[0034] b)至少10重量％的位于造粒室中的顆粒隨干燥氣體從造粒室中排出，
[0035] c)然后從所述氣體流中分離所述排出的顆粒，
[0036] d)分離出來的流化床顆粒至少部分地，>75 %，優(yōu)選>85 %和特別優(yōu)選>95%，重 新進料(b-d:循環(huán)），同時
[0037] e)不斷從所述室中將在所需粒度范圍內(nèi)的造粒顆粒以一定量移去使得位于所述 室中的固體量保持恒定。
[0038] 在本發(fā)明方法的另一個變體中，將與排出的顆粒分離的氣流進料回到所述造粒室 中，任選使用加熱該氣流的設(shè)備以使得內(nèi)部循環(huán)的氣體量保持恒定，且只有過量的氣體被 排出。因此優(yōu)選使維持所述流化床所需氣體和用于傳質(zhì)和傳熱的所需氣體再循環(huán)(循環(huán)氣 體)。
[0039]因此優(yōu)選將與排出的顆粒分離的氣流至少部分地，尤其是至少50%、60%、70%、 80%、90%、95%、98%，進料回到造粒室中，且特別優(yōu)選使用加熱該氣體流的設(shè)備。
[0040] 產(chǎn)生能量的天然氣燃燒導(dǎo)致循環(huán)氣體中氧氣的所需消耗。如上所解釋的，增加循 環(huán)氣體中水蒸氣的含量是必要的。一個特別優(yōu)選的實施方案是燃燒的天然氣的直接廢氣利 用及使用如上所述循環(huán)的氣體。因此可以在不使用昂貴的惰性氣體的情況下降低大氣中的 氧氣，從而可以處理粉塵爆炸性產(chǎn)品。相對高的進入溫度可以容易地實現(xiàn)。這進一步導(dǎo)致流 入流化室的氣體具有比環(huán)境氣體高得多的CO 2和水蒸氣濃度。水蒸氣濃度還可以用循環(huán)氣 體中的冷凝溫度來影響。
[0041] 在本發(fā)明方法的另一個變體中，流入所述造粒室中的干燥氣體的殘存氧含量為1-15體積％，優(yōu)選1-12體積％，更優(yōu)選1-10體積％，特別優(yōu)選1-8體積％。各個干燥氣體流的其 它部分主要由氮氣、水蒸氣和二氧化碳組成。
[0042] 在本發(fā)明方法的另一個變體中，流入所述造粒室中的干燥氣體的CO2含量為至少6 體積％ ;和特別是氧氣含量為1-15體積％，優(yōu)選1-12體積％，更優(yōu)選1-10體積％，和特別優(yōu) 選1 -8體積％。尤其是，優(yōu)選流入所述造粒室中的干燥氣體的CO2含量為至少6體積％和氧氣 含量為1-15體積％，優(yōu)選1-12體積％，更優(yōu)選1-10體積％，和特別優(yōu)選1-8體積％。各個干燥 氣體流的其它部分主要由氮氣和水蒸氣組成。
[0043] 這種富集了水蒸氣和CO2并耗盡了氧氣的循環(huán)氣體特別允許在每種情況下都可以 在物質(zhì)體系的具體物質(zhì)最低氧濃度閾值下進行安全操作。這還使得可以使用電機驅(qū)動的集 成沖擊工具來降低粒料尺寸和壓實所述粒料。
[0044]令人驚奇地是已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，盡管干燥需要更高的加工溫度，但使用該操作模式可以 完全避免在造粒室中形成深色（黑色)顆粒及涂層。因此直到下一個維護或清潔周期之前的 設(shè)備無中斷操作可以至少加倍。
[0045]有利的是，所述干燥氣體克服重力流經(jīng)所述室，并通過分布板導(dǎo)入到造粒室中。所 述造粒可以根據(jù)本發(fā)明方法在固定流化床中進行。或者，該造粒可以在循環(huán)流化床(CFB)中 進行。這意味著調(diào)節(jié)干燥氣體流的流入速度使得基于造粒室中流化床為75-100重量％，優(yōu) 選85-100重量％，特別是95-100重量％的固體顆粒不斷向上離開該室，然后從氣流中被分 離出來并返回到造粒室中。
[0046]排出所需的流入速率取決于粒度和顆粒密度，并通常等于用干燥氣體流以所需量 循環(huán)非細微粉塵（<1〇〇μπι)顆粒所需速率的1-10倍，優(yōu)選1-4倍。這些特別是仍然沒有達到 所需最終尺寸的顆粒。在本方法中，粒度小于IOOym和大于100μπι，如果需要也可以是在250-600μπι的范圍內(nèi)的顆粒被向上傳送并以所需的數(shù)量循環(huán)。
[0047] 每小時的循環(huán)速率通常相當(dāng)于2-100倍，特別是5-50倍造粒室中的質(zhì)量滯留量 (mass hold-up)。
[0048] 如上面已經(jīng)解釋的，本發(fā)明方法特別適用于由含有氨基酸的水溶液或懸浮液來生 產(chǎn)粒料。在一特別優(yōu)選的方法中，所述包含在水懸浮液或水溶液中的氨基酸在水中的溶解 度在20°C小于90g/l。這里特別優(yōu)選包含在水懸浮液或水溶液中的氨基酸選自于由L-賴氨 酸、L-甲硫氨酸、L-蘇氨酸、L-色氨酸和L-纈氨酸所組成的組中。
[0049] 在造粒室中噴霧的水懸浮液或水溶液中所包含的氨基酸通常至少為5重量％，優(yōu) 選10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％、50 重量％、55重量％、60重量％、65重量％或70重量％。特別是，優(yōu)選在造粒室中噴霧的水懸浮 液或水溶液中所包括的氨基酸為至少20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、 45重量％、50重量％、55重量％、60重量％、65重量％或70重量％。
[0050] 在造粒室中所用的噴霧液體是含有來自化學(xué)生產(chǎn)和發(fā)酵生產(chǎn)的、固體純度為5至 約99.5 %的純化化合物濃縮的水溶液、或者水懸浮液，也可以是濃縮的發(fā)酵液。如在EP 0 809 940 Bl和EP 615 693 Bl中，如果適當(dāng)?shù)脑?，所述發(fā)酵液包含所述發(fā)酵液的其它成分， 以及除所需氨基酸外的生物質(zhì)。然而，所述生物質(zhì)還可以是已經(jīng)被完全或部分分離的。
[0051] 通過使用本發(fā)明方法，即使對于具有相對小的平均直徑的顆粒，如具有100-400μπι 相對小的平均直徑的所提及的固體，也可以實現(xiàn)高的積聚速率并從而實現(xiàn)實現(xiàn)有效的過 程。即使尺寸范圍小于IOOmi的顆粒也可以通過流化床噴霧造粒來得到。
[0052] 該方法的效率還依賴于進料溶液中的固含量。隨著固含量增加，所要蒸發(fā)的水量 降低。造粒所需的能量要求也降低。
[0053]對于相對地差溶的氨基酸（如L-甲硫氨酸、L-蘇氨酸、L-色氨酸和L-纈氨酸:85°C 下的溶解度為約19% ; 120°C下約32% )，可以優(yōu)選通過過熱來增加溶解度，并從而提高該過 程的效率。通過使用特殊的噴嘴布置，在到噴嘴的供給線中提供了 l_5bar的預(yù)壓，這使得可 以加熱到100以上至160°C。用壓縮氣體操作的特殊二元壓力噴嘴具有一個帶有三槽旋轉(zhuǎn)體 的延伸液體插口。設(shè)定該旋轉(zhuǎn)體的尺寸并調(diào)整以使液體需要流經(jīng)的自由橫截面盡可能的 大，盡管如此，在操作條件下在所述液體線中也會實現(xiàn)高達5bar的壓力下降。同時，盡管在 所述液體中有積聚，所包含的粒度最大為50μπι的固體顆?？梢酝ㄟ^該噴嘴。穿過旋轉(zhuǎn)體的 液體的霧化通過在周圍的液體刀片的環(huán)形間隙釋放壓縮空氣發(fā)生氣動。通過釋放圍繞液體 插口（liquid insert)在圓形間隙內(nèi)的壓縮空氣，流經(jīng)所述旋轉(zhuǎn)體的液體發(fā)生氣動霧化。
[0054] 也可以通過使用適當(dāng)固體在適當(dāng)固體的飽和溶液中的懸浮液來提高固體濃度。它 們可以通過蒸發(fā)等方法過度濃縮含有所述固體的溶液而制備。當(dāng)使用懸浮液時，未溶解的 小粒度(通常10-30M1)固體部分在生產(chǎn)穩(wěn)定的粒料中是有利的。如果需要，可以通過預(yù)先對 添加的固體部分進行干磨或在懸浮液中進行濕法研磨，優(yōu)選僅通過單次流經(jīng)至噴嘴的供給 線內(nèi)的研磨器來相應(yīng)地降低未溶解部分的粒度。
[0055] 通過使用所述方法，可處理固體濃度高達超過70重量％的懸浮液，所述固體在懸 浮液中可以是溶解的或是未溶解的。優(yōu)選使用含量為25-60重量％的懸浮液，基于懸浮液的 總量計。通過使用所述的方法，可以在不添加粘合劑或其它助劑的情況下由非常純的固體 (達99.5% )的溶液或懸浮液生產(chǎn)具有所要求性質(zhì)的粒料。
[0056] 在現(xiàn)有技術(shù)的方法中，迄今還需要添加粘合劑或膠粘劑如淀粉或纖維素以提高造 粒傾向。通過使用所描述的方法，可對高度濃縮的含有氨基酸的溶液和懸浮液進行造粒，而 無需所述的添加粘合劑或膠粘劑，或使用35%、優(yōu)選50%和特別優(yōu)選65%的降低的添加量。 通常，將粘合劑以至多5重量％的范圍添加。本發(fā)明方法可以顯著提高純度。因此，對于本發(fā) 明的造粒，添加粘合劑或膠粘劑如淀粉或纖維素以提高造粒傾向。粘合劑或膠粘劑的實例 包括下述:特別是，乙?；趸矸?、乙?；矸?、乙酰化二淀粉己二酸酯、乙酰化二淀粉磷 酸酯、瓊脂、海藻酸、膨潤土、角叉菜膠、纖維素衍生物、乙酸纖維素、乙酸鄰苯二甲酸纖維 素、醋酸纖維素琥泊酸酯、〇611111〇86 11161：110?111：1^]^丨6、葡聚糖、糊精、二淀粉磷酸酯、蛋黃、 乙基纖維素、Eudispert?:、Eudmgit?、明膠、結(jié)冷膠、瓜爾粉、阿拉伯樹膠、羥丙基纖維 素、羥丙基甘油、羥丙基淀粉、羥丙基淀粉磷酸酯、鄰苯二甲酸羥丙甲纖維素、角豆粉、海藻 酸鉀、刺梧桐膠、反€1過以4@、艮61。08〇_、取妝試?.、[細6歸，.&01邱0滅)'、瓦01丨01(1.011?、乳 糖、卵磷脂、木質(zhì)素、木質(zhì)素硫酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、Lucidal?、玉米淀粉粉末、麥芽糖糊精、 甘露聚糖、面粉奶油、奶油面粉糊、甲基乙基纖維素、甲基纖維素、setolose、單淀粉磷酸酯、 海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉、Oppanol?、氧化淀粉、果膠、竹芋粉、磷酸化二淀粉磷酸酯、 Plasdone?、聚丙烯酰胺、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯基醋酸酯二乙胺乙酸酯（polyvinyl acetate diethyIaminoacetate)、聚乙烯基醋酸酯鄰苯二甲酸酯、聚乙稀醇、聚乙稀吡略燒 酮、支鏈淀粉、西米、硅樹脂、淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉鈉、硬脂酸、硬脂醇、Surel