加熱均勻、節(jié)省溶劑、工藝簡(jiǎn)單、節(jié)省 投資等優(yōu)點(diǎn)。大孔吸附樹(shù)脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換 劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)新型樹(shù)脂，為固體萃取而設(shè)計(jì)。樹(shù)脂一般為小 球狀，直徑為0. 2-0. 8mm之間，是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力，通 過(guò)它巨大的比表面物理吸附而進(jìn)行的。與傳統(tǒng)的純化方法相比，大孔樹(shù)脂操作簡(jiǎn)便，樹(shù)脂再 生容易；可重復(fù)操作，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；吸附或洗脫選擇性好，可以最大限度保留有效成分。如何利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化的方法，從草本植物中收集黃酮類(lèi)物質(zhì)，是本 領(lǐng)域的一個(gè)重要課題，具有重要的社會(huì)意義和解決？實(shí)用意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從草本植物中利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化黃酮的方 法，以滿(mǎn)足有關(guān)領(lǐng)域發(fā)展的需要。本發(fā)明的方法，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中，60 90°C處理2 3 分鐘，使草本植物中的有效成分溶出，進(jìn)入提取溶媒中，收集提取液；所述的草本植物為雞血藤或者是墨旱蓮；所述的提取溶媒選自水、乙醇或體積濃度為30 70%的乙醇溶液；
草本植物與提取溶媒的重量體積比為0. 5 2g/25ml，優(yōu)選lg/25ml ；所述微波提取裝置包括常規(guī)的家用微波爐和設(shè)置在所述的家用微波爐常規(guī)的提 取裝置，家用微波爐如ER-692型家用微波爐，輸出功率為500 1000W，優(yōu)選650W，頻率 2450MHz ；(2)將步驟⑴獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行吸附分離，使目標(biāo)成分留在樹(shù)脂柱中；所述大孔樹(shù)脂為苯乙烯非極性共聚體，可采用商業(yè)化的產(chǎn)品，如華東理工大學(xué)華 震公司牌號(hào)為HZ-820的產(chǎn)品；步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹(shù)脂層析柱中的流速為3 5BV/h，優(yōu)選4BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積為所述大孔樹(shù)脂重量的20 30倍(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過(guò)所述的大孔樹(shù)脂層析進(jìn)行洗 脫，收集洗脫液，0. 08 0. IOMPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的20 30%，獲得浸膏，即為 所需的目標(biāo)組分；淋洗水在大孔樹(shù)脂層析柱中的流速為2 4BV/h，優(yōu)選3BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的15 25倍，優(yōu)選20倍；洗脫劑在孔樹(shù)脂層析柱中的流速為3BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的15 25倍，優(yōu)選20倍；所述洗脫劑為體積濃度20 90%的乙醇水溶液；本發(fā)明的方法，對(duì)藥材顆粒度沒(méi)有過(guò)高要求，對(duì)提取對(duì)象，加熱均勻，高效快捷，在 連續(xù)提取裝置中提取過(guò)程可實(shí)現(xiàn)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，得以節(jié)省溶劑用量、降低能耗，大孔樹(shù)脂選擇性 高，物理性能穩(wěn)定，可重復(fù)利用，大孔樹(shù)脂分離過(guò)程能耗小、成本低，所得產(chǎn)品質(zhì)量好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1從雞血藤中提取純化異黃酮將5g顆粒度為20目的雞血藤藥材，置于三口燒瓶中，加入125ml體積濃度為40% 的乙醇溶液，采用空氣鼓泡攪拌，在微波裝置中，80 士 10°C處理180s，冷至，抽濾，即得提取液。微波爐輸出功率為650W，頻率2450MHz ；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行吸附分離，使目標(biāo)成 分留在樹(shù)脂柱中；所述大孔樹(shù)脂為苯乙烯非極性共聚體，采用華東理工大學(xué)華震公司牌號(hào)為HZ-820 的產(chǎn)品；步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹(shù)脂層析柱中的流速為4BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍；(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過(guò)所述的大孔樹(shù)脂層析進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液，0. 09MPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的30%，獲得浸膏，即為所需的目 標(biāo)組分，采用中國(guó)藥典規(guī)定的黃酮檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，其中雞血藤異黃酮的重量含量為 25. 41mg/g ；提取率為 76.41% ；
淋洗水在孔樹(shù)脂層析柱中的流速為5BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍；洗脫劑在孔樹(shù)脂層析柱中的流速為4BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍；所述洗脫劑為體積90%的乙醇水溶液。實(shí)施例2從雞血藤中提取純化異黃酮將5g顆粒度為20目的雞血藤藥材，置于三口燒瓶中，加入125ml體積濃度為57%的乙醇溶液，采用空氣鼓泡攪拌，在微波裝置中，70°C 士 10°C處理150s，冷至，抽濾，即得提 取液。微波爐輸出功率為650W，頻率2450MHz ；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行吸附分離，使目標(biāo)成 分留在樹(shù)脂柱中；所述大孔樹(shù)脂為苯乙烯非極性共聚體，采用華東理工大學(xué)華震公司牌號(hào)為HZ-820 的產(chǎn)品；步驟⑴獲得的產(chǎn)物在大孔樹(shù)脂層析柱中的流速為3BV/h ；步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍(3)然后用水淋洗，以去雜質(zhì)，再用洗脫劑連續(xù)的通過(guò)所述的大孔樹(shù)脂層析進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液，0. 09MPa真空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的30%，獲得浸膏，即為所需的目 標(biāo)組分，采用中國(guó)藥典規(guī)定的黃酮檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，其中雞血藤異黃酮的重量含量為 19. 54mg/g;提取率為 70. 93% ；淋洗水在孔樹(shù)脂層析柱中的流速為5BV/h ；淋洗水體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍；洗脫劑在孔樹(shù)脂層析柱中的流速為3BV/h ；洗脫劑體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的25倍。所述洗脫劑為體積90%的乙醇水溶液。
權(quán)利要求
從草本植物中利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化黃酮的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中處理，收集提取液；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行吸附分離，使目標(biāo)成分留在樹(shù)脂柱中；(3)然后用水淋洗，再用洗脫劑連續(xù)的通過(guò)所述的大孔樹(shù)脂層析進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，蒸發(fā)濃縮，獲得浸膏，即為所需的目標(biāo)組分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，將草本植物與提取溶媒的混 合物置于微波提取裝置中，60 90°C處理2 3分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的提取溶媒選自水、乙醇或體積濃度 為30 70%的乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，草本植物與提取溶媒的重量體積比為 0. 5 2g/25ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波提取裝置包括家用微波爐和設(shè) 置在所述的家用微波爐中提取裝置，家用微波爐輸出功率為500 1000W頻率2450MHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔樹(shù)脂為苯乙烯非極性共聚體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)獲得的產(chǎn)物在大孔樹(shù)脂層析柱中 的流速為3 5BV/h，步驟(1)獲得的產(chǎn)物的體積為所述大孔樹(shù)脂重量的20 30倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，洗脫液在0.08 0.IOMPa真 空度下蒸發(fā)濃縮至原體積的20 30%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，淋洗水在大孔樹(shù)脂層析柱中的流速為2 4BV/h，淋洗水體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的15 25倍，洗脫劑在孔樹(shù)脂層析柱中的流 速為3BV/h，洗脫劑體積用量為所述大孔樹(shù)脂重量的15 25倍，所述洗脫劑為體積濃度 20 90%的乙醇水溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的草本植物為雞血藤或 者是墨旱蓮。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從草本植物中利用微波提取和大孔樹(shù)脂純化黃酮的方法，包括如下步驟(1)將草本植物與提取溶媒的混合物置于微波提取裝置中處理，收集提取液；(2)將步驟(1)獲得的產(chǎn)物，連續(xù)的通過(guò)大孔樹(shù)脂層析柱進(jìn)行吸附分離；(3)然后用水淋洗，再用洗脫劑連續(xù)的通過(guò)所述的大孔樹(shù)脂層析進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，蒸發(fā)濃縮，即為所需的目標(biāo)組分。本發(fā)明的方法對(duì)提取對(duì)象加熱均勻，高效快捷，在連續(xù)提取裝置中提取過(guò)程可實(shí)現(xiàn)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，得以節(jié)省溶劑用量、降低能耗，大孔樹(shù)脂選擇性高，物理性能穩(wěn)定，可重復(fù)利用，大孔樹(shù)脂分離過(guò)程能耗小、成本低，所得產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號(hào)A61K36/00GK101816684SQ20101014274
公開(kāi)日2010年9月1日 申請(qǐng)日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者孫曉海, 張敏, 胡雪, 鄭媛虹, 韓偉, 顧曉棟 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)