亚洲狠狠干,亚洲国产福利精品一区二区,国产八区,激情文学亚洲色图

一種槐胺總堿的提純方法與流程

文檔序號(hào):11124227閱讀:1347來(lái)源:國(guó)知局
一種槐胺總堿的提純方法與制造工藝

本發(fā)明涉及一種槐胺總堿的提純方法,屬于化工提純技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

槐胺堿是從豆科槐屬植物苦豆子中提取的單體生物堿,槐胺堿的研究早在上個(gè)世紀(jì)30年代,即開(kāi)始采用丙酮等溶劑萃取,離子交換樹(shù)脂等提取方法,提取收率僅為25%,后出現(xiàn)超濾法,以大孔樹(shù)脂提取,收率雖達(dá)到60%,但增加膠質(zhì)和色素的浸出量,后處理困難,從而影響收率的產(chǎn)品質(zhì)量,而且提取分離工藝復(fù)雜,分離過(guò)程中槐胺堿損失較大,很難形成工業(yè)化生產(chǎn)。因此,目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有專門(mén)的槐胺堿提取生產(chǎn)線。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為了解決上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡(jiǎn)單、易于操作、適合工業(yè)化生產(chǎn),且提純精度高的槐胺總堿的提純方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為:

一種槐胺總堿的提純方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)提取槐胺總堿:首先以料液比為1g:4ml的乙醇溶劑對(duì)苦參粉末進(jìn)行第一次萃取,萃取時(shí)間為2h,過(guò)濾后得到萃取液和一次料渣,然后以料液比為1g:2ml的乙醇溶劑對(duì)一次料渣進(jìn)行第二次萃取,萃取時(shí)間為1.5h,過(guò)濾后得到萃取液和二次料渣,再次以料液比為1g:2ml的乙醇溶劑對(duì)二次料渣進(jìn)行第三次萃取,萃取時(shí)間為1h,過(guò)濾后得到萃取液和三次料渣,合并三次萃取液,減壓蒸餾回收乙醇溶劑,得到提取物槐胺總堿粗品;

(2)純化槐胺總堿粗品:向步驟(1)制備得到的槐胺總堿粗品中加入HCl溶解,HCl的加入體積與原料苦參粉末的質(zhì)量比為(24-32)ml: 1g,然后向溶液中加入氨水,調(diào)節(jié)溶液的pH值為9~10,再向溶液中加入二氯甲烷萃取5次,每次加入溶液體積1倍體積量的二氯甲烷,得萃取液,蒸發(fā)回收萃取劑,得到槐胺總堿純品。

進(jìn)一步,上述的原料苦參粉末為16-20目粗粉。

且步驟(1)中所述的乙醇溶劑的濃度為70-90%。優(yōu)選濃度為70%。

而步驟(2)中所述的HCl的濃度為1-2%。優(yōu)選濃度為2%。

此外,步驟(2)中所述的氨水的濃度為25%。

本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明所述提純方法步驟簡(jiǎn)單、易于操作、工藝穩(wěn)定,且提純精度高,提取率可達(dá)85%以上,非常適宜工業(yè)應(yīng)用。

附圖說(shuō)明

圖1為效應(yīng)曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。

、提取步驟中單因素考察:

1.1提取溶劑(乙醇溶劑)濃度的確定:

精密稱取苦參粉末25.00g,分別選擇濃度為50%、60%、70%(此處濃度為質(zhì)量百分含量,以下涉及到濃度的均至質(zhì)量百分含量)的乙醇溶劑,控制提取時(shí)間3h,料液比為1g:8ml,提取3次,將提取液定容至100ml。分別精密量取5ml,經(jīng)萃取純化處理,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,作為供試液,測(cè)A, 所得結(jié)果如表1所示。

表1 乙醇溶劑濃度的影響

由表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,隨著乙醇溶劑濃度的增加,槐胺總堿得提取量逐漸增加,濃度為70%乙醇溶劑提取的槐胺總堿含量最高,但乙醇溶劑濃度越高,提取量增加得越慢,逐漸趨緩,繼續(xù)考察70%以上的濃度對(duì)提取量的影響。

提取時(shí)間的確定:

精密稱取苦參粉末25.00g,分別用同一濃度的乙醇溶劑提取2h、3h、4h,料液比為1g:8ml,提取次數(shù)為3次,將提取液定容至100ml。分別取出5ml,經(jīng)萃取純化處理,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,作為供試液,測(cè)A, 所得結(jié)果如表2所示。

表2 提取時(shí)間的影響

由表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,隨著提取時(shí)間越長(zhǎng),提取量逐漸增加,提取時(shí)間宜控制在4h以上,繼續(xù)考察提取時(shí)間3h、4h、5h對(duì)提取率的影響。

提取次數(shù)的確定:

精密稱取苦參粉末25.00g,分別用同一濃度的乙醇溶劑提取1、2、3次,控制提取時(shí)間為3小時(shí),料液比為1g:8ml,將提取液定容至100ml。分別精密量取5ml,經(jīng)萃取純化處理,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,作為供試液,測(cè)A, 所得結(jié)果如表3所示。

表3 提取次數(shù)的影響

由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,隨著苦參提取次數(shù)的增加,槐胺總堿的提取量逐漸增加,繼續(xù)考察提取次數(shù)3次以上。

1.4料液比的確定:

精密稱取苦參粉末25.00g,分別按照料液比為1g:4ml、1g:6ml、1g:8ml,加入適量的乙醇溶劑,控制提取時(shí)間為3h,提取次數(shù)為3次,將提取液定容至100ml。分別精密量取5ml,經(jīng)萃取純化處理,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,作為供試液,測(cè)A, 所得結(jié)果如表4所示。

表4 固-液率的影響

由表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,提取溶劑量越大,槐胺總堿的提取效果越好,提取量顯著增加。因此在實(shí)驗(yàn)中,繼續(xù)考察8倍以上的溶劑量。

2、正交設(shè)計(jì)優(yōu)化槐胺總堿提取步驟:

2.1 因素水平:

結(jié)合實(shí)際情況,考慮提取溶劑濃度、提取溶劑倍量、提取時(shí)間、提取次數(shù)四個(gè)因子,每個(gè)因子取三個(gè)水平,設(shè)計(jì)正交表如表5所示:

表5 因素與水平表

2.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果分析表

按L9(34)正交表胺排實(shí)驗(yàn):精密稱取苦參粉末(16目粗粉)25.00g,按如下表6分別進(jìn)行提取,將提取液定容至500ml。分別精密量取25ml,回收乙醇溶劑,用25ml濃度為2%HCl溶解,過(guò)濾,得濾液,再用20ml濃度為2%的HCl洗滌濾器三次,合并濾液,分別置分液漏斗中,用濃度為25%的氨水調(diào)pH為9-10,然后用氯仿萃取5次,合并氯仿萃取液,回收氯仿,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,過(guò)濾,定容至25ml,精密量取1ml 定容至10ml,作為供試液,在246nm處測(cè)A。

根據(jù)外標(biāo)法,計(jì)算出總堿的量及在藥材中的含量,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表6,表7

表6 直接分析表

表7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的方差分析

如表7的方差分析表明,無(wú)顯著性差異,圖1為效應(yīng)曲線圖,根據(jù)圖1分析,乙醇濃度在70%-90%之間沒(méi)有顯著性差異,溶劑量、提取時(shí)間和提取次數(shù)均有峰值。由表6的直觀分析可知,影響因素的大小順序?yàn)锽>D>C>A,即乙醇溶劑的用量為最重要的因素,提取次數(shù)為次要因素,乙醇濃度在70%-90%之間沒(méi)有顯著性差異,從成本考慮,應(yīng)選用低濃度醇,此外,根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)中濃度為50%、60%、70%乙醇提取量可得出隨著濃度的增加,得率越高,所以選擇70%的乙醇為最優(yōu),因此最佳水平為A1B2C2D2,即8倍量70%的乙醇分三次提取四小時(shí),第一次用4倍量提取2h,第二次用2倍量提取1.5h,第三次用2倍量提取0.5h。

、槐胺總堿粗品的純化

3.1 溶解用酸濃度的選擇

精密稱取 25.00g 苦參藥材粉末,按最佳工藝提取,提取液定容至500ml。分別量取25ml,蒸干,用濃度分別為0.75%、1%、1.5%、2%的HCl溶液溶解,加氨水調(diào)pH值至pH=9~10,氯仿萃取,得槐胺總堿,用0.01mol/LHCl 溶解定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,分別測(cè)A246nm,用外標(biāo)法測(cè)定總堿含量,如表8。

表8 酸濃度的影響

由表8的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,HCl濃度為2%時(shí)純化得率最高,而一般生物堿用1~2%的酸溶解,大生產(chǎn)設(shè)備不能用濃度大的酸,對(duì)設(shè)備有較強(qiáng)的腐蝕性,所以最佳HCl濃度為2%。

3.2 酸用量的選擇

精密稱取 25.00g 苦參藥材粉末,按最佳工藝提取,提取液定容至500ml。分別量取25ml,蒸干,用濃度為2%的HCl 溶液10ml、20ml、30ml、40ml 溶解,加氨水調(diào)pH值至pH=9~10,用氯仿萃取,揮干,得槐胺總堿,用0.01mol/L的HCl 溶解定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,分別測(cè)A246nm ,用外標(biāo)法測(cè)定總堿含量,如表9。

表9 酸量的影響

由表9的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,用30ml和40ml濃度為2%的HCl溶解純化所得的槐胺總堿得含量較高,無(wú)顯著差異,節(jié)約原料所以選擇30ml。因此1g 藥材的提取液需要24 ml 濃度為2%的HCl溶解。

3.3萃取溶劑的選擇

3.3.1 實(shí)驗(yàn)方法

精密稱取50.00g苦參粉末,按最佳工藝提取,定容至500mL。精密量取2份提取液各25mL,分別蒸干,用濃度為2%的鹽酸30mL溶解,過(guò)濾,濾液分別置于分液漏斗,氨水堿化至pH=9~10,一份用氯仿萃取5次,蒸干,加入0.01mol/L鹽酸定容至25mL,精密量取1mL用0.01mol/L鹽酸稀釋至10mL,作為供試液。另一份用二氯甲烷萃取5次,蒸干,加入0.01mol/L鹽酸定容至25mL,精密量取1mL用0.01mol/L鹽酸稀釋至10mL,作為供試液。以0.01mol/L鹽酸為空白分別在246nm處測(cè)A。

3.3.2 結(jié)果處理

表10 萃取溶劑種類的影響

由表10的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出,用二氯甲烷萃取效果優(yōu)于氯仿,且毒性較低,因此確定用二氯甲烷作為萃取溶劑。

具體實(shí)施例為:

(1)樣品溶液的制備:

精密稱取苦參粗粉500.00g各3份,首先以料液比為1g:4ml的乙醇溶劑對(duì)苦參粉末進(jìn)行第一次萃取,萃取時(shí)間為2h,過(guò)濾后得到萃取液和一次料渣,然后以料液比為1g:2ml的乙醇溶劑對(duì)一次料渣進(jìn)行第二次萃取,萃取時(shí)間為1.5h,過(guò)濾后得到萃取液和二次料渣,再次以料液比為1g:2ml的乙醇溶劑對(duì)二次料渣進(jìn)行第三次萃取,萃取時(shí)間為1h,過(guò)濾后得到萃取液和三次料渣,合并三次萃取液,減壓蒸餾回收乙醇溶劑,然后定容至1000ml。分別精密量取5ml,蒸干,用濃度為2%的HCl溶解,用25%氨水調(diào)pH至9~10,然后用二氯甲烷萃取,得萃取物,分別用0.01mol/LHCl溶解,過(guò)濾,定容至25ml,精密量取1ml定容至10ml,作為供試液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,測(cè)A。

(2)對(duì)照品制備:精密稱取2.00g苦參粉末,用25ml乙醇浸泡1h,回流提取5小時(shí),取出,過(guò)濾,加25ml 回流4h,取出過(guò)濾,繼續(xù)加乙醇20ml,回流2h,合并濾液,濃縮經(jīng)酸溶堿沉氯仿萃取處理,用0.01mol/LHCl溶解,過(guò)濾,定容至25ml,取出1ml 定容至10ml,作為藥材總量樣品Ⅳ。以外標(biāo)法計(jì)算得總堿的含量及總堿轉(zhuǎn)移率,如表11所示。

結(jié)果分析

表11 總生物堿的含量和轉(zhuǎn)化率

由表11的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,本發(fā)明所述的槐胺總堿的提純方法基本穩(wěn)定,提取率達(dá)到85%以上。

以上具體實(shí)施方式不以任何形式限制本發(fā)明,凡是以等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1