一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的制備方法。該制備方法包括：按照特定的順序加入各個組分，經(jīng)剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾，即得活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑；其中，組分包括：農(nóng)藥活性成分、潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑和水；特定的順序?yàn)榘凑账?、潤濕分散劑、著色劑、農(nóng)藥活性成分的先后順序加入，該農(nóng)藥活性成分由噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑組成。采用本發(fā)明提供的制備方法制備獲得的懸浮種衣劑的熱貯穩(wěn)定性得到顯著改善，提高了懸浮種衣劑的穩(wěn)定性，更有利于懸浮種衣劑的推廣和應(yīng)用。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑懸 浮種衣劑的制備方法。 一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸淳種衣劑的制備 方法

【背景技術(shù)】
[0002] 地下害蟲是指危害期在土中生活的一類害蟲，主要有縷蛤、螃槽、地老虎和金針蟲 等。這類害蟲種類繁多，危害寄主廣，如小麥、玉米、高粱、棉花等作物。它們主要取食作物 的種子、根、莖、塊根、塊莖、幼苗、嫩葉及生長點(diǎn)等，常常造成缺苗、斷壟或使幼苗生長不良， 對作物產(chǎn)量影響很大。在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，種子藥劑處理是防治地下害蟲及農(nóng)作物土傳、種 傳病害經(jīng)濟(jì)簡便的方法之一。
[0003] 種子包衣技術(shù)是在傳統(tǒng)的浸種或拌種技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種應(yīng)用很普遍的 種子處理新技術(shù)。將干燥或濕潤狀態(tài)的種子，用農(nóng)藥或肥料等組合物包衣，使在種子外形成 具有一定功能和包覆強(qiáng)度的保護(hù)層，這一過程稱為種子包衣，包裹在種子外邊的物質(zhì)稱之 為種衣劑。種衣劑最大優(yōu)點(diǎn)是能在種子外面形成一層比較牢固的薄膜，其在土壤中吸水膨 脹而不被溶解，允許種子正常發(fā)芽所需的水分和空氣通過，所含的農(nóng)藥和種肥等物質(zhì)緩慢 釋放、發(fā)揮作用。所以，種衣劑具有殺滅地下害蟲、苗期害蟲，防治苗期病害和系統(tǒng)性病害， 提高種子發(fā)芽率、促進(jìn)種苗健康生長，減少種子用量等功效，最終達(dá)到防病治蟲、保苗壯苗、 提商廣量的目的。
[0004] 懸浮種衣劑是用于種子包衣、具有成膜特性的一類制劑。懸浮種衣劑既能使良種 標(biāo)準(zhǔn)化，又具有植物保護(hù)作用等多種功能，因其具有水基性、濃度高、應(yīng)用安全、環(huán)保性強(qiáng)和 效率高的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于種子處理。懸浮種衣劑主要包括如下組分：農(nóng)藥活性成分、 潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑、水，但是并不僅限于這些組分，還可以包括其 他添加劑，如黏合劑、抗凍劑、防腐劑、肥料、肥量元素等。
[0005] 活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑，與噻蟲嗪單劑、苯醚甲環(huán)唑單劑 相比，殺蟲防病效果明顯提高，可廣泛用于小麥、玉米、大豆、花生、棉花等作物的種子處理。 但是因?yàn)樵搫┬蜑閼腋》N衣劑，懸浮劑屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，所以在貯運(yùn)器件中產(chǎn)品的 物理穩(wěn)定性差，易出現(xiàn)析水、增稠和沉淀等質(zhì)量問題，導(dǎo)致體系粘度大流動性差、有效成分 分散不均勻、對有害生物藥效低或發(fā)生藥害，嚴(yán)重影響了其生產(chǎn)和使用。所以，急需一種提 高活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑穩(wěn)定性的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑懸浮種衣劑的 制備方法。本發(fā)明提供的懸浮種衣劑的制備方法，通過特定的加料順序提高了活性成分為 噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的熱貯穩(wěn)定性，所得懸浮種衣劑穩(wěn)定性高，更有利于活 性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的推廣和應(yīng)用。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明提供了一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的制備方法，包 括：
[0009] 按照特定的順序加入各個組分，經(jīng)混合、剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾，即得懸浮種衣 劑；
[0010] 其中，組分包括：農(nóng)藥活性成分、潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑和 水；
[0011] 特定的順序?yàn)榘凑账櫇穹稚?、著色劑、農(nóng)藥活性成分的先后順序加入；
[0012] 該農(nóng)藥活性成分由噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑組成。
[0013] 現(xiàn)有的活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑制備方法對各個組分的添 加順序沒有嚴(yán)格的控制，本申請發(fā)現(xiàn)在懸浮種衣劑各個組分中，水、潤濕分散劑、著色劑、農(nóng) 藥活性成分的加入順序?qū)λ脩腋》N衣劑的穩(wěn)定性產(chǎn)生很大的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，當(dāng)按 照水、潤濕分散劑、著色劑、農(nóng)藥活性成分的先后順序加入時，有助于提高活性成分為噻蟲 嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的穩(wěn)定性。而懸浮種衣劑中其他組分的加入順序可以根據(jù)工 藝條件適當(dāng)調(diào)整。
[0014] 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)是通過加溫（一般為54°C )貯存所取得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，用來推測常 溫貯存條件下的產(chǎn)品的穩(wěn)定性。因懸浮種衣劑產(chǎn)品中有大量的水分存在，而大部分農(nóng)藥產(chǎn) 品在水中不穩(wěn)定，因此，很有必要測定其穩(wěn)定性。熱貯穩(wěn)定性是檢驗(yàn)懸浮種衣劑產(chǎn)品配方是 否合理，在保質(zhì)期產(chǎn)品是否穩(wěn)定的一項(xiàng)指標(biāo)要求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，本申請?zhí)峁┑闹苽浞椒ㄖ?備獲得的活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的熱貯穩(wěn)定性得到顯著改善，進(jìn)而 提高了該懸浮種衣劑的穩(wěn)定性，更有利于活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的 推廣和應(yīng)用。
[0015] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法，包括：
[0016] 取水、加入潤濕分散劑，混合；加入著色劑，混合；加入噻蟲嗪，混合；加入苯醚甲 環(huán)唑，經(jīng)剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾、即得活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑；
[0017] 其余組分在均質(zhì)之前加入。
[0018] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中特定的順序?yàn)榘凑账?、潤濕分散劑、著色劑、農(nóng) 藥活性成分、成膜劑、增稠劑的先后順序加入。
[0019] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本發(fā)明提供的制備方法包括：
[0020] 取水、加入潤濕分散劑，混合；加入著色劑，混合；加入噻蟲嗪，混合；加入苯醚甲 環(huán)唑，經(jīng)第一剪切、砂磨后，加入成膜劑、混合；加入增稠劑，經(jīng)第二剪切、均質(zhì)、過濾，即得活 性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0021] 在本發(fā)明的另外一些實(shí)施例中，本發(fā)明提供的制備方法包括：
[0022] 取水、加入潤濕分散劑，混合；加入著色劑，混合；加入噻蟲嗪，混合；加入苯醚甲 環(huán)唑，混合；加入增稠劑，經(jīng)第一剪切、砂磨后，加入成膜劑，經(jīng)第二剪切、均質(zhì)、過濾，即得活 性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0023] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，潤濕分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧 乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸鹽、芳基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、 脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯基酚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段 共聚物、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、芳基萘磺酸鹽甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、 烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽，脂肪酸乙烷加成物磷酸鹽、烷基酚聚 氧乙烯醚磷酸鹽或烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或兩者以上混合物。
[0024] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，潤濕分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基 磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪醇聚乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失 水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基萘甲醛縮合物、ΝΝ0(亞甲基雙萘磺酸鈉）、木質(zhì)素磺 酸鈉（GY-DM02)、木質(zhì)素磺酸鈣、聚羧酸鹽（GY-1287)、烷基胺基?；撬猁}、亞甲基雙萘磺酸 鈉甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物Atlox4913、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物 At 1οχ4894、羧甲基纖維素、三聚磷酸鈉、烷基萘磺酸鹽縮聚物中的一種或幾種。
[0025] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，著色劑為Fluorescein red5B、Red-8110、 Red-131或FGR-131、永固黃2G、永固紅F4R、3120耐曬艷紅BBC-1、3117耐曬亮紅N中的一 種或兩者以上混合物。
[0026] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，成膜劑為聚醋酸乙烯酯、苯丙乳液、純丙乳液、 聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸鈉、E135 (禾大）或KM-mOl (聚酯類高 分子乳液）中的一種或兩者以上混合物。
[0027] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，增稠劑為黃原膠、甲基纖維素、聚丙烯酸鈉、海 藻酸鈉、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁或膨潤土中的一種或兩者以上混合物。
[0028] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，消泡劑為異辛醇、異戊醇、磷酸三丁酯、二硬脂 酰乙二胺、有機(jī)硅消泡劑中的一種或兩者以上混合物。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本發(fā)明提 供的制備方法中，有機(jī)硅消泡劑為有機(jī)硅消泡劑32H或有機(jī)硅消泡劑630。
[0029] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，苯醚甲環(huán)唑和噻蟲嗪的質(zhì)量比為1:1?30。
[0030] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以重量百分比計(jì)，該農(nóng)藥活性成分在懸浮 種衣劑中的含量為1%?50%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以重量百分比計(jì)，該農(nóng)藥活性成 分在懸浮種衣劑中的含量為1 %、34%、40%、49. 6%或50%。
[0031] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣 劑還包括如下組分：防凍劑和/或防腐劑。
[0032] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二 醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉或氯化鈣中的一種或兩者以上混合物。
[0033] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，防腐劑為苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨 酸鉀、卡松的一種或兩者以上混合物。
[0034] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，潤濕分散劑在懸浮種衣劑中 的含量為2%?6%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，潤濕分散劑在懸浮種衣 劑中的含量為2%、5%或6%。
[0035] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，成膜劑在懸浮種衣劑中的含 量為2%?5%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，成膜劑在懸浮種衣劑中的含 量為2%、3%或5%。
[0036] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，著色劑在懸浮種衣劑中的含 量為3%?5%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，著色劑在懸浮種衣劑中的含 量為3%、4%或5%。
[0037] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，增稠劑在懸浮種衣劑中的含 量為0. 12%?2. 25%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，增稠劑在懸浮種衣劑 中的含量為 〇· 12%、0· 15%、0· 5%、0· 65%或 2. 25%。
[0038] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，消泡劑在懸浮種衣劑中的含 量為0. 1%?0. 5%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，消泡劑在懸浮種衣劑中 的含量為 〇· 1%、〇· 2%、0· 3%或 0· 5%。
[0039] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，防腐劑在懸浮種衣劑中的含 量為0. 1%?0. 3%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，防腐劑在懸浮種衣劑中 的含量為〇. 1%、〇. 2%或0. 3%。
[0040] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，以質(zhì)量百分比計(jì)，防凍劑在懸浮種衣劑中的含 量為3%?5%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以質(zhì)量百分比計(jì)，防凍劑在懸浮種衣劑中的含 量為3%、4%或5%。
[0041] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本發(fā)明提供的制備方法中，農(nóng)藥活性成分由噻蟲嗪和 苯醚甲環(huán)唑組成時，以質(zhì)量百分比計(jì)，該懸浮種衣劑包括如下組分：1%?50%的農(nóng)藥活性 成分，2 %?6 %的潤濕分散劑、2 %?5 %的成膜劑、3 %?5 %的著色劑，0.12%?2.25%的 增稠劑、〇. 1 %?〇. 5%的消泡劑、0. 1 %?0. 3%的防腐劑、3%?5%的防凍劑，余量的水； 其中苯醚甲環(huán)唑和噻蟲嗪的質(zhì)量比為1:1?30。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，按照本發(fā)明提供的制備方 法制備獲得的含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的粒徑D (90)為3μηι?5μηι，其熱C穩(wěn) 定性得到顯著改善，與對照組相比，差異顯著（P< 0.05)，其他各項(xiàng)指標(biāo)也都得到了一定程 度的改善，所得懸浮種衣劑成膜性好、包衣均勻、懸浮率高、穩(wěn)定性強(qiáng)，更有利于其推廣和應(yīng) 用。
[0042] 在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本發(fā)明提供的制備方法中，當(dāng)增稠劑為硅酸鎂鋁時，增 稠劑的加入順序?yàn)樵诘谝淮渭羟兄凹尤?。?dāng)增稠劑為黃原膠時，增稠劑的加入順序?yàn)樵?砂磨之后，第二次剪切之前加入。
[0043] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第一剪切所用的儀器為剪切釜。
[0044] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第一剪切時間為lh?1. 5h。
[0045] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第一剪切的轉(zhuǎn)速為l〇〇〇r/m?2000r/m。
[0046] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第二剪切時間為lh?1. 5h。
[0047] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第二剪切的轉(zhuǎn)速為1000r/m?2000r/m。
[0048] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，砂磨具體為濕法砂磨。
[0049] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，砂磨所用的砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠。
[0050] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，砂磨具體為兩步砂磨，即經(jīng)第一砂磨，即粗磨， 再進(jìn)行一次砂磨，即細(xì)磨。
[0051] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第一砂磨所用砂磨介質(zhì)的粒徑為 0· 9mm ?1. 2mm〇
[0052] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第一砂磨所用砂磨介質(zhì)的填充系數(shù)為 0. 7 ?0. 8。
[0053] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第二砂磨所用砂磨介質(zhì)的粒徑為 0· 6mm ?0· 9mm〇
[0054] 更為優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，第二砂磨所用砂磨介質(zhì)的填充系數(shù)為 0. 7 ?0. 8。
[0055] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，砂磨過程中的砂磨次數(shù)、砂磨時間以砂磨后所 得產(chǎn)物的粒徑D (90) < 5 μ m為準(zhǔn)。
[0056] 優(yōu)選地，本發(fā)明提供的制備方法中，過濾所用的濾網(wǎng)的孔徑為80目?100目。
[0057] 本發(fā)明提供了一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的制備方法。該 制備方法包括：按照特定的順序加入各個組分，經(jīng)剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾，即得活性成分為 噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑；其中，懸浮種衣劑包括如下組分：農(nóng)藥活性成分、潤濕 分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑和水；特定的順序?yàn)榘凑账?、潤濕分散劑、著色劑?農(nóng)藥活性成分的先后順序加入；農(nóng)藥活性成分由噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑組成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)， 采用本發(fā)明提供的制備方法制備獲得的懸浮種衣劑的熱貯穩(wěn)定性得到顯著改善，提高了懸 浮種衣劑的穩(wěn)定性，更有利于懸浮種衣劑的推廣和應(yīng)用。

【具體實(shí)施方式】
[0058] 本發(fā)明公開了一種懸浮種衣劑的制備方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以參考本文內(nèi)容， 實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用，特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易 見的，它們都被視為包括在本發(fā)明內(nèi)。本發(fā)明的制備方法已經(jīng)通過較佳的實(shí)施例進(jìn)行了描 述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文制備方法進(jìn)行改動或適當(dāng) 變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
[0059] 本發(fā)明提供的一種懸浮種衣劑的制備方法所用到的試劑和原料均可由市場購得。
[0060] 為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施 例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明：
[0061] 實(shí)施例1懸浮種衣劑的制備
[0062] 按照如下配方，稱取各種原輔料：
[0063] 苯醚曱環(huán)唑 20% 噻蟲嗪 20% At!ox4894 2,5% GY-DM02 2.5% KM-m01 3% 永固黃2G 4% 黃原膠 0.15% 有機(jī)硅消泡劑32H 0.3% 水 余量
[0064] 制備方法為：
[0065] 按照水、Atlox4894、GY-DM02、永固黃、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、有機(jī)硅消泡劑32H先 后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上一個組分混合均勻后，再加入下一個組 分）經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻，再經(jīng)砂磨機(jī)濕法砂磨，之后加入KM-mOl、黃原膠，剪切混勻，均 質(zhì)過濾后，即得含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0066] 實(shí)施例2懸浮種衣劑的制備 [0067] 按照如下配方，稱取各種原輔料：
[0068] 苯醚曱環(huán)唑 4% 噻蟲嗪 30% Atlox4813 3% Atlox4894 1%
[0069] GY-12 87 1% E1350 3% 1211-S 4% 黃原膠 0.15% 硅酸鎂鋁 0.5% 有機(jī)硅消泡劑32H 0.1% 卡松 0.1% 乙二醇 5% 水 余量
[0070] 制備方法為：
[0071] 按照水、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、有機(jī)硅消泡劑 32H、卡松、1211-S、噻蟲 嗪、苯醚甲環(huán)唑、硅酸鎂鋁、乙二醇的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上 一個組分混合均勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切機(jī)的操作參 數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1470r/m，剪切時間為lh。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第 一臺砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為1. 2mm，填充系 數(shù)為〇. 7。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨 介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為〇. 9mm，填充系數(shù)為0. 7。砂磨過程中通過激光粒度儀檢測粒徑是 否達(dá)到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D (90)小于5 μ m。砂 磨完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入黃原膠、E1350,剪切混勻，使成膜劑和黃原膠能夠均勻 的分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn) 速1470r/m，剪切時間為lh。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔徑為80目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得 含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0072] 實(shí)施例3懸浮種衣劑的制備 [0073] 按照如下配方，稱取各種原輔料：
[0074] 苯醚曱環(huán)唑 1.6% 瘞蟲p秦 48%
[0075] Atlox4894 2% GY-12 87 3% KM-inOl 3% 永固紅F4R 4% 黃原膠 0.12% 有機(jī)桂消泡劑32H 0.15% 異戌醇 0.15% 苯曱酸鈉 0.3% 乙二醇 3% 水 余量
[0076] 制備方法為：
[0077] 按照水、苯甲酸鈉、Atlox4894、GY-1287、永固紅F4R、有機(jī)硅消泡劑32H、異戊醇、 乙二醇、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上一個 組分混合均勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為： 剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1000r/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第一臺 砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為〇. 9mm，填充系數(shù)為 0. 8。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì) 為氧化鋯珠、粒徑為〇. 6mm，填充系數(shù)為0. 8。砂磨過程中通過激光粒度儀檢測粒徑是否達(dá) 到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D(90)小于5μπι。砂磨 完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入KM-m01、黃原膠剪切混勻，使成膜劑和黃原膠能夠均勻的 分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速 lOOOr/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔徑為100目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得 含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0078] 實(shí)施例4懸浮種衣劑的制備 [0079] 按照如下配方，稱取各種原輔料：
[0080] 苯醚曱環(huán)唑 3%
[0081] 噻蟲嗪 47% 亞甲基雙萘橫酸鈉 6% 苯丙乳液 3% 聚醋酸乙烯酯 2% 3117耐曬亮紅N 5% 海藻酸鈉 0.5% 磷酸三丁酯 0.5% 山梨酸鉀 0.2% 氯化鈉 3% 水 余量
[0082] 制備方法為：
[0083] 按照水、亞甲基雙萘磺酸鈉、磷酸三丁酯、3117耐曬亮紅N、山梨酸鉀、氯化鈉、苯 醚甲環(huán)唑、噻蟲嗪的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上一個組分混合均 勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型 號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速2000r/m，剪切時間為1. 2h。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第一臺砂磨機(jī)中， 進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為1 μ m，填充系數(shù)為0. 75。粗磨 處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯 珠、粒徑為0. 8_，填充系數(shù)為0. 75。砂磨過程中通過激光粒度儀檢測粒徑是否達(dá)到要求。 經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D (90)小于5 μ m。砂磨完成之后， 轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入苯丙乳液、聚醋酸乙烯酯、海藻酸鈉，剪切混勻，使成膜劑苯丙乳液和 聚醋酸乙烯酯，增稠劑海藻酸鈉能夠均勻的分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作 參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速2000r/m，剪切時間為1.2h。剪切完畢后，均質(zhì)， 用孔徑為90目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0084] 實(shí)施例5懸浮種衣劑的制備
[0085] 按照如下配方，稱取各種原輔料：
[0086] 苯醚曱環(huán)唑 0.5% 噻蟲嗪 0.5% 失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚 2% 聚乙晞吡咯烷酮 2% 3120耐曬艷紅 1% Red-131 2% 膨潤土 2% 黃原膠 0.25% 磷酸三丁酯 0.2% 卡松 0.1% 尿素 2% 硫酸銨 2% 水 余量
[0087] 制備方法為：
[0088] 按照水、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、尿素、硫酸銨、3120耐曬艷 紅、Red-131、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、卡松、膨潤土的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入 邊攪拌，當(dāng)上一個組分混合均勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切 機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1500r/m，剪切時間為1. 2h。剪切完畢 后，轉(zhuǎn)移到第一臺砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為 1mm，填充系數(shù)為0. 7。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂 磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為〇. 8mm，填充系數(shù)為0. 7。砂磨過程中通過激光粒度儀 檢測粒徑是否達(dá)到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D (90)小 于5 μ m。砂磨完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入聚乙烯吡咯烷酮、黃原膠，剪切混勻，使成膜 劑聚乙烯吡咯烷酮和黃原膠能夠均勻的分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù) 為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1500r/m，剪切時間為1. 2h。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔 徑為85目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0089] 實(shí)施例6懸浮種衣劑質(zhì)量評價
[0090] 取實(shí)施例1至實(shí)施例5制備獲得的懸浮種衣劑，考察所得懸浮種衣劑的質(zhì)量，考 察指標(biāo)包括：熱貯穩(wěn)定性、冷貯穩(wěn)定性、懸浮率、濕篩試驗(yàn)、包衣均勻度、脫落率、發(fā)芽率（小 麥）、發(fā)芽率（花生）。以常規(guī)制備方法制備獲得的含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑作 為對照組1、其他的加樣順序制備獲得含活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑作 為對照組2、對照組3。
[0091] 對照組1至對照組3的噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的配方相同，包括如下各種原輔料：
[0092] 苯醚曱環(huán)唑 4% 噻蟲嗪 30% Atlox4813 3% Atlox4894 1% GY-12 87 1% E1350 3% 1211-S 4% 黃原膠 0.15% 硅酸鎂鋁 0.5% 有機(jī)硅消泡劑32H 0.1% 卡松 0.1% 乙二醇 5% 水 余量
[0093] 對照組1的制備方法為：
[0094] 取水、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、乙二醇、有機(jī)硅消泡劑32H、卡松、噻蟲嗪、 苯醚甲環(huán)唑、1211-S，加入到剪切釜中，加入完畢后，開啟高速剪切機(jī)，經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混 勻。高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1000r/m，剪切時間為 1. 5h。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第一臺砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧 化锫珠、粒徑為0. 9mm,填充系數(shù)為0. 8。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì) 磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為0. 6mm，填充系數(shù)為0. 8。砂磨過程中 通過激光粒度儀檢測粒徑是否達(dá)到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物 的粒徑D(90)小于5μπι。砂磨完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入KM-m01、黃原膠剪切混勻， 使成膜劑和黃原膠能夠均勻的分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切 機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1000r/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔徑為100 目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0095] 對照組2的制備方法為：
[0096] 按照水、卡松、有機(jī)硅消泡劑32H、乙二醇、Atlox4813、Atlox4894、GY-1287、噻蟲 嗪、苯醚甲環(huán)唑、永固紅F4R的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上一個組 分混合均勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為 ： 剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1000r/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第一臺 砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為〇. 9mm，填充系數(shù)為 0. 8。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì) 為氧化鋯珠、粒徑為〇. 6mm，填充系數(shù)為0. 8。砂磨過程中通過激光粒度儀檢測粒徑是否達(dá) 到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D(90)小于5μπι。砂磨 完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入KM-m01、黃原膠剪切混勻，使成膜劑和黃原膠能夠均勻的 分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速 lOOOr/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔徑為100目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液，即得 含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0097] 對照組3的制備方法為：
[0098] 按照水、卡松、有機(jī)硅消泡劑32H、乙二醇、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、永固紅F4R、 Atl〇x4894、Atl〇x4813、GY-1287的先后順序，依次加入到剪切釜中（邊加入邊攪拌，當(dāng)上一 個組分混合均勻后，再加入下一個組分），經(jīng)高速剪切機(jī)剪切混勻。高速剪切機(jī)的操作參數(shù) 為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn)速1000r/m，剪切時間為1. 5h。剪切完畢后，轉(zhuǎn)移到第 一臺砂磨機(jī)中，進(jìn)行粗磨處理，第一臺砂磨機(jī)中砂磨介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為0. 9mm，填充系 數(shù)為〇. 8。粗磨處理完成之后，轉(zhuǎn)移到第二臺砂磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨處理，第二臺砂磨機(jī)中砂磨 介質(zhì)為氧化鋯珠、粒徑為〇. 6mm，填充系數(shù)為0. 8。砂磨過程中通過激光粒度儀檢測粒徑是 否達(dá)到要求。經(jīng)過第一砂磨機(jī)、第二砂磨機(jī)處理之后，所得產(chǎn)物的粒徑D (90)小于5 μ m。砂 磨完成之后，轉(zhuǎn)移到剪切機(jī)中，加入KM-m01、黃原膠剪切混勻，使成膜劑和黃原膠能夠均勻 的分散到懸浮種衣劑中，所用高速剪切機(jī)的操作參數(shù)為：剪切機(jī)型號弗魯克FJS-180X、轉(zhuǎn) 速1000r/m，剪切時間為1.5h。剪切完畢后，均質(zhì)，用孔徑為100目的濾網(wǎng)過濾，收集濾液， 即得含噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
[0099] (1)熱貯穩(wěn)定性的測定方法為GB/T19736,具體為：
[0100] 評價方法為將試樣置于安瓶瓶中，于54°C貯存14d后，對規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行測定，評價 結(jié)果見表1。
[0101] (2)冷貯穩(wěn)定性的測定方法為GB/T19737,具體為：
[0102] 試樣在〇°C保持lh，觀察外觀有無變化。繼續(xù)在0°C貯存7d，測試其物化指標(biāo)，評 價結(jié)果見表1。
[0103] (3)懸浮率的測定方法為GB/T14825-2006,具體為：
[0104] 評價方法為用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測試樣品配制成適當(dāng)濃度的懸浮液，在規(guī)定條件下， 于量筒中靜置一定時間，測定底部十分之一懸浮液中有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算其懸浮率，評 價結(jié)果見表1。
[0105] (4)濕篩試驗(yàn)的測定方法為GB/T16150,具體為：
[0106] 評價方法為將稱好的試樣，置于燒杯中潤濕、稀釋，倒人潤濕的試驗(yàn)篩中，用平緩 的自來水流直接沖洗，再將試驗(yàn)篩置于盛水的盆中繼續(xù)洗滌，將篩中殘余物轉(zhuǎn)移至燒杯中， 干燥殘余物，稱重，計(jì)算細(xì)度，評價結(jié)果見表1。
[0107] (5)包衣均勻度的測定方法為NY621-2002中4. 9中描述的方法，具體為：
[0108] 評價方法為將一定粒數(shù)的包衣種子，分別用一定量的乙醇溶液萃取，測定萃取液 的吸光度，計(jì)算試樣包衣均勻度，評價結(jié)果見表1。
[0109] (6)脫落率的測定方法為NY621-2002中4. 10中描述的方法，具體為：
[0110] 評價方法為稱取一定量的包衣種子，置于振蕩儀上振蕩一定時間，將振蕩后的種 子，用乙醇溶液萃取，測定吸光度，計(jì)算其脫落率，評價結(jié)果見表1。
[0111] (7)發(fā)芽率的測定方法為室內(nèi)培養(yǎng)法，具體為：
[0112] 評價方法為將種子包衣后，放在兩層濾紙間，噴灑一定量水使濾紙潤濕，放入塑封 袋，25°C恒溫持續(xù)光照培養(yǎng)，每天都噴灑一定量水，保持濾紙濕潤，7天測發(fā)芽率，每個處理
【權(quán)利要求】
1. 一種活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑的制備方法，其特征在于，包 括： 按照特定的順序加入各個組分，經(jīng)混合、剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾，即得活性成分為噻蟲 嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑； 所述組分包括：農(nóng)藥活性成分、潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、消泡劑、增稠劑和水； 所述特定的順序?yàn)榘凑账鏊⑺鰸櫇穹稚?、所述著色劑、所述農(nóng)藥活性成分的先 后順序加入； 所述農(nóng)藥活性成分由噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括： 取所述水、加入所述潤濕分散劑，混合；加入所述著色劑，混合；加入所述噻蟲嗪，混 合；加入所述苯醚甲環(huán)唑，經(jīng)剪切、砂磨、均質(zhì)、過濾，即得活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑 的懸浮種衣劑； 其余所述組分在所述均質(zhì)之前加入。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述特定的順序?yàn)榘凑账鏊?、所?潤濕分散劑、所述著色劑、所述農(nóng)藥活性成分、所述成膜劑、所述增稠劑的先后順序加入。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，包括： 取所述水、加入所述潤濕分散劑，混合；加入所述著色劑，混合；加入所述噻蟲嗪，混 合；加入所述苯醚甲環(huán)唑，經(jīng)第一剪切、砂磨后，加入所述成膜劑，混合；加入所述增稠劑， 經(jīng)第二剪切、均質(zhì)、過濾，即得活性成分為噻蟲嗪和苯醚甲環(huán)唑的懸浮種衣劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述潤濕分散劑為脂肪醇聚氧 乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸鹽、芳基磺酸 鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯基酚甲醛縮合物、聚氧乙 烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、芳基萘磺酸鹽甲醛縮合物、脂肪醇聚 氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽、脂肪酸乙烷加成物 磷酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽或烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或兩者 以上混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述著色劑為Fluorescein red5B、Red-8110、Red-131 或 FGR-131、永固黃 2G、永固紅 F4R、3120 耐曬艷紅 BBC-1、3117 耐曬亮紅N中的一種或兩者以上混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述成膜劑為聚醋酸乙烯酯、苯 丙乳液、純丙乳液、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸鈉、E135(禾大）或 KM-mOl中的一種或兩者以上混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述增稠劑為黃原膠、甲基纖維 素、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁或膨潤土中的一種或兩者以上混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述消泡劑為異辛醇、異戊醇、磷 酸三丁酯、二硬脂酰乙二胺、有機(jī)硅消泡劑中的一種或兩者以上混合物。
【文檔編號】A01N43/653GK104054744SQ201410333230
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】謝存明, 武金果, 任松巧, 路靜, 岳新軍, 薛桂鵬 申請人:聯(lián)保作物科技有限公司