ease?、塔 拉石粉(tara stone flour)、黃苗膠、水玻璃、黃原膠和纖維素。優(yōu)選這些粘合劑或膠粘劑 在所得粒料中的總量被限制在低于4重量%,更優(yōu)選低于3重量%,特別優(yōu)選低于2.5重 量%,特別優(yōu)選低于2.0重量%,特別是低于1.5重量%,更優(yōu)選低于1.0重量%,甚至更優(yōu)選 低于0.8重量%,特別優(yōu)選低于0.5重量%。非常特別優(yōu)選地,完全省去這些粘合劑或膠粘 劑。
[0057] 在本發(fā)明方法的一個變體中,因此對向造粒室中噴霧的水懸浮液或水溶液添加的 粘合劑或膠粘劑進(jìn)行調(diào)整以使其在顆粒中的比例為低于4重量%,更優(yōu)選低于3重量%,特 別優(yōu)選低于2.5重量%,特別優(yōu)選低于2.0重量%,特別是低于1.5重量%,更優(yōu)選低于1.0重 量%,甚至更優(yōu)選低于0.8重量%,特別優(yōu)選低于0.5重量%,和非常特別優(yōu)選不添加粘合劑 或膠粘劑。
[0058] 在另一個實施方案中,用本發(fā)明方法生產(chǎn)顆粒使得該顆粒的平均粒度可被調(diào)整到 大于0 · Imm和2 .Omm之間。優(yōu)選,95%顆粒的直徑在大于0 · Imm和1 · 2mm之間的范圍內(nèi)。此外, 調(diào)整顆粒的直徑使得95 %顆粒的直徑在0.3-0.8mm之間的范圍內(nèi)是特別有利的。在本發(fā)明 方法的另一個變體中,優(yōu)選95%顆粒的直徑在0.5-1.2_的范圍內(nèi)。
[0059]所得顆粒的堆積密度優(yōu)選被調(diào)整到大于600kg/m3至700kg/m3。在另一個適宜的方 法變體中,可以實施本發(fā)明以使動物飼料添加劑的堆積密度在一步中被調(diào)節(jié)到大于650kg/ m3 至 800kg/m3。
[0060] 耐磨性和斷裂強度通常強烈取決于所要造粒的化學(xué)物質(zhì)體系。本發(fā)明方法導(dǎo)致該 數(shù)值25%或更多的顯著提高。此外優(yōu)選地,本發(fā)明方法所得顆粒的耐磨性具有磨損值為< 2.0重量%,優(yōu)選<1.0重量%,更優(yōu)選<0.5重量%,特別優(yōu)選<0.4重量%和非常特別優(yōu)選 磨損在0-0.3重量%之間。
[0061] 使用本發(fā)明方法可得到具有不規(guī)則成塊狀形貌或具有實質(zhì)上球形特性的顆粒、以 及包覆的顆粒,所述顆粒或包覆由一種或多種有機化合物或無機化合物組成。所述顆粒以 良好的應(yīng)用技術(shù)性質(zhì)如無塵和耐磨著名。為了確定耐磨性,從所要測定的顆粒中取樣并將 其中的細(xì)微顆粒部分篩出(即去除了小于平均粒度D50[50ym]的顆粒)。將樣品放到Erweka Friabulator[脆性測試儀](ERWEKA GmbH,Heusenstamm/Germany)中。然后在下述測試條件 下處理該顆粒:20轉(zhuǎn)/分鐘和20分鐘的壓力。該測試是組合的磨損和表面壓力(case stress)。在該處理后,再次測定細(xì)微顆粒部分。因為壓力所產(chǎn)生的細(xì)微顆粒代表了磨損。該 磨損是所述耐磨性的量度:磨損的量越低,所述顆粒的耐磨性越高。
[0062] 如已經(jīng)提及的,與不是根據(jù)本發(fā)明的造粒相比,對于包含氨基酸和任選存在的發(fā) 酵液的成分的用作飼料添加劑的粒料而言,根據(jù)本發(fā)明的顆粒性質(zhì)如磨損和斷裂強度提高 了25%或更多。
[0063] 此外,本發(fā)明方法可以得到用作飼料添加劑的包含約20-50重量%的量的L-甲硫 氨酸、L-蘇氨酸、L-色氨酸或L-纈氨酸,0-3重量%粘合劑和任選存在的發(fā)酵液的成分的粒 料。
[0064] 本發(fā)明方法可以得到用作飼料添加劑的包含L-甲硫氨酸和任選存在的發(fā)酵液的 成分的粒料,L-甲硫氨酸在所述粒料中的比例為至少25重量%并且根據(jù)剪切測試的粒料強 度至多為35重量%,優(yōu)選至多為25重量%,更優(yōu)選至多20重量%,特別優(yōu)選至多25重量%和 特別優(yōu)選至多12重量%;
[0065] 利用Schulze環(huán)狀剪切池 (ring shear cell)RST_XS使用如下參數(shù)測試所述磨損: 粒徑為250μπι或以上的粒料;施加30000帕斯卡的負(fù)載應(yīng)力;剪切路徑為500mm;根據(jù)剪切測 試將所得小于250μπι的部分用作強度值。
[0066] 在使用Schulze環(huán)狀剪切池 RST-XS的強度測定中,將所要測量的粒料在250μπι篩出 并將粗料部分用于測量。用粒料完全填充所述池的測量體積,裝上剪切蓋并用掛鉤加載 30000帕斯卡的負(fù)載應(yīng)力。在剪切應(yīng)力過程中,該剪切池的下部旋轉(zhuǎn)。剪切路徑為500mm;所 述應(yīng)力后,移走樣品并重新在250μπι篩選。根據(jù)所述剪切測試將小于250μπι的部分指定為強 度值。該值越小,粒料就越強和越耐壓。
[0067] 本發(fā)明方法可以得到用作飼料添加劑包含至少25重量%的量的氨基酸和任選存 在的發(fā)酵液的成分的粒料,其具有不同尋常的耐磨性和優(yōu)異的粒料強度。
[0068] 可以利用Erweka FriabiIator使用如下參數(shù)測量所述磨損:50g粒料,20min應(yīng)力 時間,20rpm,50ym篩網(wǎng),小于<50μηι的部分被指定為耐磨性的量度。
[0069] 為了測定粒料強度,優(yōu)選使用來自Hottinger Baldwin Messtechnik的帶有 F61290負(fù)載池的Zwick強度測試機(材料測試1446);活塞驅(qū)動不斷推進(jìn)到插入的粒料上,所 述粒料斷裂;最后施加的活塞推力被指定為粒料強度的量度。
[0070] 本發(fā)明旨在于在流化床中生產(chǎn)粒料的方法,包含氨基酸的懸浮液從發(fā)酵被噴霧到 位于所述流化床中、平均直徑小于所要生產(chǎn)的顆粒直徑的顆粒上,同時蒸發(fā)介質(zhì)中所含水 分。優(yōu)選使維持流化床所需干燥氣體和用于傳質(zhì)和傳熱所需氣體(循環(huán)氣體)循環(huán)。產(chǎn)生能 量的天然氣燃燒及直接使用從燃燒器中流出的熱氣體導(dǎo)致所期望的氧氣消耗,同時在循環(huán) 氣體中富集CO 2和水蒸氣。根據(jù)本發(fā)明,流回的循環(huán)氣體不完全冷凝,使得循環(huán)氣體的水蒸 氣含量在干燥過程的入口處已經(jīng)增加。在干燥器入口處所用循環(huán)氣體的典型組成是10% C02、12%02、6%水蒸氣及剩下的基本上是氮氣。該方法特別針對于由不同程度上溶于水的 氨基酸例如L-賴氨酸、L-甲硫氨酸、L-纈氨酸、L-蘇氨酸和L-色氨酸組成的含氨基酸粒料的 生產(chǎn)。
[0071 ] Hans Uhlemann,Chem. -Ing. -Tech · 62(1990),頁數(shù)822-834概述了流化床噴霧造 粒的已知方法和設(shè)備。流化床噴霧造粒的基本特征是在造粒器(=反應(yīng)器)內(nèi)形成穩(wěn)定流化 床,將以溶液、懸浮液或熔體形式包含形成粒料材料的液體介質(zhì)噴霧到所述流化床的顆粒 上,并同時蒸發(fā)包含在所述液體介質(zhì)中的溶劑。在流化床噴霧造粒過程中,顆粒增長并以適 當(dāng)?shù)姆绞綇乃隽骰仓袑⑺枇6鹊念w粒分離出來。以適當(dāng)?shù)姆绞綄⒈涣骰矚怏w分離 出來的細(xì)微顆粒循環(huán)到過程中。Uhlemann給出了不同的過程變體,將液體介質(zhì)注射到流化 床中的方法,將廢氣去塵的方法以及控制粒料水分和粒料尺寸的方法。在Uh I emann的所有 實施方案中,始終使用加熱的空氣作為流化床氣體,其用來流化同時也是能量載體。
[0072] 在Chemische Produktion(化學(xué)生產(chǎn))6/92,頁數(shù)18-21中,給出了連續(xù)流化床造粒 干燥器的工作原理,其除干燥外還適用于粉狀物質(zhì)的聚集、分散粒料物質(zhì)的涂覆、以及進(jìn)行 固體和液相之間的化學(xué)反應(yīng)。利用專門設(shè)計的分布板將作為干燥介質(zhì)通常是熱空氣也是熱 氣體供料到干燥器。為了強化傳熱,可將一部分廢空氣作為循環(huán)的空氣操作中的環(huán)境氣體 再循環(huán)到熱交換器,并作為干燥介質(zhì)供給到反應(yīng)器。根據(jù)另一個實施方案,用從流化床噴霧 造粒器中出來的廢空氣預(yù)熱被用作干燥介質(zhì)的新鮮空氣。
[0073] 借助給出了流化床噴霧造粒設(shè)備的示意圖的圖1顯示了本發(fā)明方法的實施。
[0074]該設(shè)備包括流化床反應(yīng)器(1)、除塵的固體/氣體分離設(shè)備(4)、至少部分冷凝包含 在至少一個部分流化床廢氣流中的水蒸氣的設(shè)備(8)和加熱流化床氣體的設(shè)備(5)以及圖 中所示各設(shè)備間的線路。流化床反應(yīng)器在其底部包括分布板(2),通過該板利用線(6)將流 化床氣體(干燥氣體)以均勾分布在該分布板上的方式導(dǎo)入到反應(yīng)器的最底部,從而使反應(yīng) 器中的顆粒材料保持不動或保持在循環(huán)流化床中。在流化床反應(yīng)器內(nèi)安置了一個或多個噴 嘴(3),通過其由線(11)供給液體介質(zhì)(M)。所述反應(yīng)器包括粒料排出設(shè)備(G),其在圖中構(gòu) 造為簡單的線(7)。反應(yīng)器本身可以用已知的方法構(gòu)造,如作為圓形反應(yīng)器或作為流路。
[0075] 在圓形設(shè)計中,流化床反應(yīng)器的實際造粒室通常底部是圓柱形設(shè)計,直徑對高度 的比例通常是在1:1至1:5的范圍內(nèi),優(yōu)選1:2.5。與流化床基本處于其中的該圓柱部分相連 的是向上直徑不斷增加的擴展空間。在流路類的反應(yīng)器中,所述流化床位于帶有垂直壁的 底部,與其相連的是作為擴展空間的上部變寬的部分。在造粒室的上端,通過線路(12)將流 化床氣體導(dǎo)入到用于固/氣分離的裝置(4)中,在其中細(xì)微顆粒(粉塵)被沉積。該設(shè)備是已 知的設(shè)備,如排氣過濾器和旋風(fēng)分離器。如果需要,可將一個或多個旋風(fēng)分離器串聯(lián),并任 選地在下游連接廢空氣過濾器。為固體分離器提供了一個或多個固體循環(huán)線路(13),通過 它們將粉塵再次返回到流化床反應(yīng)器中。對于固體分離器的氣動封閉-在帶有循環(huán)流化床 的流化床反應(yīng)器中特別需要該實施方案-使用了常規(guī)設(shè)備如旋轉(zhuǎn)進(jìn)料器。
[0076] 將與固體部分分離的流化床廢氣通過線路(14)至少部分地導(dǎo)入到設(shè)備(8)中以冷 凝廢氣中所包含的水蒸氣。在該冷凝設(shè)備中,至少部分水蒸氣被冷卻介