專利名稱：一種熱場可調的泡生法晶體生長爐的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及LED襯底級藍寶石晶體生長爐制造技術領域，特別是一種帶熱場可調的泡生法晶體生長爐結構。
背景技術：
發(fā)光二極管(Light Emitting Diode, LED)具有壽命長、耗能少、體積小、響應快、抗震抗低溫、污染小等突出的優(yōu)點，其應用領域極為廣闊，市場潛力巨大，被稱為“人類照明史上的又一次革命”。LED襯底材料對其性能與成本有重要關系，因藍寶石晶體具有獨特的晶格結構、優(yōu)異的力學性能、熱學性能、光學性能、機械性能和化學穩(wěn)定性，成為實際應用的GaN半導體發(fā)光二極管等最為理想的襯底材料，占襯底市場90%以上。此外，藍寶石晶體因其優(yōu)良的綜合性能被廣泛應用于科學技術、國防與民用工業(yè)的許多領域。目前，藍寶石晶體的生長方法主要有提拉法，導模法，溫梯法，熱交換法和泡生法等，其中泡生法以其尺寸大，質量高，晶體完整性好，成本低，可原位退火等眾多優(yōu)勢成為襯底級藍寶石晶體的主流生長方法，占70%以上。泡生法生長晶體步驟主要包括熔料、安定、下種、放肩、等徑生長、收尾、退火冷卻等過程，其中下種和放肩階段是最重要和關鍵的步驟，將直接決定晶體質量、完整性和成品率，但泡生法特有的小溫度梯度導致這兩步驟非常困難，此外，該法生長周期長，直徑難于控制，僅生長初期長晶過程可視等不利之處，因而，對泡生法設備穩(wěn)定性和重復性要求較高。常規(guī)的泡生法晶體生長爐大都采用俄羅斯、烏克蘭技術，熱場由鼠籠式鎢發(fā)熱體和鎢鑰熱屏構成。這一特點具有爐內環(huán)境潔凈，不易污染晶體，易達到很高的真空等優(yōu)點，鎢鑰熱屏依靠熱輻射來達到保溫效果，熱慣性差；且鎢鑰材料形狀和表面狀況直接影響保溫效果，鎢鑰材料高溫易變形，爐內揮發(fā)物附著在鎢鑰表面，直接影響保溫效果，造成熱場重復性穩(wěn)定性較差。不同泡生法晶體生長爐之間，就是同一泡生法晶體生長爐不同爐次之間熱場均發(fā)生變化，使工藝尤其是下種和放肩階段變得很復雜，工藝一致性比較差，對人的依賴性非常大，容易出現(xiàn)各種問題，直接影響成品率。在泡生法晶體生長過程中，隨著結晶的不斷進行，晶體重量增加，熔體重量減少，其熱場的邊界條件不斷發(fā)生變化，不同階段對熱場的要求不同，常規(guī)泡生法晶體生長爐無法及時滿足不同階段的結晶熱場的要求，影響結晶條件，因此，晶體質量、尺寸和成品率均大受影響。此外，不同的原料密度不同，如碎晶摻入比例不同、裝料方式不同等因素常造成同一坩堝不同爐次的裝料量發(fā)生變化，因而熔化后液面位置發(fā)生變化，晶體結晶所需的熱場環(huán)境隨之發(fā)生變化，相應的接種、放肩等工藝需要做出相應的調整。目前的泡生法晶體生長爐熱場調控的手段主要有冷卻水量調節(jié)、籽晶提拉與旋轉、降溫等手段，這些手段調節(jié)可調范圍很窄，只能被動適應熱場，而無法主動及時地調整熱場，調整相對滯后，對于上述復雜多變的環(huán)境變化不能及時應對，成品率較低，很難適應 產(chǎn)業(yè)化要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有泡生法晶體生長爐調控手段有限的不足之處，提供一種能夠靈活調整熱場的泡生法晶體生長爐。本發(fā)明一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，主要包含上保溫層升降裝置(I)、爐體
(2)、水冷電極(3)、真空管道(4)、發(fā)熱體(5)、坩堝(6)、坩堝支撐系統(tǒng)(9)、下保溫層(10)、側保溫層(11)、上保溫層(13)觀察孔(15)等。上保溫層升降裝置(I)與上保溫層(13)相連，發(fā)熱體(5)在坩堝(6)外側且位于下保溫層(10)、側保溫層(11)、上保溫層(13)的內部，坩堝(6)位于坩堝支撐系統(tǒng)(9)上，爐體(2)設有觀察孔(15)便于觀察晶體(7)、熔體
(8)、籽晶(12)、籽晶桿(14)，籽晶桿(14)通過旋轉及提拉裝置(16)可上下升降和旋轉。上保溫層(13)通過固定在爐體上的上保溫層升降裝置(I)連接，其位置在距坩堝上緣位置 O-IOOmm高度范圍內位置及速度均可連續(xù)可調，使得坩堝及物料所處的散邊界條件發(fā)生改變，從而實現(xiàn)熱場可調。上保溫層(13)頂層是由一層1-5_厚的耐高溫金屬板制成，其下連接有5-20層厚度0. 3-2. Omm不等的鎢鑰保溫層，底層為一塊厚度在2_20mm的鑰片或鎢片，各層耐高溫金屬或鎢鑰片均開有相互錯開的細縫以減少高溫變形。通過調整上保溫層
(13)位置高度和升降速度的不同，從而使得坩堝及物料所處的散熱邊界條件發(fā)生改變，從而可以對熱場進行有效的調整。通過上保溫層的移動，結合原有的冷卻水量調節(jié)，籽晶桿的提拉與旋轉，降溫等手段，系統(tǒng)調控熱場的能力大大加強，可針對不同設備、同一設備不同爐次、以及同一爐次不同工藝過程之間的差異做出靈活迅速而有效的調整，大大提高成品率，工藝的穩(wěn)定性及重復性，有利于大尺寸，特別是大尺寸藍寶石晶體的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


圖I是本發(fā)明上保溫層處于最低位置時的結構示意圖；圖2是本發(fā)明上保溫層距坩堝上沿一定高度時的結構示意圖。其中I.上保溫層升降裝置2.爐體3.水冷電極4.真空管道5.發(fā)熱體6.坩堝7.晶體8.熔體9.坩堝支撐系統(tǒng)10.下保溫層11.側保溫層12.籽晶13.上保溫層14.籽晶桿15.觀察孔16.旋轉及提拉裝置
具體實施例方式下面結合藍寶石晶體生長的具體過程說明如下將稱好重量的高純氧化鋁原料裝入坩堝(6)內，安裝籽晶(12)完畢后，蓋好上保溫層(13)，通過旋轉及提拉裝置(16)把籽晶(12)下降到上保溫層中部左右后，對爐體(2)抽真空，達到預定真空度6 X IO-3Pa后開始升溫到2100°C，待原料熔化完全后，緩慢減低溫度到氧化鋁熔點附近，進入熔液安定階段，通過觀察孔(15)觀察爐內狀態(tài)，待表面液流呈現(xiàn)向中心流動的輪輻狀時，可多次緩慢下降籽晶(12)，以防籽晶(12)受到太大熱沖擊，之后按照常規(guī)工藝進行引晶，放肩，等徑和冷卻退火操作。通過調整上保溫層高度及其升降速度，此外還可通過調節(jié)冷卻水、籽晶桿及夾頭提拉旋轉、降溫等手段進行熱場調節(jié)，熱場可調性更好，調節(jié)范圍更大，響應更及時。在晶體生長的不同階段，針對其不同階段的熱場需求，一種實施方式可以但不限于是在熔料階段上保溫層位置最低以便于減少能耗；在接種、放肩階段可以稍稍提高上保溫層位置，以便于提高溫度梯度，減少關鍵過程的難度，有利于提高成品率和質量；在等徑過程前半過程保持上保溫層位置不變，可保證晶體質量；在等徑過程后半段結晶動力減小，單純靠降溫來增加驅動力會導致晶體生長速度太快不受控，此時通過以一定速度提升上保溫層到一定高度，可以克服這一缺點，大大提高尾部晶體質量，同時由于驅動力增加，可以生長大尺寸晶體；在退火階段和冷卻前期，上保溫層放置在最低位置可加強退火效果，且降低能耗；在冷卻后期上保溫層放在最高位置以加快冷卻，縮短生長周期。綜上所述，在一個完整的晶體生長過程中，通過調整上保溫層的不同位置和升降速度，可有效地滿足晶體不同生長階段所需的不同熱場，可大大提高晶體質量和成品率，同時，有效提高了工藝的 穩(wěn)定性及重復性，特別適合大尺寸藍寶石晶體的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。針對不同設備、同設備不同爐次間以及加料量不同造成的熱場差異，結合對生長參數(shù)，不同階段爐內現(xiàn)象和出爐晶體質量情況等經(jīng)驗總結分析，可根據(jù)熱場差異的不同確定上保溫層的不同高度位置和高度調整方式，可減小個體之間的熱場變化程度，簡化工藝方案，有利于維護與提高熱場的穩(wěn)定性和重復性，特別適合大尺寸藍寶石晶體產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
權利要求
1.一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，主要包括上保溫屏升降裝置(I)、爐體(2)、水冷電極(3)、真空管道(4)、發(fā)熱體(5)、坩堝(6)、坩堝支撐系統(tǒng)(9)、下保溫層(10)、側保溫層(11)、上保溫層(13)和旋轉及提拉裝置(16)等，其特征在于上保溫屏升降裝置(I)與上保溫層(13)相連，發(fā)熱體(5)在坩堝(6)外側且位于下保溫層(10)、側保溫層(11)、上保溫層(13)的內部，坩堝(6)位于坩堝支撐系統(tǒng)(9)上，爐體⑵設有觀察孔(15)便于觀察晶體(7)、熔體(8)、籽晶(12)、籽晶桿(14)，籽晶桿(14)通過旋轉及提拉裝置(16)可上下升降和旋轉。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，其特征在于，上保溫層(13)通過固定在爐體上的上蓋升降裝置(I)連接，其位置在距坩堝上緣位置O-IOOmm高度范圍內位置及速度均可連續(xù)可調，使得坩堝及物料所處的散熱邊界條件發(fā)生改變，從而實現(xiàn)熱場可調。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，其特征在于，上保溫層(13)頂層是由一層1-5_厚的耐高溫金屬板制成，其下連接有5-20層厚度0.3-2. Omm不等的鎢鑰保溫層，底層為一塊厚度在2-20mm的鑰片或鎢片，各層耐高溫金屬或鎢鑰片均開有相互錯開的細縫以減少高溫變形。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，其特征在于所述的上保溫層(13)上開有通孔，通過觀察窗(15)可觀察爐內晶體(7)、熔體(8)、籽晶(12)、籽晶桿(14)的情況。
全文摘要
本發(fā)明提供一種熱場可調的泡生法晶體生長爐，屬于晶體生長設備技術領域。本發(fā)明通過將上保溫層連接到上保溫層升降裝置，借助升降裝置可調整上保溫層的位置，從而調整坩堝及物料所處的散熱邊界條件，進而對熱場進行及時有效的調節(jié)。此外，結合冷卻水量調節(jié)，籽晶桿提拉與旋轉，降溫等手段，系統(tǒng)調控熱場的能力大大加強，可針對晶體生長不同階段對熱場的不同需求，不同設備、同一設備不同爐次以及同爐次不同工藝過程間的差異以及其它諸如投料量、環(huán)境條件等發(fā)生改變的情況作出靈活有效的調整，可大大提高晶體質量和成品率，同時，有效地提高了工藝的穩(wěn)定性及重復性，特別適合大尺寸藍寶石晶體產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C30B15/00GK102677168SQ20111006106
公開日2012年9月19日 申請日期2011年3月15日 優(yōu)先權日2011年3月15日
發(fā)明者孫礦, 廖永建, 徐煒, 沈禹 申請人:上海晨安電爐制造有限公司