專利名稱:異芝麻素的精制方法
技術領域:
本發(fā)明涉及從芝麻素類混合物中精制異芝麻素的方法。
背景技術:
已知芝麻種子中存在著各種種類的芝麻木脂素,通常,除含有0.1~0.5重量%左右的芝麻素以外,還含有芝麻酚(sesamol)、芝麻林酚素(sesamolin)、芝麻酚素(sesaminol)等。同時,用芝麻種子榨油后的未精制芝麻油中作為芝麻木脂素含有0.5~1.0重量%左右的芝麻素。
而且已知用硫酸等的無機酸、活性白土等進行處理時,作為芝麻素類,還可生成除芝麻素以外的芝麻素的光學重排產物,即原本芝麻種子中不存在的異芝麻素(非專利文獻1、非專利文獻2)。這些以芝麻素類為主要成分的芝麻木脂素具有Δ5去飽和酶抑制作用、對脂質的抗氧化作用、抗高血壓作用、改善肝功能的作用、去除活性氧的作用、降低膽固醇的作用、防止惡醉的作用等的多種生理活性,可期待其作為健康食品的有效性。
從芝麻種子中分離高濃度芝麻素類含有物的方法有壓扁芝麻種子,用有機溶劑提取其壓扁物,再將其提取物進行分子蒸餾的方法。具體地說,(1)減壓下水蒸汽蒸餾芝麻油后,分子蒸餾其餾出物的方法(參照專利文獻1);(2)減壓下水蒸汽蒸餾芝麻油,使其餾出物進行酯化反應及/或酯交換反應后,分子蒸餾其反應處理物的方法(參照專利文獻2);(3)水蒸汽蒸餾芝麻油,將其餾出物與水性溶劑混合后,在此混合系中有堿存在的條件下使芝麻素類析出的方法(參照專利文獻3);(4)減壓下水蒸汽蒸餾芝麻油,將其餾出物與含有乙醇40重量%以上的乙醇水溶液混合,從其混合系中分離溶液區(qū)后,在該溶液區(qū)添加堿使芝麻素類析出的方法(參照專利文獻3);(5)減壓下水蒸汽蒸餾芝麻油,將其餾出物與含有乙醇40重量%以上的乙醇水溶液混合,從其混合系中分離溶液區(qū),將分離后的該溶液區(qū)用吸附劑吸附處理后,從該吸附劑中解吸洗脫的方法(參照專利文獻4)等。同時通過在前述(1)~(5)的分子蒸餾、析出或解吸洗脫后再進行重結晶處理,可提高芝麻素類的濃度(在此,芝麻素類被定義為芝麻素、異芝麻素和芝麻林酚素)(專利文獻1~2)。
同時,最近關于芝麻素和異芝麻素生理活性不同的研究也在不斷進行,顯示了異芝麻素與芝麻素相比向內臟器官的移行量高、使肝臟的β氧化酶基因表達上升、使酶活性顯著上升等的優(yōu)勢(非專利文獻3、非專利文獻4)。
專利文獻1
日本特公平7-25764號公報專利文獻2
日本特開2003-183172號公報專利文獻3
日本特開平10-7676號公報專利文獻4
日本特公平6-89353號公報非專利文獻1
并木等、《芝麻的科學和功能性》、丸善PLANET株式會社(1998)[日語原書名並木ら、「ゴマその科學と機能性」、丸善プラネツト株式會社(1998)]非專利文獻2Fukuda,Y.,et al.,J.Am.Oil.Chem.Soc.,63,1027-1031(1986)非專利文獻3Sawada R.,et al.,Lipids,34,633(1999)非專利文獻4Kushiro M.,et al.J.Nutr.Biochem.,13,289-295(2002)發(fā)明內容如上所述,雖對從芝麻油中分離高濃度芝麻素類含有物的方法有種種提案,但從芝麻素類混合物,特別是從含有芝麻素和異芝麻素的混合物中精制異芝麻素,例如只有利用柱層析法分離等的方法,不僅需要繁雜的操作,而且一次獲得的組合物量也很少,效率也差。本發(fā)明的課題是提供從芝麻素類混合物中高效精制體內活性優(yōu)異的異芝麻素的方法。
本發(fā)明者等為解決上述課題銳意研究的結果,發(fā)現了芝麻素類的芝麻素、異芝麻素及diasesamin對于水性介質,即水、水溶性介質或其介質的水溶液的溶解度不同。而且通過使固體狀態(tài)或至少一部分為溶解狀態(tài)的芝麻素類混合物與水性介質接觸,得到漿狀混合物,之后從此混合物中分離固形成分,獲得了異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物。具體地說,通過使含有芝麻素、異芝麻素及diasesamin的芝麻素類混合物加熱溶解于水性介質中,之后緩慢冷卻、重結晶,可獲得異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物。而且本發(fā)明者等發(fā)現了在重結晶前的芝麻素類混合物中異芝麻素濃度(重量%)約超過50%,特別是為64%以上時,由重結晶得到的結晶物中的異芝麻素的含有率飛躍式提高,使本發(fā)明得以完成。
本發(fā)明涉及下述的異芝麻素的精制方法。
1.異芝麻素的精制方法,其包含通過使固體狀態(tài)或至少一部分為溶解狀態(tài)的芝麻素類混合物與水性介質接觸,獲得漿狀混合物,之后從此混合物中分離固形成分或通過用水性介質重結晶,以獲得異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物。
2.上述1中所述的異芝麻素的精制方法,其中需精制的芝麻素類混合物至少為含有芝麻素和異芝麻素的芝麻素類混合物。
3.上述2中所述的異芝麻素的精制方法,其高含量異芝麻素組合物中,以芝麻素和異芝麻素的合計重量為基準,異芝麻素的濃度超過55%,優(yōu)選為70%以上的濃度。
4.上述1~3中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中前述水性介質為水、水溶性介質或水溶性介質的水溶液。
5.上述4中所述的精制方法,其中前述水性介質為水、醇類或醇類水溶液。
6.上述5中所述的精制方法,其中前述水性介質為乙醇或乙醇水溶液。
7.上述1~6中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其包含將芝麻素類混合物用水性介質重結晶,以獲得高含量異芝麻素組合物。
8.上述1~7中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物是通過以下工序制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物(1)將芝麻素類混合物加熱溶解于油脂的工序,以及(2)使用重結晶法選擇性結晶析出異芝麻素,以獲得提高了異芝麻素濃度的含有異芝麻素的組合物的工序。
9.上述8中所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物中的異芝麻素含量為64重量%以上。
10.上述8或9中所述的異芝麻素的精制方法,其特征在于對溶解了芝麻素類混合物的油脂進行酸性催化劑處理。
11.上述1~7中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物是通過以下工序制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物(1)將從芝麻油中精制的含有芝麻素類的混合物進行分子蒸餾,以獲得芝麻素類被濃縮了的餾分的工序,以及(2)將該餾分溶解于水、水溶性溶劑或其混合物中,根據需要添加堿后,析出芝麻素類,獲得提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物的工序。
12.上述11中所述的異芝麻素的精制方法,其高含量異芝麻素組合物中,以芝麻素和異芝麻素的合計重量為基準,異芝麻素的濃度超過55%,優(yōu)選為70%以上的濃度。
根據本發(fā)明的異芝麻素的精制方法,可從結構類似的芝麻素類混合物,即從異芝麻素與芝麻素及diasesamin中選擇的至少1種以上成分的混合物中獲得異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物,具體地說為異芝麻素的含量超過55重量%的濃度的高含量異芝麻素組合物。
圖1是實施例樣品的HPLC色譜圖。
圖2是表示實施例的樣品在重結晶前后,芝麻素類混合物中異芝麻素所占濃度的變化圖。
圖3是表示使用水、乙醇或乙醇水溶液的水性介質進行重結晶時,芝麻素類混合物中異芝麻素所占濃度的變化圖。
圖4是表示使用水、乙醇或乙醇水溶液的水性介質進行重結晶時,芝麻素類混合物中異芝麻素所占濃度的變化圖。。
圖5是表示使用乙醇水溶液、乙醇水溶液+HCl(1N)或乙醇水溶液+NaOH(1N)的水性介質進行重結晶時,芝麻素類混合物中異芝麻素所占濃度的變化圖。
圖6是表示在20℃、4℃或-20℃進行重結晶的冷卻時,芝麻素類混合物中異芝麻素所占濃度的變化圖。
具體實施例方式
本發(fā)明中,芝麻素類混合物是指含有異芝麻素的木脂素類化合物或以木脂素類化合物為主要成分的提取物。需精制的芝麻素類混合物中通常包含除異芝麻素以外的芝麻素、diasesamin等的木脂素類化合物、及水等的雜質。
本發(fā)明的精制方法可適用于用以往公知的方法獲得的芝麻素類混合物。例如可以是如下的任何方法如日本專利3001589號公報中記載,在活性白土處理后的芝麻油中加入有機溶劑靜置后,分取濾液或上層液,餾去有機溶劑,以獲得木脂素類化合物(芝麻素類混合物)的方法;如日本專利3205315號公報中記載,在芝麻油制造過程中的副產品浮渣(scum)(脫臭過程中得到的餾出物)中加入乙醇水溶液,靜置一夜成層分離溶劑可溶性組分后,在堿存在下析出木脂素類化合物(芝麻素類混合物)的方法;如日本特開2003-192562號公報中記載,將壓榨芝麻種子榨油后的芝麻油脫酸,用活性白土進行脫臭、脫色處理后,在減壓下進行水蒸汽蒸餾,將其餾出物與水性溶劑混合后,在其混合系中有堿存在下析出獲得高濃度芝麻素類含有物的方法;進一步將該高濃度芝麻素類含有物在乙醇中溶解重結晶后獲得芝麻素類混合物等的方法,也可以是不限于根據上述方法的芝麻素類混合物。
本發(fā)明者等發(fā)現通過將含有芝麻素的組合物溶解于MCT(中鏈脂肪酸甘油三酯)后進行活性白土等的酸催化劑處理,并在濾液中播種異芝麻素的種晶,可使異芝麻素選擇性結晶化(PCT/JP2006/319493)。當然,本發(fā)明的精制方法對于使異芝麻素選擇性結晶化的MCT中的重結晶物也可適用。
本發(fā)明中,首先使需精制的芝麻素類混合物與水性介質接觸。使芝麻素類混合物與水性介質接觸以精制目的異芝麻素的方法有1)通過接觸法的異芝麻素的精制,和2)通過重結晶法的異芝麻素的精制。
上述1)或2)中用于接觸的水性介質只要是對芝麻素和異芝麻素的溶解性不同的介質即可,例如可為水、甲醇、乙醇、丙醇等的醇類溶劑、丙酮、乙酸乙酯、乙醚等的醚類溶劑及這些的水溶液。雖可使用上述的1種或2種以上,但從毒性低、因沸點較低提取后的去除容易、容易獲得等的理由上,優(yōu)選使用乙醇。溶劑使用乙醇或乙醇水溶液時,即使在高含量異芝麻素組合物中殘留對人體也無害,所以,精制后的高含量異芝麻素組合物可作為食品用組合物優(yōu)選使用。
溶劑使用乙醇水溶液時,為提高提取效率,減少雜質的比例,即提高所得到的高含量異芝麻素組合物的純度(異芝麻素濃度),優(yōu)選使用乙醇濃度高的乙醇水溶液,具體地說,優(yōu)選使用含有乙醇75重量%以上的乙醇水溶液,更優(yōu)選使用含有乙醇90重量%以上的乙醇水溶液。
上述1)的接觸法中,使需精制的芝麻素類混合物與水性介質接觸,得到芝麻素類混合物的一部分為溶解狀態(tài)的漿狀混合物,之后從此混合物中分離固形成分。對于水性介質,異芝麻素和其他成分或雜質(例如芝麻素、diasesamin等)的溶解度僅有微弱差別,異芝麻素具有不易溶解的性質。因此,使芝麻素類混合物與水性介質接觸時,異芝麻素以外的物質的一部分也為溶融狀態(tài)。接觸溫度通常為0~70℃,優(yōu)選為10~50℃,更優(yōu)選為20~40℃左右。接觸方法雖無特別限定,但可使用在容器中投入、放置芝麻素類混合物和水性介質使其接觸的方法;在安裝有攪拌裝置的容器內使其接觸的方法;在固液萃取裝置中使其接觸的方法等。另外,也可使用多個此類裝置,用2個以上的階段使芝麻素類混合物與水性介質多次接觸。本發(fā)明中,從芝麻素類混合物與水性介質接觸后所得到的漿狀混合物中分離固形成分。固形成分的分離方法無特別限定,可使用以往一直使用的固液分離器,例如過濾器、離心分離器。干燥分離回收的固形成分,可得到提高了異芝麻素含有率的芝麻素類混合物。
通過上述2)的重結晶法的異芝麻素的精制與上述1)的接觸法相比可高效提高異芝麻素的純度。重結晶法首先使需精制的芝麻素類混合物加熱溶解于水性介質中。芝麻素類混合物溶解時使用的水性介質的量可任意設定,雖也根據芝麻素類混合物中異芝麻素以外的其他成分或雜質的含量而定,但一般為以芝麻素類混合物為基準的5~100倍量(重量比)左右。此水性介質的量過少時,為使芝麻素類完全溶解需用很長時間或有時不能完全溶解芝麻素類。水性介質的量過多時,異芝麻素的重結晶得率則會降低。
溶解芝麻素類混合物時的加熱溫度是芝麻素類完全溶解的溫度。此溫度隨芝麻素類混合物的純度、溶解使用的溶劑的種類、量而變化,但優(yōu)選為溶劑的沸點(水為100.0℃,乙醇為78.3℃)以下。但使用回流管時不限于此,例如水性介質為乙醇使用回流管時,可加熱到80~90℃左右。從室溫升溫到此適當的加熱溫度,使芝麻素類完全溶解。
之后冷卻此溶液,使異芝麻素結晶析出。通過冷卻到50℃以下,優(yōu)選為40℃以下,異芝麻素結晶析出。冷卻溫度過低時(具體為冷卻到4℃以下),不僅異芝麻素會析出,芝麻素結晶也會析出,用重結晶得到的結晶中的異芝麻素的純度會降低,所以盡可能冷卻到可只析出異芝麻素結晶的溫度帶。
將如上述得到的含有異芝麻素結晶的漿液分離成異芝麻素結晶和母液。此分離中可使用以往一直使用的固液分離器,例如過濾器、離心分離器。此時根據需要,將異芝麻素結晶用水性介質洗滌,優(yōu)選使用醇類洗滌,更優(yōu)選使用乙醇洗滌。
分離后的母液中含有芝麻素,所以回收后作為異構化原料再利用是很有益的。
通過干燥此分離后的異芝麻素結晶,可得到經精制的異芝麻素或高含量異芝麻素組合物。干燥可優(yōu)選在減壓下(1~100mmHg左右)加熱至30~100℃,優(yōu)選加熱至40~80℃左右進行。
通過此重結晶操作,可除去芝麻素類混合物中異芝麻素以外的成分及雜質,可除去或減少與異芝麻素結構相似的芝麻素及/或diasesamin。因此,異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)中,異芝麻素以芝麻素和異芝麻素的合計重量為基準,異芝麻素的濃度超過55%,優(yōu)選為70%以上的濃度。需精制的芝麻素類混合物中異芝麻素以外的成分或雜質的含量過多時,根據需要,可通過反復進行此重結晶操作減少雜質含量。
需精制的芝麻素類混合物使用提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物,具體地說使用含有64重量%以上異芝麻素的芝麻素/異芝麻素混合物時,可飛躍式提高通過此重結晶操作得到的異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)中的異芝麻素,所以,可提高異芝麻素的精制效率。提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物可使用任何形態(tài)的物質,但具體地說可例舉為通過以下工序制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物。
(1)將芝麻素/異芝麻素混合物加熱溶解于油脂的工序,以及(2)使用重結晶法,選擇性地結晶析出異芝麻素,從而獲得提高了異芝麻素濃度的含有異芝麻素的組合物的工序。
此處的油脂優(yōu)選芝麻素和異芝麻素的溶解度有差異的油脂,可優(yōu)選使用MCT。而且對溶解有芝麻素/異芝麻素混合物的油脂進行酸性催化劑處理(活性白土等)時,可獲得提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物。
實施例通過實施例,更詳細地說明本發(fā)明的精制方法,但實施例不限制本發(fā)明。
實施例1 樣品的制備制備了下述表1中所示的8種樣品。
表1
樣品No.1及2使用了通過日本特開平10-7676號公報所述的方法精制的芝麻素及異芝麻素的混合物(芝麻素/異芝麻素混合物)。樣品No.3~8使用通過以下方法制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物。將2.8g芝麻素/異芝麻素混合物(芝麻素99.1%、異芝麻素0.9%)與20g油脂[MCT理研維他命株式會社(理研ビタミン株式會社),商品名“ACTOR M-1”(アクタ-M-1)]混合,加熱到120℃,邊攪拌邊充分溶解。在其中加入0.4g活性白土[水澤化學工業(yè)株式會社(水澤化學工業(yè)株式會社)、商品名“活性白土V 2R”(ガレオンア一ス V2R)],在120℃條件下攪拌保持30分鐘后,過濾除去廢白土。分取濾液緩慢冷卻,當液溫達60℃時,播種2.8mg異芝麻素(100%)種晶進行結晶析出。此時通過將結晶析出的時間定為30分鐘~一整夜,制備了異芝麻素結晶中異芝麻素濃度不同的試樣(樣品No.3~8)。并通過將所得到的漿液用吸引過濾進行固液分離,制備了本實驗中使用的異芝麻素含有物。
實施例2 乙醇結晶析出法-1在200ml容量的茄型燒瓶中稱量99.5%的乙醇100g,在其中加入5.0g由實施例1制備的樣品No.1~8后,安裝回流管,在油浴中加熱到90℃,邊攪拌邊溶解15分鐘。將此溶液在20℃靜置一夜,使異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)析出。將析出的結晶用吸引過濾分離,70℃下干燥60分鐘。將所得到的結晶用研缽磨碎,將其磨碎物的一部分采樣作為HPLC分析用的試樣。將如此得到的試樣用于以下條件下的HPLC以分析芝麻素/異芝麻素的組成。
(HPLC條件)色譜柱Inertsil ODS-3(GL-SCIENCE公司制)4.6×150mm色譜柱溫度40℃移動相甲醇/水=7∶3流速1ml/min檢測器UV290nmHPLC的分析結果如表2所示,樣品No.2及3的HPLC色譜圖如圖1所示。由表2及圖1可知,與重結晶前的芝麻素類混合物相比,重結晶后的組合物中的異芝麻素濃度提高了。表明用乙醇從芝麻素和異芝麻素的混合物中重結晶可精制異芝麻素。且芝麻素及異芝麻素以外的雜質(包含diasesamin)也基本上被除去。
表2
實施例3 乙醇結晶析出法-2使用由實施例2得到的樣品No.2的異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)(芝麻素35.32%、異芝麻素63.37%)及樣品No.7的異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)(芝麻素0.05%、異芝麻素98.80%),與實施例2同樣在乙醇中進行重結晶,析出異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物),所得到的結晶與實施例2同樣進行了HPLC分析。
結果如表3所示。通過反復進行重結晶,可確認出異芝麻素的濃度提高了。
表3
由實施例2及3的結果繪制了重結晶前后的異芝麻素濃度的變化圖(圖2)。當重結晶前的芝麻素類混合物中異芝麻素含量為64重量%以上的、提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物時,所得到的異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)中的異芝麻素濃度顯著提高,表明作為異芝麻素的精制方法非常有效。
實施例4 水/乙醇結晶析出法-1水性介質使用了水∶乙醇=100∶0、75∶25、50∶50、25∶75、0∶100(重量比)(乙醇使用99.5%的乙醇)的5種。在100ml容量的茄型燒瓶中稱量上述水性介質50g,在其中加入2.5g由實施例1制備的樣品No.2的試樣(芝麻素42.12%、異芝麻素54.65%)后,安裝回流管,在油浴中加熱到90℃,邊攪拌邊溶解15分鐘。將其溶液在20℃靜置一夜,使異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)析出,再與實施例2同樣進行了HPLC分析。
結果如圖3所示。表明乙醇濃度越高,異芝麻素的濃度也越高。
實施例5 水/乙醇結晶析出法-2使用由實施例1制備的樣品No.3的試樣(芝麻素28.2%、異芝麻素69.18%),即提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物,與實施例4同樣進行重結晶使異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)析出,所得到的結晶與實施例2同樣進行了HPLC分析。
結果如圖4所示。雖與實施例4(圖3)同樣表明乙醇濃度越高由重結晶得到的異芝麻素結晶中的異芝麻素的濃度也越高,但同時也表明,如不使用乙醇含量為50%以上的乙醇水溶液,則不能從重結晶前的芝麻素類混合物中使異芝麻素選擇性地結晶化,即不能精制異芝麻素。且確認了使用100%乙醇時,異芝麻素濃度飛躍式提高。所得到的異芝麻素結晶量(g)在水∶乙醇=100∶0、75∶25、50∶50、25∶75、0∶100時分別為2.38g、2.37g、2.21g、2.07g、1.63g。
實施例6 乙醇結晶析出法-pH的影響水性介質使用了75重量%乙醇水溶液(75%EtOH)、為達到75%EtOH而添加了4N-HCl的溶液(75%EtOH+HCl)或為達到75%EtOH而添加了4N-NaOH的溶液(75%EtOH+NaOH)的3種。在100ml容量的茄型燒瓶中稱量上述的水性介質50g,在其中加入2.5g由實施例1制備的樣品No.2的試樣(芝麻素42.12%、異芝麻素54.65%)或樣品No.3的試樣(芝麻素28.2%、異芝麻素69.18%)后,安裝回流管,在油浴中加熱到90℃,邊攪拌邊溶解15分鐘。將其溶液在20℃靜置一夜,析出異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物),再與實施例2同樣進行了HPLC分析。
結果如圖5所示。雖通過在乙醇水溶液中的結晶析出表明可精制異芝麻素,但未能證明添加1N-HCl及1N-NaOH對異芝麻素濃度的影響。
實施例7 乙醇結晶析出法-冷卻溫度的影響在100ml容量的茄型燒瓶中稱量99.5%乙醇50g,在其中加入2.5g由實施例1制備的樣品No.2的試樣(芝麻素42.12%、異芝麻素54.65%)或樣品No.3的試樣(芝麻素28.2%、異芝麻素69.18%)后,安裝回流管,在油浴中加熱到90℃,邊攪拌邊溶解15分鐘。將其溶液在不同的溫度條件(20℃、4℃、-20℃)靜置4小時使異芝麻素結晶(高含量異芝麻素組合物)析出。將所得到的異芝麻素結晶與實施例2同樣進行了HPLC分析。
結果如圖6所示。使用了樣品No.2時,由重結晶得到的異芝麻素結晶中的異芝麻素濃度不依賴于冷卻溫度,但使用了樣品No.3(提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物)時,異芝麻素結晶中的異芝麻素濃度為20℃>>4℃>-20℃的順序,表明20℃左右進行結晶析出時最好。所得到的異芝麻素結晶量(g)在20℃、4℃、-20℃時分別為1.63g、1.92g、2.01g。
權利要求
1.異芝麻素的精制方法,其包含通過使固體狀態(tài)或至少一部分為溶解狀態(tài)的芝麻素類混合物與水性介質接觸,得到漿狀混合物,之后從此混合物中分離固形成分或用水性介質重結晶,從而獲得異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物。
2.權利要求1中所述的異芝麻素的精制方法,其中需精制的芝麻素類混合物至少為含有芝麻素和異芝麻素的芝麻素類混合物。
3.權利要求2中所述的異芝麻素的精制方法,其高含量異芝麻素組合物中,以芝麻素和異芝麻素的合計重量為基準,異芝麻素的濃度超過55%。
4.權利要求1~3中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中前述水性介質是水、水溶性介質或水溶性介質的水溶液。
5.權利要求4中所述的精制方法,其中前述水性介質是水、醇類或醇類的水溶液。
6.權利要求5中所述的精制方法,其中前述水性介質是乙醇或乙醇水溶液。
7.權利要求1~6中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其包含將芝麻素類混合物用水性介質重結晶,從而獲得高含量異芝麻素組合物。
8.權利要求1~7中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物是通過以下工序制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物(1)將芝麻素類混合物加熱溶解于油脂的工序,以及(2)使用重結晶法選擇性結晶析出異芝麻素,以獲得提高了異芝麻素濃度的含有異芝麻素的組合物的工序。
9.權利要求8中所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物中的異芝麻素含量為64重量%以上。
10.權利要求8或9中所述的異芝麻素的精制方法,其特征在于對溶解了芝麻素類混合物的油脂進行酸性催化劑處理。
11.權利要求1~7中任一項所述的異芝麻素的精制方法,其中芝麻素類混合物是通過以下工序制造的提高了異芝麻素濃度的芝麻素類混合物(1)將從芝麻油中精制的含有芝麻素類的混合物進行分子蒸餾,以獲得芝麻素類被濃縮了的餾分的工序,以及(2)將該餾分溶解于水、水溶性溶劑或這些的混合物中,根據需要添加堿后,析出芝麻素類,以獲得提高了異芝麻素濃度的芝麻素/異芝麻素混合物的工序。
12.權利要求11中所述的異芝麻素的精制方法,其高含量異芝麻素組合物中,以芝麻素和異芝麻素的合計重量為基準,異芝麻素的濃度超過55%。
全文摘要
本發(fā)明主要涉及從含有芝麻素和異芝麻素的芝麻素類混合物中簡單且高效地精制異芝麻素的方法。更具體地說,將含有芝麻素及異芝麻素等的芝麻素類混合物加熱溶解于適當的水性介質中,之后通過緩慢冷卻、重結晶,可獲得異芝麻素含有率高的高含量異芝麻素組合物。
文檔編號A61K31/36GK1978449SQ20061013825
公開日2007年6月13日 申請日期2006年11月8日 優(yōu)先權日2005年11月8日
發(fā)明者青島幸弘, 中井正晃 申請人:三得利株式會社