具有潛在熒光材料的氧醚雙三唑鎳配合物及其制備方法
【專利說明】
[0001] 本發(fā)明得到國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（21471113)、青年拔尖人才支持計(jì)劃、 天津市教委面上項(xiàng)目（20140506)、天津師范大學(xué)中青年教師學(xué)術(shù)創(chuàng)新推進(jìn)計(jì)劃項(xiàng)目 (52XC1401)、天津市科委面上項(xiàng)目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì) 劃（TD12-5038)的資助。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無(wú)機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及氧醚雙三唑鎳配合物 ([Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) .1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧 基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）的制備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對(duì)于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對(duì)于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即UNH4SCN和Ni(ClO4) 2 *6H20在CHC13、CH3OH和 水的混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的淺 綠色棒狀晶體（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ?I. 5H20} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮 唑-1-基）苯氧基）苯基2, 4-三氮唑）。該配合物還可作為潛在的熒光材料方面 得以應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種氧醚雙三唑鎳配合物 ([Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) .1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧 基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）單晶及其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 氧醚雙三唑鎳配合物（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ^1.540} (I)(L= 1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）的結(jié)構(gòu)基元如圖 1所示。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開了氧醚雙三唑鎳配合物（[Ni(SCN)2(L)2] ? (CH3OH) ?I. 5H20} (1)(1=1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）單晶， 其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIICCD單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線 (入=0.71073A)為入射輻射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到 晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH3OH) ? 1.5H20} (1)的結(jié)構(gòu)基元，其中L =1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑。
2. 權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXII C⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻射，以 ?_2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度 圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)
>] o 3?權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH3OH) ? 1. 5H20} (1)(L=1-(4-(4-(111-1，2,4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-111-1，2,4-三氮唑）的制備方法， 其特征在于它是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即L、NH4SCN和Ni(C104)2 *6H20在CHC13、CH30H和水的 混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后以制備該配合物
L〇 4?權(quán)利要求1所述氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN) 2(L)2] ? (CH30H) ? 1. 5H20} (1)(L=1-(4-(4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯氧基）苯基）-1H-1，2, 4-三氮唑）作為潛在的熒 光材料方面的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了氧醚雙三唑鎳配合物{[Ni(SCN)2(L)2]·(CH3OH)·1.5H2O} (1) 的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時(shí)還公開了{(lán)[Ni(SCN)2(L)2]·(CH3OH)·1.5H2O} (1) (L=1-(4-(4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯氧基)苯基)-1H-1,2,4-三氮唑)的制備方法。它是采用“常溫?fù)]發(fā)法”，即L、NH4SCN和Ni(ClO4)2·6H2O在CHCl3、CH3OH和水的混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的淺綠色棒狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開了氧醚雙三唑氯化錳配合物三氮唑)作為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C09K11-06, C07F15-04
【公開號(hào)】CN104610378
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510088013
【發(fā)明人】王英
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月26日