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一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法與流程

文檔序號:11218297閱讀:926來源:國知局

本發(fā)明涉及食品技術(shù)領(lǐng)域,特別是指一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法。



背景技術(shù):

葡萄營養(yǎng)價值很高,除含有多種有機酸、礦物質(zhì)、維生素和人體必需氨基酸外,還含有白藜蘆醇、原花青素、花青素、兒茶素和黃酮類化合物等多種生物活性物質(zhì),具有清除自由基和抗氧化活性、保護心臟、提高免疫力等多種生理功能,因此,近年來葡萄汁及葡萄汁制品已經(jīng)成為國際上流行的飲品。葡萄汁中含有較多的酒石酸,隨著外界的各種因素不斷變化,葡萄汁中酒石酸的含量也不斷變換,過多酒石酸析出。會影響葡萄汁的口感和色澤等問題,因此需要降低葡萄汁中酒石酸的含量。

目前,葡萄濃縮汁中酒石酸的去除方法有普遍快速冷凍處理、添加晶種等,而對葡萄濃縮汁進行普通快速冷凍法以及添加晶種法處理時,酒石酸只有少量除去,且耗時長,因此,需要找到一種能有效降低葡萄濃縮汁中酒石酸含量,且耗時短、快速簡便的方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提出一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,該方法能夠有效降低葡萄濃縮汁中酒石酸的含量,并且操作快捷簡單、耗時少,節(jié)約成本,提高生產(chǎn)效率,適于工廠化生產(chǎn)。

基于上述目的本發(fā)明提供的一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁稀釋得樣品溶液,備用;

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡,水清洗,然后用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液按照“酸-水-堿-水”的順序交替浸泡,干燥,備用;

(3)吸附:將步驟(2)中預處理后的樹脂加入步驟(1)制備的樣品溶液中,控溫,攪拌均勻,吸附。

優(yōu)選地,所述步驟(1)中樣品溶液的質(zhì)量百分比濃度為5~10mg/ml。

優(yōu)選地,所述步驟(2)中鹽酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為4%~5%。

優(yōu)選地,所述步驟(2)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為2%~4%。

優(yōu)選地,所述步驟(2)中“酸-水-堿-水”是指將樹脂采用鹽酸溶液浸泡后用水沖洗至中性,再用氫氧化鈉溶液浸泡后用水沖洗至中性。

更優(yōu)選地,采用鹽酸溶液浸泡樹脂的時間為2小時,采用氫氧化鈉溶液浸泡樹脂的時間為2小時

優(yōu)選地,所述步驟(2)中樹脂為d335型陰離子樹脂。

優(yōu)選地,所述步驟(3)中樹脂和樣品溶液的質(zhì)量體積比為1:(5~8)。

優(yōu)選地,所述步驟(3)中控溫在15~35℃

優(yōu)選地,所述步驟(3)中攪拌速率為45~55r/min。

本發(fā)明步驟(2)中對樹脂進行預處理時,首先用飽和氯化鈉溶液浸泡,然后用水清洗,可以防止樹脂突然急劇膨脹而破碎。

本發(fā)明步驟(2)中對樹脂進行預處理時,用質(zhì)量百分比濃度為4%~5%的鹽酸和質(zhì)量百分比濃度為2%~4%的氫氧化鈉溶液按照“酸-水-堿-水”的順序交替浸泡,質(zhì)量百分比濃度為4%~5%的鹽酸可以有效去除樹脂中含有的無機雜質(zhì),質(zhì)量百分比濃度為2%~4%的氫氧化鈉溶液可以有效去除樹脂中含有的有機雜質(zhì)。

本發(fā)明步驟(3)中采用預處理后的樹脂對葡萄汁樣品溶液進行吸附處理,主要是利用離子間的置換原理,葡萄汁樣品溶液中酒石酸的陰離子與陰離子樹脂上的羥基負離子交換時能夠被吸附,從而實現(xiàn)對酒石酸的去除,降低樣品溶液中酒石酸的含量。

本發(fā)明步驟(3)中采用預處理后的樹脂對葡萄汁樣品溶液進行吸附處理時控制溫度為15~35℃,當吸附溫度低于15℃時,陰離子樹脂對葡萄汁樣品溶液中酒石酸的吸附效率低,當吸附溫度高于35℃時,影響陰離子樹脂的穩(wěn)定性,同樣導致酒石酸的吸附效率低。

從上面所述可以看出,本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是:本發(fā)明利用酒石酸陰離子與陰離子樹脂上的羥基離子交換時能夠被吸附,從而有效降低樣品溶液中酒石酸的含量,并且該方法操作簡單,方便快捷,節(jié)約成本,去除效率高。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合具體實施例,對本發(fā)明進一步詳細說明。

實施例1

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為5mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗4次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復2個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為15℃,以50r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到90%。

實施例2

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為7mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗6次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液和3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為2%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為2%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復4個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入80ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為35℃,以45r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到92%。

實施例3

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為10mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗5次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液和4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為3%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為3%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復3個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入60ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為25℃,以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到88%。

實施例4

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為8mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗4次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液和4倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復3個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入70ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為20℃,以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到89%。

實施例5

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為6mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗6次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復3個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為30℃,以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到86%。

對比例1

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為8mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗6次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為5%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復3個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入50ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為50℃,以55r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到51%。

對比例2

一種降低葡萄濃縮汁中酒石酸的方法,包括如下步驟:

(1)樣品溶液制備:將葡萄濃縮汁用蒸餾水稀釋得樣品溶液,所得樣品溶液的濃度為15mg/ml,置于4℃冰箱中備用。

(2)樹脂預處理:將樹脂采用飽和氯化鈉溶液浸泡24小時,再用蒸餾水反復清洗5次,直至清洗的蒸餾水ph值顯示接近中性;分別用3倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液和5倍樹脂體積的質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液交替浸泡樹脂4小時,交替處理以“酸-水-堿-水”的順序進行;采用質(zhì)量百分比濃度為4%的鹽酸溶液浸泡樹脂2小時,然后采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,采用質(zhì)量百分比濃度為4%的氫氧化鈉溶液浸泡樹脂2小時,然后再采用蒸餾水將樹脂沖洗至中性,上述過程為一個完整循環(huán);重復4個循環(huán),然后用真空抽濾機抽干備用。

(3)吸附:將10g步驟(2)中預處理后的樹脂加入到磨口瓶中,再向磨口瓶中加入100ml步驟(1)制備的樣品溶液;室溫下,將磨口瓶放入恒溫磁力攪拌器中,控制溫度為20℃,以50r/min的轉(zhuǎn)速攪拌,吸附;每隔15min取樣一次,檢測樣品溶液中酒石酸的含量,直到最終檢測結(jié)果無明顯變化,停止反應;

采用液相色譜法對樣品溶液中的酒石酸進行檢測,采用儀器為:waters1525色譜儀、紫外檢測器為waters2489、高效液相串聯(lián)質(zhì)譜儀器agilenttechnologies1260lnfinity—agilenttechnologies6420triplequadlc/ms;

色譜條件為:色譜柱watersatlantist3(4.6×150μm,5.0μm),檢測波長λ=210nm,流動相為ph=3的0.02mol/lkh2po4:乙腈(v:v=90:10),流速為0.3μl/min,柱溫30℃,進樣量20μl;

試劑為:kh2po4(色譜純)、二次優(yōu)化娃哈哈水、nacl(色譜純)、hcl(色譜純)、naoh(色譜純);

將酒石酸標準樣品溶液、步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液分別過0.22um的微孔濾膜過濾,然后分別注入液相系統(tǒng)進行檢測,分別測定步驟(1)中制備的葡萄汁樣品溶液以及經(jīng)過步驟(3)吸附過程后樣品溶液中酒石酸的含量,采用公式去除率=(吸附后樣品溶液中酒石酸含量)/(步驟(1)中樣品溶液中酒石酸含量)*100%,計算酒石酸的去除率;

經(jīng)測定上述降低葡萄濃縮汁中酒石酸方法中,酒石酸的去除率達到45%。

由實施例1~5及對比例1~2可知,本發(fā)明中采用預處理后的樹脂對葡萄汁樣品溶液進行吸附處理,主要是利用離子間的置換原理,葡萄汁樣品溶液中酒石酸的陰離子與陰離子樹脂上的羥基負離子交換時能夠被吸附,從而實現(xiàn)對酒石酸的去除,降低樣品溶液中酒石酸的含量;并且當葡萄汁樣品溶液的質(zhì)量百分比濃度為5~10mg/ml、樹脂和樣品溶液的質(zhì)量體積比為1:(5~8)以及陰離子樹脂在15~35℃時吸附酒石酸效果最好,去除率高達到85%以上,該方法操作簡單、方便快捷,節(jié)約成本,適于工廠化生產(chǎn)。

所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應當理解:以上任何實施例的討論僅為示例性的,并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子;在本發(fā)明的思路下,以上實施例或者不同實施例中的技術(shù)特征之間也可以進行組合,并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化,為了簡明它們沒有在細節(jié)中提供。因此,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所做的任何省略、修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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