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一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法與流程

文檔序號:11103590閱讀:1660來源:國知局

本發(fā)明涉及一種根皮素的提純方法,確切地說是一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法。



背景技術:

根皮素化學名:3-(4-羥基苯基)-1-(2、4、6-三羥基苯基)-1-丙酮,是黃酮類物質。根皮素具有很強的保濕作用,同時還具有良好的抗氧化、抗癌、美白等作用。隨著高純度根皮素的需求量不斷增加,使其具有廣闊的市場前景。

對于根皮素的提取,一般是先提取根皮苷,再進行酶解或酸解后得到根皮素。如專利申請?zhí)枺?01010510889.x,該發(fā)明以蘋果、海棠葉為原料,將提取液經(jīng)大孔樹脂純化后,通過生物酶解,制備得到純度96%以上的根皮素。但酶解法由于具有成本高、反應條件苛刻等條件限制了其應用。酸解法具有成本低、反應速度快等優(yōu)點,但有可能帶來環(huán)境污染。

湖北海棠廣泛分布于我國很多省份,枝條和葉中含有豐富的根皮苷,各部位含量在0.9~13%不等,其嫩葉中含量最高,(方榮,等,湖北海棠中根皮苷含量測定,食品科技,2008年33卷6期),可以作為提取根皮苷的來源。從湖北海棠葉中提取根皮苷的報道相對較多,如專利申請?zhí)枺?01410346970.7,該發(fā)明利用水提法從湖北海棠葉或嫩枝中提取得到了根皮苷提取物,但并未對其進行進一步純化。為了得到純度較高的根皮苷,現(xiàn)有技術大多用到了大孔樹脂富集純化,如專利申請?zhí)枺?01510053556.1,該發(fā)明公開了一種從湖北海棠嫩枝綠葉中提取不同純度根皮苷的方法,通過大孔樹脂吸附和洗脫制備得到了高純度的根皮苷。但由于大孔樹脂層析具有周期長,溶劑用量大等缺點,大大限制了產(chǎn)業(yè)化的可能性。

為了克服現(xiàn)有技術存在的缺陷,本發(fā)明采取新的提純方法,為湖北海棠葉中根皮素的開發(fā)利用提供了方便。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在為湖北海棠葉中根皮素的開發(fā)利用提供數(shù)據(jù)支持。本發(fā)明提供了一種工藝簡單、成本低廉的根皮素生產(chǎn)工藝,得到的根皮素純度大于98%,并適合進行放大生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的。

一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:

①溶劑回流提?。喝『焙L哪廴~,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時,合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2。具體的,乙醇水溶液的濃度優(yōu)化為30%~70%;

②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3-5倍體積的無水乙醇進行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;

③萃取:向步驟②得到濃縮液中加入0.3-1體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物。具體的,中等極性的溶劑優(yōu)選為為乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一種;

④結晶:向步驟③所得萃取物中加入5-10倍量的水進行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;

⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重8-12倍量一定濃度的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解4h,冷卻至室溫,調pH為5~6后過濾得根皮素粗品。具體的,鹽酸的濃度優(yōu)化為0.5~1.5mol/L;

⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重8-12倍量的中等極性溶劑進行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得純度大于98%的根皮素,收率在70%以上。具體的,中等極性的溶劑優(yōu)選為乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的一種。

具體的,一種從湖北海棠葉中提純根皮素的方法,其特征在于該方法包括如下步驟:

①溶劑回流提?。喝『焙L哪廴~,每次加入8~12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小時,合并提取液,減壓濃縮至密度為1.1~1.2;

②醇沉除雜:向①得到的濃縮液中加入3倍體積的無水乙醇進行醇沉,4℃條件下過夜,過濾得到濾液并減壓濃縮至無醇味;

③萃?。合虿襟E②得到濃縮液中加入0.5倍體積的中等極性溶劑萃取2次,將萃取液濃縮,烘干得萃取物;

④結晶:向步驟③所得萃取物中加入8倍量的水進行回流溶解,過濾去除不溶物,在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾、干燥后得到淡黃色晶體;

⑤酸水解:向步驟④所得晶體中加入其干重10倍量的鹽酸,在85~95℃條件下攪拌水解4h,冷卻至室溫,調pH為5~6后過濾得根皮素粗品;

⑥提取精制:加入步驟⑤所得根皮素粗品干重10倍量的中等極性溶劑進行回流提取2次,將提取液濃縮后真空干燥即得。

與現(xiàn)有提取技術相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:

1.本發(fā)明中的工藝摒棄了傳統(tǒng)的大孔樹脂柱純化步驟,節(jié)約了大量時間和成本;

2.本發(fā)明根皮苷的水解采用的是酸解后中和的方法,避免了酶解帶來的高額成本以及酸解帶來的環(huán)境污染;

3.本發(fā)明工藝簡單,可以制備得到純度大于98%的根皮素,收率在70%以上。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例中。

實施例1

取湖北海棠干葉5kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入50L、40L的30%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,減壓濃縮至密度為1.15,加入4倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濾液濃縮至無醇味,加入1/2體積的乙酸丁酯萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體460.5g,含量93.2%。

將淡黃色晶體加入到10倍量1.5mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應4h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的丙酮回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素240.5g,含量98.3%,總收率為73.1%。

實施例2

取湖北海棠干葉5kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入60L、50L的50%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,濾液減壓濃縮至密度為1.18,加入4倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濃縮至無醇味,加入1/2體積的乙酸乙酯萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體463.0g,含量92.5%。

將淡黃色晶體加入到10倍量1.5mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應4h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的二氯甲烷回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素248.2g,含量99.2%,總收率為76.1%。

實施例3

取湖北海棠干葉10kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入120L、80L的70%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,減壓濃縮至密度為1.12,加入4倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濾液濃縮至無醇味,加入1/2體積的二氯甲烷萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體918.3g,含量91.6%。

將淡黃色晶體加入到10倍量0.5mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應4h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的乙酸乙酯回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素490.0g,含量98.1%,總收率為74.3%。

實施例4

取湖北海棠干葉10kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入100L、80L的50%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,減壓濃縮至密度為1.16,加入4倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濾液濃縮至無醇味,加入1/2體積的乙酸丁酯萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體922.8g,含量92.9%。

將淡黃色晶體加入到10倍量1.0mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應4h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的乙酸乙酯回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素496.3g,含量98.8%,總收率為75.8%。

實施例5

取湖北海棠干葉5kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入60L、50L的50%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,濾液減壓濃縮至密度為1.18,加入3倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濃縮至無醇味,加入0.3體積的乙酸乙酯萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物5倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體460.0g,含量92.5%。

將淡黃色晶體加入到8倍量1.0mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應2h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入8倍量的乙酸乙酯回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素496.3g,含量98.5%,總收率為75.5%。

實施例6

取湖北海棠干葉10kg(根皮苷含量10.3%),投入提取罐中,分別加入100L、80L的50%的乙醇回流提取2次,每次2h,提取液過濾后,減壓濃縮至密度為1.16,加入5倍體積無水乙醇,醇沉過夜后過濾,濾液濃縮至無醇味,加入1體積的乙酸乙酯萃取2次,萃取液濃縮,烘干得到萃取物。加入萃取物10倍量水回流溶解后過濾,濾液在攪拌的條件下,冷卻析晶,過濾,干燥后得到淡黃色晶體918.8g,含量92.7%。

將淡黃色晶體加入到12倍量1.0mol/L的鹽酸中,在85~95℃條件下反應6h,冷卻至室溫調pH為5~6,過濾后濃縮得到根皮素粗品。粗品加入12倍量的丙酮回流提取2次,濾液濃縮,真空干燥得到根皮素493.1g,含量98.3%,總收率為74.9%。

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