專利名稱：一種酶法制備分離l-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)制備和提取L-天門冬氨酸的工藝方案一富馬酸和氨反應(yīng)生成富馬酸銨后通過發(fā)酵液轉(zhuǎn)化生成L-天門冬氨酸。轉(zhuǎn)化結(jié)束后向轉(zhuǎn)化液中加入活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，無離子水洗滌可溶性雜質(zhì)離子，洗滌液和等電母液合并入沉降池。環(huán)保車間從沉降池中抽取混合液清液濃縮至析出部分固體，此固體和沉降池內(nèi)沉淀的固體皆為廢天冬，需要抽濾機(jī)抽濾且需要使用大量的無離子水洗滌。濃縮液合并洗滌液繼續(xù)濃縮至1/6 1/7離心分離提取硫銨。每批轉(zhuǎn)化配料時(shí)將廢天冬和富馬酸一并配料進(jìn)行轉(zhuǎn)化。該方案的缺點(diǎn)(1)由于洗滌水和母液合并導(dǎo)致濃縮量非常大；( 濃縮前不調(diào)整母液和洗滌水混合液的PH導(dǎo)致濃縮過程中有大量L-天門冬氨酸析出，會(huì)出現(xiàn)硫銨中 L-天門冬氨酸含量較高，從而L-天門冬氨酸收率偏低；C3)此外濃縮過程由于溶液是酸性 (PH = 2-3)容易對(duì)設(shè)備造成腐蝕以及堵塞；(4)副產(chǎn)物硫酸銨中含有約20% -30% L-天門冬氨酸，所以硫酸銨顆粒不均勻、色澤偏黃。工藝方案二 提取時(shí)用富馬酸代替硫酸調(diào)節(jié)PH，然后經(jīng)過二次洗滌(水洗、乙醇洗滌)去除其中大量的富馬酸銨，含富馬酸銨的母液和洗滌水去配料，乙醇回收利用。(詳細(xì)參見專利200610037790. 6)。該方案的缺點(diǎn)(1)由于富馬酸是固體難溶于水，所以在調(diào)節(jié)等電時(shí)會(huì)出現(xiàn)新結(jié)晶出來的L-天門冬氨酸包埋富馬酸的現(xiàn)象；(2)由于出現(xiàn)上述的包埋現(xiàn)象，導(dǎo)致洗滌用水量非常大，再加上等電母液，配料時(shí)無法完全回收利用，還是需要濃縮；生產(chǎn)中使用到無水乙醇洗滌，對(duì)操作人員和生產(chǎn)設(shè)備、現(xiàn)場提出了很高的安全要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發(fā)酵好的L-天門冬氨酸酶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉(zhuǎn)化液加活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心并分別回收等電母液和沉淀，去離子水洗滌沉淀得L-天門冬氨酸結(jié)晶，回收洗滌液，將回收的等電母液和洗滌液分開，洗滌液回收利用作為配料水，等電母液用氨水調(diào)節(jié)至PH = 6. 0 7. 0后，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結(jié)晶，分離硫酸銨；濃縮母液并入下批轉(zhuǎn)化液繼續(xù)脫色等電提取L-天門冬氨酸。上述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，所述的等電母液調(diào)節(jié)PH值后，直接濃縮到等電母液體積的1/5 1/6至硫酸銨結(jié)晶。所述濃縮的濃縮溫度為 60 70°C。
上述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，其在于離心分離硫酸銨結(jié)晶。上述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，其在于所述濃縮母液與下批轉(zhuǎn)化液的體積比為0.5 1.5 10。最初幾次的等電母液鹽分含量少可以直接用于配料，這樣一方面可以減少用水量、降低環(huán)保壓力；另一方面可以減少濃縮，將低能耗。重復(fù)3次后，等電母液的鹽分增多， 再套用會(huì)對(duì)L-天門冬氨酸產(chǎn)品質(zhì)量有影響，所以調(diào)整等電母液的PH值后，直接濃縮分離副產(chǎn)物硫酸銨。本發(fā)明的有益效果(I)L-天門冬氨酸的收率可以做到108-110% (相比于富馬酸)可以比原工藝提高3-5%;(幻洗滌水可以完全用于配料，不會(huì)出現(xiàn)洗滌水過剩的情況；C3)副產(chǎn)品硫酸銨的純度高、結(jié)晶顆粒度均勻、色澤白，均優(yōu)于原工藝。同時(shí)可以抵消所需多用氨的成本，甚至?xí)兴啵?4)不使用易燃易爆的無水乙醇，降低了車間和設(shè)備的安全級(jí)別，無需防爆要求，降低了生產(chǎn)前期車間和設(shè)備的投入，間接降低了生產(chǎn)成本；( 天門冬氨酸母液在調(diào)節(jié) PH后再去濃縮對(duì)濃縮設(shè)備的傷害遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于現(xiàn)有酸性條件下的濃縮對(duì)設(shè)備傷害。而且不容易堵塞多效濃縮裝置；(6)硫酸銨的粒度非常好，用離心機(jī)即可以分離，這樣則可以節(jié)省一臺(tái)抽濾機(jī)做別的用途。同時(shí)用大量的水洗滌回收天冬可以省去。在節(jié)約用水的同時(shí)也大大降低了環(huán)保的濃縮壓力和成本。


圖1為本發(fā)明方法提取制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1小試試驗(yàn)將富馬酸銨溶液與發(fā)酵好的L-天門冬氨酸酶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉(zhuǎn)化液加活性炭脫色壓濾后，每次取一個(gè)批次的轉(zhuǎn)化液2000ml，取樣檢測(cè)L-天門冬氨酸含量后，等電提取L-天門冬氨酸，離心并分別回收等電母液和沉淀；去離子水洗滌可溶性雜質(zhì)離子，回收洗滌液作為配料水重復(fù)利用，固體直接烘干得L-天門冬氨酸結(jié)晶。檢測(cè)等電母液后，將其用氨水調(diào)節(jié)PH = 6. 0-7. 0，直接濃縮到母液體積的1/5 1/6析出大量結(jié)晶，抽濾分離硫酸銨，硫酸銨烘干后檢測(cè)L-天門冬氨酸殘留。濃縮母液并入下批轉(zhuǎn)化液繼續(xù)脫色等電提取L-天門冬氨酸。套用的濃縮母液與轉(zhuǎn)化液的體積比為0.5 1.5 10。每次的轉(zhuǎn)化液的檢測(cè)結(jié)果；等電提取L-天門冬氨酸的終點(diǎn)、硫酸用量、得到的 L-天門冬氨酸的質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果、等電母液的檢測(cè)結(jié)果、氨水調(diào)節(jié)等電母液的PH值時(shí)的氨水用量、等電母液的濃縮溫度和最終體積和副產(chǎn)物硫酸銨的質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果見表1。表1檢測(cè)結(jié)果円期201110192011102220111026201110282011110120111103體積(ml)200020002000200020002000轉(zhuǎn)L-大門大冬氨酸含量(％)20.6 (檢測(cè)的平均值)化Be11.813.112.813.013.113.5液PH7.26.886.687.016.936.88套用母液(ml)Z175180165160155溫度(°c)727272727272等終點(diǎn)PH2.932 832.832.922.902.98電硫酸用量(ml)99105100105105110成重量(g)398413415415.5415.5415旋光25.025.525.2425.825.325.5pn透光(％)98.098.598.298.197.898.0等體積(ml)142016301550151015901600電Be12.214.013.813.313.413.8母PH2.942.932.893.022.982.98液溫度(°c)161616161616氨氨水用量(ml)293438354035調(diào)PH7.06.46.826.966.706.31濃溫度(°c)646464646464縮最終體積(ml)275320300300300300硫重量(g)149225237.5245243245酸銨L-天門冬氨酸殘留(％)0.310.410.400.420.380.46含量(％)97.498.396.897.296.596.3現(xiàn)有工藝方案一所提取的副產(chǎn)物硫酸銨含量一般在80%-85%,含有較多的L-天門冬氨酸，質(zhì)量較差。
權(quán)利要求
1.一種酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發(fā)酵好的L-天門冬氨酸酶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉(zhuǎn)化液加活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心并分別回收等電母液和沉淀，去離子水洗滌沉淀得L-天門冬氨酸結(jié)晶，回收洗滌液，其特征在于將回收的等電母液和洗滌液分開，洗滌液回收利用作為配料水，等電母液用氨水調(diào)節(jié)至PH = 6. 0 7. 0后，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結(jié)晶，分離硫酸銨；濃縮母液并入下批轉(zhuǎn)化液繼續(xù)脫色等電提取L-天門冬氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，其特征在于所述的等電母液調(diào)節(jié)PH值后，直接濃縮到等電母液體積的1/5 1/6至硫酸銨結(jié)曰曰曰ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法， 其特征在于濃縮溫度為60 70°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，其特征在于離心分離硫酸銨結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，其特征在于所述濃縮母液與下批轉(zhuǎn)化液的體積比為0.5 1.5 10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種酶法制備分離L-天門冬氨酸及其副產(chǎn)品硫酸銨的方法，將富馬酸銨溶液與發(fā)酵好的L-天門冬氨酸酶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化成L-天門冬氨酸銨溶液，將轉(zhuǎn)化液加活性炭脫色壓濾后直接硫酸等電提取L-天門冬氨酸，離心洗滌沉淀，將回收的等電母液用氨水調(diào)節(jié)至pH＝6.0～7.0后，直接濃縮等電母液至析出硫酸銨結(jié)晶，分離硫酸銨；濃縮母液并入下批轉(zhuǎn)化液繼續(xù)脫色等電提取L-天門冬氨酸。該方法中洗滌水可以完全用于配料，不會(huì)出現(xiàn)洗滌水過剩的情況；副產(chǎn)品硫酸銨的純度高、結(jié)晶顆粒度均勻、色澤白。不使用易燃易爆的無水乙醇；天門冬氨酸母液在調(diào)節(jié)pH后再去濃縮對(duì)濃縮設(shè)備的傷害遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于現(xiàn)有酸性條件下的濃縮對(duì)設(shè)備傷害。
文檔編號(hào)C12P13/20GK102492747SQ201110377559
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者孫潔, 席日新, 李海濤 申請(qǐng)人:宜興市前成生物有限公司