一種茯苓專用肥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，公開(kāi)了一種茯苓專用肥的制備方法，通過(guò)分析茯苓生長(zhǎng)過(guò)程中所需的營(yíng)養(yǎng)元素的配比，采用磷酸與碳酰胺反應(yīng)制備中間體，再用中間體與堿性鉀反應(yīng)制備磷酸二氫鈉，通過(guò)控制磷酸二氫鈉結(jié)晶過(guò)程濾液的養(yǎng)分含量比，向分離磷酸二氫鈉的濾液中加入鉀以及其他中微量元素化合物來(lái)制備茯苓專用肥。不僅提高了磷酸二氫鈉的純度，而且通過(guò)分析茯苓生長(zhǎng)過(guò)程中所需的營(yíng)養(yǎng)元素的比值配制出茯苓專用肥，能以較小的施肥量取得較大的茯苓產(chǎn)量。
【專利說(shuō)明】一種茯苓專用肥的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種茯苓專用肥的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸二氫鈉是制造六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的原料，主要用于制革、處理鍋爐水，作 為品質(zhì)改良劑和制焙粉，及在食品工業(yè)、發(fā)酵工業(yè)中作緩沖劑和發(fā)酵粉原料，還用作飼料添 加劑、洗滌劑及染助劑等。磷酸二氫鈉為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味咸，酸。加熱 至KKTC失去全部結(jié)晶水，灼熱變成偏磷酸鈉。易溶于水，幾乎不溶于乙醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制備磷酸二氫鈉的方法有兩種，一種是磷酸二氫鈉中和法，另一種是堿中 和法。磷酸二氫鈉中和法是將磷酸二氫鈉溶解，加入計(jì)量的磷酸中和，經(jīng)濃縮結(jié)晶，干燥得 產(chǎn)品；堿中和法是用磷酸和碳酸鈉或者氫氧化鈉中和，將pH值調(diào)節(jié)至4. 4-4. 6過(guò)濾，濾液濃 縮結(jié)晶干燥得產(chǎn)品。以上兩種方法所用的磷酸為熱法磷酸或濕法凈化磷酸，需要濃縮裝置， 生產(chǎn)成本較高。熱法磷酸的缺點(diǎn)在于生產(chǎn)過(guò)程中能耗高，污染大。濕法凈化磷酸的不足之 處在于工藝路線長(zhǎng)，裝置建設(shè)投資大。
[0003] 以上技術(shù)的改進(jìn)依然存在著較大問(wèn)題和困難，其工藝條件控制不好，則會(huì)在反應(yīng) 中生成其他其他產(chǎn)品，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中還會(huì)有大量的廢舊物質(zhì)排放，難以解決污染物 的零排放問(wèn)題；并且，磷酸二氫鈉產(chǎn)品在結(jié)晶析出的過(guò)程中也難以完全析出，而是始終處 于飽和狀態(tài)的飽和溶液，繼而使得磷酸二氫鈉在溶液中含量較大，如果深度結(jié)晶析出，則獲 得的磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度較差，影響磷酸二氫鈉產(chǎn)品的質(zhì)量。例如，發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)枮?201310044745. 3公開(kāi)了"一種聚磷酸和甲酸鈉反應(yīng)聯(lián)產(chǎn)高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方 法"，其是通過(guò)制備甲酸鈉合成液、干燥甲酸鈉合成液、將聚磷酸加入酸化釜中攪拌后再加 入甲酸鈉在負(fù)壓下混合反應(yīng)、再將反應(yīng)物料進(jìn)行蒸餾、除塵、凈化、洗滌、精餾、脫水、冷凝、 冷凍后制得高純甲酸。該方法的不足之處在于：工藝路線較長(zhǎng)，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本較高。
[0004] 茯苓，又名茯菟、茯靈、茯奪、伏苓、伏菟、松腴、絳晨伏胎、云苓、茯兔、松薯、松木薯 和松苓。具有利水滲濕、健脾、安神的功效，還可以制作成粉狀用來(lái)女士愛(ài)好的美白面膜。 茯苓既能健脾，又能滲濕，又可用為補(bǔ)肺脾，治氣虛之輔佐藥。茯苓可用于痰飲咳嗽，痰濕入 絡(luò)，肩背酸痛，還可以用于心悸，失眠等。茯苓能養(yǎng)心安神，故可用于心神不安、心悸、失眠等 癥，常與人參、遠(yuǎn)志、酸棗仁等配伍。茯苓還具有抗癌、抗腫瘤，提高體液免疫功能等作用。由 于茯苓具有上述作用，因此其市場(chǎng)需求量大，在吉林、安徽、浙江、福建、河南、湖北、廣西、四 川、貴州和云南等省均有栽培。目前，種植茯苓施用的肥料為速效氮肥，該肥料被植物吸收 的速度快，但其營(yíng)養(yǎng)元素的配比不合理，導(dǎo)致其利用率較低，有部分養(yǎng)料殘留在土壤中改變 土壤結(jié)構(gòu)，給環(huán)境帶來(lái)污染，通過(guò)在網(wǎng)上檢索，尚未發(fā)現(xiàn)關(guān)于茯苓專用肥的制備方法的專利 文獻(xiàn)或者報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明提供茯苓專用肥的制備方法，以解決現(xiàn)有肥料的營(yíng)養(yǎng)元素配比 不符合茯苓生長(zhǎng)所需，導(dǎo)致部分營(yíng)養(yǎng)元素殘留在土壤中改變土壤結(jié)構(gòu)。同時(shí)，解決制備磷酸 二氫鈉產(chǎn)品的過(guò)程中，磷酸二氫鈉結(jié)晶析出不完全會(huì)造成的大量的磷酸二氫鈉的浪費(fèi)，磷 酸二氫鈉結(jié)晶過(guò)度又會(huì)給磷酸二氫鈉產(chǎn)品帶入大量雜質(zhì)，繼而使得磷酸二氫鈉產(chǎn)品的純度 較低的技術(shù)問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題：
[0007] -種茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
[0008] (1)原料混合反應(yīng)：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1加到反應(yīng)釜中混合， 然后以5°C /min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-120°C，攪拌反應(yīng)100_120min，然 后將溫度冷卻至35-45°C，再離心分離得中間體；
[0009] (2)制備磷酸二氫鈉：將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鈉鹽以摩爾比為1 : (1-1. 2)在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應(yīng)40-60min，并調(diào)節(jié)反 應(yīng)的pH值為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磷的料漿，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器中循環(huán) 結(jié)晶處理，同時(shí)檢測(cè)分析濾液，當(dāng)濾液中氮含量為14-16%、磷含量為2-3%時(shí)，停止結(jié)晶并 過(guò)濾，濾餅為磷酸二氫鈉產(chǎn)品；
[0010] (3)制備茯苓專用肥：向步驟（2)中過(guò)濾磷酸二氫鈉后的濾液中加入堿性鉀鹽以 及其他中微量元素化合物調(diào)整為茯苓專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫 速度為5°C /min升溫至25-30°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-4%，即可制得茯苓 專用肥。
[0011] 所述中間體為磷酸脲。
[0012] 所述堿性鈉鹽為氫氧化鈉。
[0013] 所述的中微量元素化合物為MgS04、MnS04、ZnS0 4、Fe2+的螯合物的混合物。
[0014] 所述中間體與堿性鈉鹽以摩爾比為I :1. 1。
[0015] 所述茯苓專用肥為化合態(tài)復(fù)混肥。
[0016] 所述茯苓專用肥中氮含量為14-16%、磷含量為2-3%、鉀含量為4. 5-5. 5%。
[0017] 所述的化合態(tài)復(fù)混肥成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
[0018]

【權(quán)利要求】
1. 一種茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 原料混合反應(yīng)：將磷酸與碳酰胺以摩爾比為（1. 1-1. 3) :1加到反應(yīng)釜中混合，然后 以5°C/min的升溫速度將兩混合物的溫度升高到100-120°C，攪拌反應(yīng)100_120min，然后將 溫度冷卻至35-45°C，再離心分離得中間體； (2) 制備磷酸二氫鈉：將步驟（1)中獲得的中間體與堿性鈉鹽以摩爾比為I:(1-1. 2) 在反應(yīng)釜中混合反應(yīng)，以攪拌速度為200-250r/min攪拌反應(yīng)40-60min，并調(diào)節(jié)反應(yīng)的pH值 為8. 5-9. 5,反應(yīng)結(jié)束后，獲得含氮、磷的料漿，將該料漿置于冷卻結(jié)晶器中循環(huán)結(jié)晶處理， 同時(shí)檢測(cè)分析濾液，當(dāng)濾液中氮含量為14-16%、磷含量為2-3%時(shí)，停止結(jié)晶并過(guò)濾，濾餅 為磷酸二氫鈉產(chǎn)品； (3) 制備茯苓專用肥：向步驟（2)中過(guò)濾磷酸二氫鈉后的濾液中加入堿性鉀鹽以及其 他中微量元素化合物調(diào)整為茯苓專用肥的初成品，將初成品置于烘干器中，采用升溫速度 為5°C/min升溫至25-30°C，干燥40-60min后，調(diào)整水分含量為3-4%，即可制得茯苓專用 肥。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述中間體為磷酸脲。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述堿性鈉鹽為氫氧 化鈉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述的中微量元素化 合物為MgS04、MnS04、ZnS04、Fe2+的螯合物的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述中間體與堿性鈉 鹽以摩爾比為I:1. 1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述茯苓專用肥為化 合態(tài)復(fù)混肥。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述茯苓專用肥 中氮含量為14-16%、磷含量為2-3%、鉀含量為4. 5-5. 5%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的茯苓專用肥的制備方法，其特征在于：所述的化合態(tài)復(fù)混肥 成分中含有以下氮磷鉀化合態(tài)結(jié)構(gòu)式：
中，碳原子與氧原子之間的虛線表不C原子與O原子之間存t 在配位鍵。
【文檔編號(hào)】C05G1/00GK104311186SQ201410479117
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】陳肖虎, 鄭培俊, 高貴龍, 廖吉星, 喻茂, 薛濤, 羅春暉, 趙偉毅, 曾舒, 黃芳 申請(qǐng)人:貴州大學(xué), 貴陽(yáng)中化開(kāi)磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司